水酶法提取青金桔籽油及抗氧化活性分析的研究

研究以青金桔籽为原料,通过水酶法提取青金桔籽油,优化提取工艺参数、分析其脂肪酸组成与抗氧化活性。首先,以青金桔籽油提取率为指标,通过单因素实验(酶解时间、酶解温度、料液比、酶解pH值以及酶质量分数)考察了对青金桔籽油提取率的影响;在此基础上,采用响应面实验法确定出水酶法提取青金桔籽油的最佳工艺条件:酶解时间为12 h、酶解温度为55℃、料液比为1∶6.47、pH值为3.30、酶质量分数为4.47%。其次,用气相色谱仪对以上工艺所得青金桔籽油脂肪酸组成及相对含量进行检测分析。结果表明,青金桔籽油中含有8种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸相对质量分数高达67%。最后,对青金桔籽油进行抗氧化活性测定。结果表明,青金桔籽油具有一定的还原能力,对DPPH·、O_(2)^(-·)、·OH的半数清除率值IC 50分别为0.76、2.55、0.23 mg/mL。

自然发酵对青金桔酚类物质及其抑制消化相关酶活性的影响

为了解自然发酵对青金桔酚类物质变化及抑制消化相关酶活性的影响,本研究测定了发酵前后青金桔可溶性总酚、总黄酮及α-淀粉酶、α-葡萄糖苷酶及胰脂肪酶抑制率等变化情况,基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱傅里叶转换联用质谱仪鉴定了发酵前后酚类物质的种类,筛选了发酵前后酚类差异代谢物及其富集通路。最后,基于相关系数分析了酚类差异代谢物对抑制以上消化相关酶活性的相关性。结果表明:自然发酵可使青金桔中可溶性总酚、总黄酮含量分别提升9.20%、23.68%,α-淀粉酶、α-葡萄糖苷酶及胰脂肪酶抑制率提升11.90%~28.50%;青金桔中共检测到酚类物质52种,发酵未改变酚类物质种类,但可使川陈皮素、咖啡酸、牡荆素等9种酚类物质显著增加,甲氧沙林显著降低(P<0.01),显著影响以上酚类差异代谢物变化的通路有苯丙烷类化合物的生物合成通路、黄酮和黄酮醇生物合成通路、类黄酮生物合成通路及多种次生代谢产物的生物合成Ⅰ通路;川陈皮素、芹菜素、咖啡酸、山奈酚这4种酚类差异代谢物与抑制以上三种消化相关酶活性呈显著正相关(P<0.05)。因此,自然发酵可促进青金桔中可溶性总酚、总黄酮释放,提升消化相关酶抑制活性,其可作为青金桔加工的一种有效手段。

高效液相色谱测定青金桔中19种酚类物质方法的研究

为探究青金桔果实中酚类及柠檬苦素的组成及含量,本研究利用高效液相色谱法建立了一套同时测定青金桔中19种酚类及柠檬苦素含量的方法,并测定了海南青金桔不同部分(果皮、果肉及果汁)中酚类及柠檬苦素的含量。结果表明:该检测方法检出限为0.052~2.344μg/mL、定量限为0.173~7.813μg/mL,且线性浓度范围内相关系数较好(0.993~0.999);各标准物质保留时间及峰面积的RSD分别为0.01%~0.32%、0.84%~4.74%,回收率为95.54%~101.64%,RSD为0.11%~4.83%,表明该方法检测精密度良好,具有较好的定性、定量作用;稳定性及重复性RSD在3.79%以内,表明该法稳定性及重复性较好。青金桔果实中主要的多酚化合物为:根皮素-3′,5′-二-C-β-葡萄糖苷、橙皮苷、新西兰牡荆苷、圣草次苷、牡荆素-2″-O-鼠李糖苷;其中根皮素-3′,5′-二-C-β-葡萄糖苷在果皮中含量高达3053.667 mg/100 g,显著高于其他酚类物质。果皮中酚类化合物和柠檬苦素含量及种类多于果肉。

自然发酵青金桔中酵母菌的分离鉴定及其特性研究

为寻找适宜青金桔(Citrus microcarpa)全果浆高酸环境条件下发酵的酵母菌,采用传统分离、纯化方法从青金桔全果浆自然发酵液中筛选酵母菌,通过形态学观察结合ITS测序对分离菌种进行鉴定,并评价其生长性能及对温度、pH和葡萄糖浓度的耐受性。对比分离菌株纯种发酵前后青金桔全果浆总酚、总黄酮、α-葡萄糖苷酶抑制率及抗氧化活性的变化,考察分离菌株的发酵特性。结果表明,从自然发酵青金桔全果浆中共分离得到3株酵母菌Y1、Y14和Y15。菌株Y1被鉴定为特立科拉毕赤酵母(Pichia terricola),菌株Y14、Y15均被鉴定为仙人掌有孢汉逊酵母(Hanseniaspora opuntiae)。酵母菌Y1、Y14和Y15均能耐受35℃、400 g/L葡萄糖和p H 2.0的环境条件。利用菌株Y1、Y14和Y15纯种发酵青金桔全果浆总酚、总黄酮、DPPH自由基清除率、ABTS自由基清除率、铜离子还原能力、α-葡萄糖苷酶抑制率分别提高20.65%、87.15%、20.45%、43.94%、34.08%、20.34%;19.22%、51.90%、18.31%、39.39%、25.94%、24.82%;19.97%、70.01%、22.92%、34.85%、30.85%、13.53%。

自然发酵青金桔果浆中主要有机酸检测方法的建立及其含量变化

为探究青金桔自然发酵过程中有机酸含量变化情况,该文利用高效液相色谱建立发酵青金桔中7种有机酸的检测方法,测定其含量随发酵时间的变化情况,并利用非度量多维尺度(non-metric multidimensional scaling,NMDS)分析和聚类分析对有机酸变化规律进行分析,探讨自然发酵对青金桔果浆滋味变化的影响。结果表明,7种有机酸在标准曲线浓度范围内的线性关系优异,检测限0.114~0.416μg/mL,定量限0.393~1.388μg/mL,精密度峰面积相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在6.72%以内,保留时间RSD在0.12%以内,加标回收率为93.29%~102.74%,稳定性、重复性试验RSD均在3.67%以内。自然发酵使7种有机酸含量明显改变,0~56 d的发酵期可分为3个阶段,即0~7 d发酵初期、10~35 d发酵稳定期、42~56 d发酵后期。发酵初期有机酸总量逐渐增加,柠檬酸、酒石酸、草酸、乙酸、琥珀酸含量明显增加,青金桔果浆酸味口感增强;发酵稳定期柠檬酸、酒石酸等含量变化趋于稳定,青金桔果浆口感丰富度和口感温和度增加;发酵后期柠檬酸、酒石酸含量均呈现明显降低,酸味与苦味得到改善,口感丰富度进一步增强。综上,自然发酵可明显改变青金桔中有机酸含量,并对改善其滋味具有促进作用。

青金桔皮中多酚的提取及其抗氧化性研究

以青金桔皮为原料,选取乙醇作为提取溶剂,采用Folin-Ciocalteu法测定其多酚含量,探讨了乙醇浓度、提取温度、料液比和提取时间对多酚得率的影响。在单因素实验的基础之上,通过正交实验优化提取工艺。采用DPPH自由基法、ABTS自由基法和铁氰化钾还原力法测定青金桔皮中多酚提取物的抗氧化活性。结果表明,青金桔皮多酚的提取工艺为乙醇浓度60%(v/v),温度55℃,料液比1∶30(g/m L),提取时间3h,提取1次,在此条件下多酚的得率为3.68%(以干重计,w/w)。抗氧化性实验表明,青金桔皮多酚提取物具有较强的清除DPPH自由基和ABTS自由基能力,其IC50值分别为1.38mg/m L和0.49mg/m L,还原力测定实验也得出相似的结果。

辣木叶黄酮对采后金桔青霉病的防治及机理研究

为考察辣木叶黄酮对采后金桔青霉病的防治效果,以意大利青霉菌为试验菌种,采用体外平板接菌试验和体内损伤接种试验研究辣木叶黄酮对金桔果实采后青霉病的抑制效果及其抑制机理。结果表明,辣木叶黄酮对意大利青霉菌具有良好的抑菌活性,其最小抑菌浓度(MIC)及最小杀菌浓度(MFC)分别为4.00和8.00 mg·mL-1。扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)结果表明,辣木叶黄酮会引起意大利青霉菌菌丝体的扭曲,明显改变青霉菌菌丝的形态,而胞内超微结构显示辣木叶黄酮会破坏其膜结构和细胞器,导致胞内内容物外流,胞内空洞化,进而引起菌体死亡;损伤接种结果表明,辣木叶黄酮处理可显著降低金桔的病斑直径并保持金桔硬度(P<0.05),同时提高苯丙氨酸解氨酶(PAL)和几丁质酶相关防御酶的活性,使果胶酶保持较低的活性,增强果实的抗病性。本研究结果对辣木叶黄酮在柑橘类水果采后贮藏保鲜的应用具有重要意义。

基于近红外技术快速检测青金桔果粉中β-胡萝卜素含量

以青金桔原粉为研究对象,采集不同时间热处理的青金桔果粉近红外光谱(900～1700nm)信息,经不同预处理,运用偏最小二乘回归(partial least square regression,PLS)法建立β-胡萝卜素含量的预测模型,实现靑金桔果粉中β-胡萝卜素含量的快速无损检测。试验结果显示,经标准正态变换(standard normal variate,SNV)预处理在1300～1700 nm范围内光谱信息构建的PLS模型,预测效果较好,模型均方根误差(RMSEC)、交叉验证均方根误差(RMSECV)、预测均方根误差(RM-SEP)分别为0.08、0.14和0.05,校正集决定系数(R2c)、交叉验证集决定系数(R2cv)和预测集决定系数(R2p)分别为0.95、0.87和0.95。由此表明,利用近红外光谱技术可潜在实现对青金桔果粉中β-桔胡萝卜素含量的快速检测。

1-MCP对采后金桔青霉病的诱导抗性作用研究

本试验以金桔为材料,研究1-甲基环丙烯(1-MCP)对金桔采后青霉病的控制效果以及对金桔生理生化指标的影响,从而探究1-MCP对采后金桔青霉病的影响机理。研究表明:用1 mg/L的1-MCP处理金桔较对照可以显著抑制青霉病菌的生长,减小病斑直径。同时1-MCP处理能抑制金桔的呼吸强度,从而延缓果实衰老。1-MCP可以通过降低多酚氧化酶(PPO)和过氧化物酶(POD)活性、提高超氧化物歧化酶(SOD)活性、降低总酚含量提高金桔对青霉病的抗性。

基于近红外光谱技术快速检测青金桔果粉中微生物菌数

应用近红外光谱测定及细菌培养平板计数的方法建立水分活度为0.1的青金桔原粉中大肠杆菌、酵母、霉菌总数的快速检测模型。通过考察温度0℃、27℃、35℃的不同保存条件下青金桔粉中霉菌、酵母、大肠杆菌的近红外光谱以及微生物菌数变化,建立青金桔粉中菌落数的近红外模型。结果表明:霉菌总数的校正和预测模型的有效决定系数分别为0.9811和0.9823,酵母菌总数的校正和预测模型有效决定系数分别为0.8794和0.8264,大肠杆菌总数的校正和预测模型的有效决定系数分别为0.9420和0.9904,实验研究的模型对青金桔粉中大肠杆菌和霉菌总数的检测准确性较高,可用于快速、无损检测。

青金桔色素的提取及其理化性质的研究

青金桔为原料,提取青金桔色素并研究其理化性质。甲醇对青金桔色素的提取能力最好;该色素在282 nm处存在最大吸收峰;其最适酸碱提取条件为中性或弱碱性。青金桔色素在50℃以下较为稳定,且储存时需注意避光;青金桔色素应避免与Ca^2+、Cu^2+接触,添加Vc可以缓解色素的氧化,增强其稳定性。除此之外,青金桔色素对于H2O2的抗氧化能力较强,对于DPPH和羟基自由基的清除率都较高,但还原能力小于Vc。

不同前处理方法对青金桔致香成分测定的影响

采用同时蒸馏萃取(SDE)、顶空固相微萃取(HS-SPME)、水蒸气蒸馏(SD)3种前处理方法结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析青金桔致香成分的种类和含量的差异。结果表明,3种方法共鉴定出41种致香成分,顶空固相微萃取法所得致香成分33种,同时蒸馏萃取法所得致香成分34种,水蒸气蒸馏法所得致香成分27种;3种方法得到的共有致香成分有22种。从所得青金桔主要致香成分的种类分析,3种方法所提取到的致香组分基本相同。与其他两种方法相比,顶空固相微萃取法操作简便、快速、灵敏,具有明显的优越性。

青金桔籽油螺旋压榨工艺及其理化特性研究

本实验以青金桔籽为原料,优化青金桔籽油螺旋压榨工艺,研究青金桔籽油的常规理化特性、活性物质含量、挥发性成分组成及感官评定。结果表明:通过入榨前水分控制在5.5%左右,炒制时间为8 min,可使得整粒青金桔籽螺旋压榨得油率为90%以上;压榨所得青金桔籽油颜色较深,为墨绿色,其酸价、过氧化值符合国家标准。青金桔籽油主要脂肪酸为油酸(35.49%)、亚油酸(29.79%)和棕榈酸(17.17%),青金桔籽油中活性物质含量丰富,主要为甾醇类、柠檬苦素类、黄酮类及生育酚类物质,其中β-谷甾醇(1776.98μg/g)、柠檬苦素(3.54 mg/g)数倍于常见柑橘籽油。压榨青金桔籽油气味芳香,但滋味较苦,特征性挥发性成分为2-(甲氨基)苯甲酸甲酯,主要气味物质为2-(甲氨基)苯甲酸甲酯、柠檬烯、糠醛和5-甲基糠醛。因此,青金桔籽油具有开发成功能性油脂的潜力,但作为食用油直接食用时,必须进行脱苦处理。

青金桔籽油微胶囊的喷雾干燥技术制备工艺优化

为有效保留青金桔籽油中营养活性成分及特殊风味物质,并方便应用于食品中,对采用喷雾干燥技术制备青金桔籽油微胶囊进行了研究。在筛选出的包埋效果及乳液稳定性均佳的大豆分离蛋白与麦芽糊精(质量比1∶1)为复合壁材基础上,以包埋率为指标,采用单因素实验和正交实验对青金桔籽油微胶囊的制备工艺条件进行优化,并对微胶囊的性质进行表征。结果表明:最佳工艺条件为壁材水溶液质量浓度19.23 g/mL、芯壁比1∶2.5、单甘酯与蔗糖酯按质量比3∶7组成的乳化剂总添加量占乳液质量的1.00%、喷雾干燥进风温度180℃,在此条件下包埋率为84.33%;制备的青金桔籽油微胶囊为均匀的球形纳米颗粒,表面光滑且结构紧密,包埋效果好,水分含量为2.47%,平均粒径为238.56 nm,分散系数为0.26,休止角为32.81°,堆积密度为0.33 g/mL。综上,采用喷雾干燥技术可制备包埋效果和性质良好的青金桔籽油微胶囊。

有机溶剂法提取青金桔籽油及其理化性质测定

以青金桔籽为原料,采用有机溶剂萃取法提取青金桔籽油,研究不同有机溶剂、料液比、提取温度、提取时间、提取次数对青金桔籽油提取率的影响。采用气相色谱-质谱联用仪(GCMS)分析青金桔籽油脂肪酸成分,并对该油的基本理化指标进行了测定。结果表明:以正己烷作为提取溶剂,在料液比1∶7(g/mL)、提取温度60℃、浸提90 min的最佳提取工艺条件下提取3次,青金桔籽油提取率为33.8%;所得青金桔籽油中不饱和脂肪酸的质量分数为72.42%,其中油酸34.73%,亚油酸30.31%,亚麻酸5.97%,其各项理化指标均达到了国家食用植物油标准要求。

青金桔果皮精油成分的GC-MS分析

采用超声波辅助有机溶剂提取青金桔果皮精油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离分析其化学成分,共鉴定出49个化合物,占挥发油总量的87.54%,其中,柠檬烯(51.06%)为其主要成分;采用硅胶柱色谱技术结合核磁共振波谱技术完成柠檬烯的分离提纯及结构鉴定。分离柠檬烯后的精油再经GC-MS分析共鉴定出70个化合物,占挥发油总量的81.14%。本研究为青金桔的开发利用提供理论依据。

青金桔皮绿色合成金纳米粒子及其催化性能的研究

采用废弃青金桔皮提取物作为还原剂兼保护剂绿色制备金纳米粒子(AuNPs),优化其绿色制备体系,并对其催化性能进行评估。通过紫外-可见光谱、激光粒度分布仪和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等对金纳米粒子进行表征,筛选时间、温度、搅拌速度对制备体系进行优化。结果表明,所制备AuNPs的紫外可见光谱在波长536 nm处具有特征吸收峰,激光粒度分布仪显示其粒径主要分布在2~15 nm之间,平均粒径为6.51 nm。傅里叶红外光谱证实青金桔皮提取物中的还原性物质参与AuNPs的绿色合成,并对4-硝基苯酚(4-NP)还原为对氨基苯酚(4-AP)具有较强的催化活性。最佳制备条件为,青金桔皮提取物浓度50%,反应时间15 min,反应温度30℃,搅拌速度1300 r/min。综上所述,此类型AuNPs的制备工艺操作简便,经济环保,在食品工业、环境保护、生物与医药等领域将具有广阔的应用前景与实用价值。

水蒸气蒸馏青金桔精油工艺优化及成分分析

为优化青金桔精油的水蒸气蒸馏提取工艺,以青金桔果皮鲜样为材料,在单因素试验基础上,对蒸馏时间、浸泡时间和料液比采用正交试验优化研究,并通过气相色谱—质谱联用技术(GC-MS)对所得精油进行成分分析。结果表明:正交试验得到青金桔精油最优提取工艺为:蒸馏时间为8 h,浸泡时间为1 h,料液比为1:7时,此条件下青金桔精油得率为1.03%±0.01%。从青金桔精油中共鉴定出39种化合物,其中15种烯类,含量81.24%,13种醇类,含量6.24%,6种酯类,含量2.85%,4种醛类,含量1.97%,1种酮类,含量0.07%。该研究技术可用于青金桔果皮精油的提取。

青金桔精油的香气分析及应用

采用感官评定法评定水蒸气蒸馏青金桔精油和压榨青金桔精油的区别,并利用气相色谱-质谱联用仪分析二者的挥发性成分。结果表明,水蒸气蒸馏青金桔精油和压榨青金桔精油在外观和香气上都有明显差异,蒸馏法得到的青金桔精油是无色透明的油状液体,而压榨法得到的青金桔精油则是青色透明油状液体,且压榨青金桔精油在新鲜感、青香和特征香上的表现明显优于水蒸气蒸馏青金桔精油。水蒸气蒸馏青金桔精油鉴定出40种化合物,包括16种烯类、13种醇类、6种酯类、4种醛类和1种酮类,含量分别为81.40%、6.24%、2.85%、1.97%和0.07%;压榨青金桔油鉴定出47种化合物,包括19种烯类、13种醇类、8种酯类、5种醛类、1种酮类和1种烃类,含量分别为78.01%、11.77%、5.73%、2.60%、0.14%和0.91%。最后进行了青金桔果汁中的加香试验,最优方案为同时加蒸馏青金桔精油0.20%,压榨青金桔精油0.05%。

海南省文昌市某青金桔地块土壤重金属镉超标原因分析

本研究针对海南省文昌市竹包水库上游某青金桔种植地块某调查点位镉超标问题,以镉异常点位为中心,采用30 m网格加密监测采样。结果表明,镉元素超过农用地管制值的点位仅分布于地块边界,其检测值远大于区域地质背景值。该地块其余点位镉元素均超过风险筛选值而低于管制值,镉含量超过地块周边其他地区。通过对比前人研究成果,可以得出镉含量超标与农业施用化肥和农药等活动有关的结论。统计结果可以揭示土壤重金属镉超标的原因,有效指导农业生产活动。