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青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成研究
被引量:
4
1
作者
邢俊德
张月成
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第5期370-372,共3页
以青霉素G钾盐为原料,用对甲氧基苄氯酯化得青霉素G对甲氧基苄酯,不经分离,直接用用过氧乙酸和过氧化氢的混合物进行氧化,酯化氧化两步收率为84.1%;用浓度为17%的过氧乙酸氧化,酯化氧化两步收率为94.0%。本工艺安全、经济、收率高,具有...
以青霉素G钾盐为原料,用对甲氧基苄氯酯化得青霉素G对甲氧基苄酯,不经分离,直接用用过氧乙酸和过氧化氢的混合物进行氧化,酯化氧化两步收率为84.1%;用浓度为17%的过氧乙酸氧化,酯化氧化两步收率为94.0%。本工艺安全、经济、收率高,具有工业应用价值。
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关键词
青霉素
g
钾盐
青霉素
g
对甲氧基
苄
酯
氧化
青霉素g亚砜对甲氧基苄酯
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职称材料
GCLE中间体青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成工艺改进
2
作者
程渊
魏文珑
《化工中间体》
2013年第9期54-56,共3页
本文研究了目的对合成GCLE中间体青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成工艺进行改进,提高了反应收率和产物纯度。通过以青霉素G钾盐为原料,四丁基溴化铵为催化剂与对甲氧基苄基氯酯化,再与低浓度过氧乙酸氧化,采用丙酮与正己烷(体积比2:1)重...
本文研究了目的对合成GCLE中间体青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成工艺进行改进,提高了反应收率和产物纯度。通过以青霉素G钾盐为原料,四丁基溴化铵为催化剂与对甲氧基苄基氯酯化,再与低浓度过氧乙酸氧化,采用丙酮与正己烷(体积比2:1)重结晶得到目标产物,总收率为85.5%,结果目标产物青霉素G亚砜对甲氧基苄酯通过熔点测定、1H-NMR、IR、元素分析确证其结构特征。
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关键词
g
CLE
青霉素g亚砜对甲氧基苄酯
工艺改进
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职称材料
青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成研究
3
作者
秦伟
王静
《中国药房》
CAS
CSCD
2013年第17期1571-1573,共3页
目的:合成青霉素G亚砜对甲氧基苄酯(化合物A)。方法:以青霉素G钾盐和对甲氧基苄氯(1.1∶1)为原料,四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,三氯甲烷/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,过氧乙酸为氧化剂合成化合物A,并进行核磁共振结构表征。以收率为指...
目的:合成青霉素G亚砜对甲氧基苄酯(化合物A)。方法:以青霉素G钾盐和对甲氧基苄氯(1.1∶1)为原料,四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,三氯甲烷/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,过氧乙酸为氧化剂合成化合物A,并进行核磁共振结构表征。以收率为指标,确定较佳的酯化反应温度、酯化反应时间、TBAB用量等反应条件。结果:制备得到了化合物A(收率88%,纯度98.5%)并经过结构表征证实。化合物A的最佳反应条件是酯化反应温度为50℃,酯化反应时间为4h,TBAB用量为0.5%。结论:以确定的反应条件可得到目标化合物,合成周期短,利于工业化生产。
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关键词
青霉素
g
钾盐
青霉素g亚砜对甲氧基苄酯
合成
原文传递
苄青霉素亚砜对-甲氧基苄酯的合成研究
被引量:
5
4
作者
杨莉
徐满才
刘智凌
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2005年第10期586-587,637,共3页
以苄青霉素钾盐为原料,用低浓度CH3CO3H作氧化剂,所得苄青霉素亚砜以固体形式直接从溶液中结晶析出,再以对-甲氧基苄氯酯化,制得头孢类药物的母核7-苯乙酰胺基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯(GCLE)的关键中间体苄青霉素亚砜对-甲氧基苄酯...
以苄青霉素钾盐为原料,用低浓度CH3CO3H作氧化剂,所得苄青霉素亚砜以固体形式直接从溶液中结晶析出,再以对-甲氧基苄氯酯化,制得头孢类药物的母核7-苯乙酰胺基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯(GCLE)的关键中间体苄青霉素亚砜对-甲氧基苄酯,实验总收率82.6%。本工艺只使用一种有机溶剂,缩短了反应时间,降低了成本,适合规模生产。
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关键词
苄
青霉素
亚砜
酯
头孢素菌
g
CLE
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职称材料
青霉素G亚砜对硝基苄酯的合成研究
被引量:
2
5
作者
杨艺虹
杨建设
张珩
《精细石油化工进展》
CAS
2004年第2期53-55,共3页
以青霉素G钾为原料,与对硝基氯苄在DMF中酯化制得青霉素G对硝基苄酯,再用过氧化氢-乙酐氧化,制得头孢菌素类新型母核原料GCLE(7-苯乙酰胺基-3-氯甲基头孢烯酰酯)的中间体青霉素G亚砜对硝基苄酯。确定了最佳酯化反应条件:反应温度50-50℃...
以青霉素G钾为原料,与对硝基氯苄在DMF中酯化制得青霉素G对硝基苄酯,再用过氧化氢-乙酐氧化,制得头孢菌素类新型母核原料GCLE(7-苯乙酰胺基-3-氯甲基头孢烯酰酯)的中间体青霉素G亚砜对硝基苄酯。确定了最佳酯化反应条件:反应温度50-50℃,反应时间3 h。确定了最佳氧化反应条件:青霉素G钾/过氧化氢摩尔比为1:3,反应温度0℃,反应体系pH值为4-5,反应时间3 h。实验结果表明,该法反应条件易于控制,反应收率达82.4%。
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关键词
青霉素
g
亚砜对
硝基
苄
酯
酯
化反应
反应温度
反应时间
头孢菌素
药物
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职称材料
青霉素G亚砜对—硝基苄酯的合成工艺研究
被引量:
1
6
作者
栾伟丽
肖鉴谋
+2 位作者
盛庆全
陆平
肖爱桂
《江西化工》
2007年第3期88-90,共3页
以青霉素G钾为原料制备青霉素G亚砜对—硝基苄酯。氧化反应的条件为:青霉素G钾与过氧乙酸的投料比(mol)为1:1.15,氧化温度<5℃,反应时间2h,青霉素G亚砜收率为93.5%;酯化反应最佳反应条件为:DMF的用量为4.28ml/1g青霉素亚砜,青霉素亚...
以青霉素G钾为原料制备青霉素G亚砜对—硝基苄酯。氧化反应的条件为:青霉素G钾与过氧乙酸的投料比(mol)为1:1.15,氧化温度<5℃,反应时间2h,青霉素G亚砜收率为93.5%;酯化反应最佳反应条件为:DMF的用量为4.28ml/1g青霉素亚砜,青霉素亚砜与对一硝基溴苄的投料比(mol)为1:1.15,反应温度为室温,反应时间为24小时,酯化收率为83.36%,反应总收率为77.92%。此方法可控制产品质量,确保操作安全简便,对工业化生产具有参考意义。
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关键词
青霉素
g
钾
青霉素
g
亚砜对
-硝基
苄
酯
合成
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职称材料
青霉素G亚砜对—硝基苄酯的合成
被引量:
1
7
作者
徐俊英
商希礼
+1 位作者
章茹
孙日圣
《江西化工》
2004年第4期118-120,共3页
青霉素G亚砜对—硝基苄酯是合成GCLE的重要中间体 ,可通过以青霉素G为原料 ,用低浓度过氧乙酸氧化 ,再以对—硝基苄氯进行羧基保护获得。本方法既能确保产品质量 ,又有利于安全生产 。
关键词
硝基
合成
青霉素
g
g
CLE
苄
氯
中间体
亚砜
过氧乙酸
低浓度
方法
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职称材料
青霉素G亚砜对-硝基苄酯的制备研究
8
作者
肖鉴谋
徐俊英
+3 位作者
孙曰圣
商希礼
栾伟丽
章茹
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第12期743-745,共3页
对青霉素G钾制备青霉素G亚砜对-硝基苄酯工艺进行了研究。在青霉素G钾:过氧乙酸(mol)为1∶1.15,氧化温度<5℃,反应时间2 h的条件下,青霉素G亚砜收率为89.0%。酯化反应最佳反应条件为:DMF的用量为4.28 mL/1 g青霉素亚砜,反应温度为室...
对青霉素G钾制备青霉素G亚砜对-硝基苄酯工艺进行了研究。在青霉素G钾:过氧乙酸(mol)为1∶1.15,氧化温度<5℃,反应时间2 h的条件下,青霉素G亚砜收率为89.0%。酯化反应最佳反应条件为:DMF的用量为4.28 mL/1 g青霉素亚砜,反应温度为室温,青霉素亚砜与对-硝基氯苄的投料比(mol)为1∶1.15,反应时间为24 h,在此条件下酯化收率为80.23%。此方法对于控制产品品质和确保操作安全简便,对工业化生产具有参考意义。
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关键词
青霉素
g
钾
青霉素
g
亚砜对
-硝基
苄
酯
制备
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职称材料
青霉素G亚砜酯合成工艺的改进
被引量:
6
9
作者
连小春
浦家齐
《化学世界》
CAS
CSCD
2000年第9期499-500,共2页
关键词
青霉素
g
亚砜
酯
合成
工艺改进
头孢菌素
中间体
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职称材料
青霉素G亚砜二苯甲酯的合成研究
被引量:
2
10
作者
张晓丰
周静
张会良
《精细化工中间体》
CAS
2008年第4期34-37,共4页
以青霉素G钾为原料制备青霉素G亚砜二苯甲酯。氧化反应优化条件为:n(过氧乙酸)∶n(青霉素G钾)=1.2∶1.0,氧化温度0~5℃,反应时间2h,青霉素G亚砜酸收率为97.3%;酯化反应优化条件为:二氯甲烷的用量为17mL/g青霉素G亚砜,投料比n(二苯甲醇)...
以青霉素G钾为原料制备青霉素G亚砜二苯甲酯。氧化反应优化条件为:n(过氧乙酸)∶n(青霉素G钾)=1.2∶1.0,氧化温度0~5℃,反应时间2h,青霉素G亚砜酸收率为97.3%;酯化反应优化条件为:二氯甲烷的用量为17mL/g青霉素G亚砜,投料比n(二苯甲醇)∶n(青霉素G亚砜)=1.8∶1.0,反应温度为-15℃,反应时间为60min,酯化收率为79.5%,反应总收率为77.4%。此工艺成本低廉,操作安全简便,对工业化生产具有积极意义。
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关键词
青霉素
g
钾
二苯甲醇
青霉素
g
亚砜
二苯甲
酯
合成
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职称材料
青霉烷酸对甲氧基苄酯-1α-亚砜的合成方法改进
11
作者
宋丹青
高丽梅
张致平
《中国药物化学杂志》
CAS
CSCD
2001年第1期47-48,共2页
以 6 APA为起始原料 ,经溴化得 6 ,6 二溴青霉烷酸 ,用 11%~ 13 %的过氧乙酸氧化 ,所得的氧化产物 3以固体形式直接从溶液中析出 ,3以对甲氧基溴苄进行羧基保护 ,经还原合成了 β 内酰胺酶抑制剂他唑巴坦的关键中间体青霉烷酸对甲氧...
以 6 APA为起始原料 ,经溴化得 6 ,6 二溴青霉烷酸 ,用 11%~ 13 %的过氧乙酸氧化 ,所得的氧化产物 3以固体形式直接从溶液中析出 ,3以对甲氧基溴苄进行羧基保护 ,经还原合成了 β 内酰胺酶抑制剂他唑巴坦的关键中间体青霉烷酸对甲氧基苄酯 1α 亚砜 1。本方法操作简便 ,价格低廉 ,实施安全 。
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关键词
青霉
烷酸
对甲氧基
苄
酯
-1α-
亚砜
他唑巴坦
过氧化酸
氧化
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职称材料
青霉素合成新型头孢菌素中间体——GCLE研究
被引量:
5
12
作者
徐俊英
肖鉴谋
+1 位作者
章茹
孙日圣
《江西化工》
2004年第2期60-63,共4页
GCLE是合成头孢菌素药物的新型中间体。本文阐述了GCLE的研究意义 。
关键词
合成
头孢菌素中间体
g
CLE
青霉素
7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸
对甲氧基
苄
酯
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职称材料
头孢中间体GCLE的研究开发进展
13
《医药中间体及其化工原料》
2004年第1期27-27,共1页
关键词
头孢中间体
g
CLE
抗生素
7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷醛
对甲氧基
苄
酯
青霉素
合成方法
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职称材料
微波合成氮杂环丁酮二硫代苯并噻唑的研究
14
作者
蒋晓帆
贺新
《应用化工》
CAS
CSCD
2012年第10期1745-1746,1750,共3页
采用微波辐射的方法,以2-巯基苯并噻唑为次磺酸捕捉剂,对青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯开环生成氮杂环丁酮二硫代苯并噻唑的反应条件进行优化。结果表明,最佳的反应条件为:青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯、2-巯基苯并噻唑物质的摩尔比为1∶1...
采用微波辐射的方法,以2-巯基苯并噻唑为次磺酸捕捉剂,对青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯开环生成氮杂环丁酮二硫代苯并噻唑的反应条件进行优化。结果表明,最佳的反应条件为:青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯、2-巯基苯并噻唑物质的摩尔比为1∶1.1,甲苯10 mL,反应温度140℃,微波辐射功率720 W,辐射时间4 min,此时产率89.80%,与普通加热反应相比,反应时间缩短至4 min。
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关键词
青霉素
g
亚砜对
-
甲氧基
苄
基
酯
开环
微波辐射
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职称材料
江西打造最大氟化工基地
15
《制药原料及中间体信息》
2006年第4期31-31,共1页
日前,赣州市人民政府与中国蓝星(集团)总公司在北京正式签约,计划在3~5年内共同投资30亿~60亿元建设赣州市(瑞金)氟化工基地。
关键词
青霉素
亚砜
合成研究
甲氧基
苄
酯
头孢菌素类
7-ADCA
g
CLE
7-ACA
品种数量
合成原料
原文传递
题名
青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成研究
被引量:
4
1
作者
邢俊德
张月成
机构
太原理工大学化学化工学院
河北工业大学化工学院
出处
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第5期370-372,共3页
文摘
以青霉素G钾盐为原料,用对甲氧基苄氯酯化得青霉素G对甲氧基苄酯,不经分离,直接用用过氧乙酸和过氧化氢的混合物进行氧化,酯化氧化两步收率为84.1%;用浓度为17%的过氧乙酸氧化,酯化氧化两步收率为94.0%。本工艺安全、经济、收率高,具有工业应用价值。
关键词
青霉素
g
钾盐
青霉素
g
对甲氧基
苄
酯
氧化
青霉素g亚砜对甲氧基苄酯
Keywords
penieillha
g
potassium salt
benzylpenicillin
g
p-methoxybenzyl ester
oxidation
benzyl-penicillin
g
sulfoxidep-methoxybenzyl ester
分类号
O626.2 [理学—有机化学]
TQ465.1 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
GCLE中间体青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成工艺改进
2
作者
程渊
魏文珑
机构
山西阳煤丰喜肥业(集团)有限责任公司
出处
《化工中间体》
2013年第9期54-56,共3页
文摘
本文研究了目的对合成GCLE中间体青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成工艺进行改进,提高了反应收率和产物纯度。通过以青霉素G钾盐为原料,四丁基溴化铵为催化剂与对甲氧基苄基氯酯化,再与低浓度过氧乙酸氧化,采用丙酮与正己烷(体积比2:1)重结晶得到目标产物,总收率为85.5%,结果目标产物青霉素G亚砜对甲氧基苄酯通过熔点测定、1H-NMR、IR、元素分析确证其结构特征。
关键词
g
CLE
青霉素g亚砜对甲氧基苄酯
工艺改进
Keywords
g
cle
benzylpenicillin sulfoxide p-methoxybenzyl ester
process improvement
分类号
TQ245.24 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成研究
3
作者
秦伟
王静
机构
齐齐哈尔医学院
出处
《中国药房》
CAS
CSCD
2013年第17期1571-1573,共3页
文摘
目的:合成青霉素G亚砜对甲氧基苄酯(化合物A)。方法:以青霉素G钾盐和对甲氧基苄氯(1.1∶1)为原料,四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,三氯甲烷/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,过氧乙酸为氧化剂合成化合物A,并进行核磁共振结构表征。以收率为指标,确定较佳的酯化反应温度、酯化反应时间、TBAB用量等反应条件。结果:制备得到了化合物A(收率88%,纯度98.5%)并经过结构表征证实。化合物A的最佳反应条件是酯化反应温度为50℃,酯化反应时间为4h,TBAB用量为0.5%。结论:以确定的反应条件可得到目标化合物,合成周期短,利于工业化生产。
关键词
青霉素
g
钾盐
青霉素g亚砜对甲氧基苄酯
合成
Keywords
Potassium penicillin
g
P-methoxybenzyl penicillin
g
sulfoxide ester
Synthesis
分类号
R914.5 [医药卫生—药物化学]
原文传递
题名
苄青霉素亚砜对-甲氧基苄酯的合成研究
被引量:
5
4
作者
杨莉
徐满才
刘智凌
机构
湖南师范大学化学化工学院
湖南化工研究院
出处
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2005年第10期586-587,637,共3页
文摘
以苄青霉素钾盐为原料,用低浓度CH3CO3H作氧化剂,所得苄青霉素亚砜以固体形式直接从溶液中结晶析出,再以对-甲氧基苄氯酯化,制得头孢类药物的母核7-苯乙酰胺基-3-氯甲基头孢烷酸对甲氧苄酯(GCLE)的关键中间体苄青霉素亚砜对-甲氧基苄酯,实验总收率82.6%。本工艺只使用一种有机溶剂,缩短了反应时间,降低了成本,适合规模生产。
关键词
苄
青霉素
亚砜
酯
头孢素菌
g
CLE
Keywords
Benzylpicillin sulfoxide ester
Cephalosporin
g
CLE
分类号
TQ465.1 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
青霉素G亚砜对硝基苄酯的合成研究
被引量:
2
5
作者
杨艺虹
杨建设
张珩
机构
武汉化工学院
出处
《精细石油化工进展》
CAS
2004年第2期53-55,共3页
文摘
以青霉素G钾为原料,与对硝基氯苄在DMF中酯化制得青霉素G对硝基苄酯,再用过氧化氢-乙酐氧化,制得头孢菌素类新型母核原料GCLE(7-苯乙酰胺基-3-氯甲基头孢烯酰酯)的中间体青霉素G亚砜对硝基苄酯。确定了最佳酯化反应条件:反应温度50-50℃,反应时间3 h。确定了最佳氧化反应条件:青霉素G钾/过氧化氢摩尔比为1:3,反应温度0℃,反应体系pH值为4-5,反应时间3 h。实验结果表明,该法反应条件易于控制,反应收率达82.4%。
关键词
青霉素
g
亚砜对
硝基
苄
酯
酯
化反应
反应温度
反应时间
头孢菌素
药物
Keywords
phenethylpenicillin sulfoxide 4 - nitrobenzyl ester, esterification, oxidation, synthesis
分类号
TQ465 [化学工程—制药化工]
下载PDF
职称材料
题名
青霉素G亚砜对—硝基苄酯的合成工艺研究
被引量:
1
6
作者
栾伟丽
肖鉴谋
盛庆全
陆平
肖爱桂
机构
南昌大学化学工程系
出处
《江西化工》
2007年第3期88-90,共3页
基金
江西省高校2005年第一批科技项目
赣财字[2005]9号
文摘
以青霉素G钾为原料制备青霉素G亚砜对—硝基苄酯。氧化反应的条件为:青霉素G钾与过氧乙酸的投料比(mol)为1:1.15,氧化温度<5℃,反应时间2h,青霉素G亚砜收率为93.5%;酯化反应最佳反应条件为:DMF的用量为4.28ml/1g青霉素亚砜,青霉素亚砜与对一硝基溴苄的投料比(mol)为1:1.15,反应温度为室温,反应时间为24小时,酯化收率为83.36%,反应总收率为77.92%。此方法可控制产品质量,确保操作安全简便,对工业化生产具有参考意义。
关键词
青霉素
g
钾
青霉素
g
亚砜对
-硝基
苄
酯
合成
Keywords
penicillin
g
penicillin
g
sulfoxide p - nitrobenzyl ester synthesis
分类号
TQ465 [化学工程—制药化工]
下载PDF
职称材料
题名
青霉素G亚砜对—硝基苄酯的合成
被引量:
1
7
作者
徐俊英
商希礼
章茹
孙日圣
机构
南昌大学环境科学与工程学院
出处
《江西化工》
2004年第4期118-120,共3页
文摘
青霉素G亚砜对—硝基苄酯是合成GCLE的重要中间体 ,可通过以青霉素G为原料 ,用低浓度过氧乙酸氧化 ,再以对—硝基苄氯进行羧基保护获得。本方法既能确保产品质量 ,又有利于安全生产 。
关键词
硝基
合成
青霉素
g
g
CLE
苄
氯
中间体
亚砜
过氧乙酸
低浓度
方法
Keywords
Penicillin sulfoxide ester Synthesis
分类号
TQ465 [化学工程—制药化工]
下载PDF
职称材料
题名
青霉素G亚砜对-硝基苄酯的制备研究
8
作者
肖鉴谋
徐俊英
孙曰圣
商希礼
栾伟丽
章茹
机构
南昌大学化学工程系
出处
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第12期743-745,共3页
基金
江西省高校2005年度第一批科技项目
赣财字[2005]9号
文摘
对青霉素G钾制备青霉素G亚砜对-硝基苄酯工艺进行了研究。在青霉素G钾:过氧乙酸(mol)为1∶1.15,氧化温度<5℃,反应时间2 h的条件下,青霉素G亚砜收率为89.0%。酯化反应最佳反应条件为:DMF的用量为4.28 mL/1 g青霉素亚砜,反应温度为室温,青霉素亚砜与对-硝基氯苄的投料比(mol)为1∶1.15,反应时间为24 h,在此条件下酯化收率为80.23%。此方法对于控制产品品质和确保操作安全简便,对工业化生产具有参考意义。
关键词
青霉素
g
钾
青霉素
g
亚砜对
-硝基
苄
酯
制备
Keywords
penicillin
g
penicillin
g
sulfoxide p-nitrobenzyl ester
preparation
分类号
O621.255.1 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
青霉素G亚砜酯合成工艺的改进
被引量:
6
9
作者
连小春
浦家齐
机构
上海大学化学系
出处
《化学世界》
CAS
CSCD
2000年第9期499-500,共2页
关键词
青霉素
g
亚砜
酯
合成
工艺改进
头孢菌素
中间体
分类号
TQ465.1 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
青霉素G亚砜二苯甲酯的合成研究
被引量:
2
10
作者
张晓丰
周静
张会良
机构
吉林大学化学学院
吉林大学白求恩医学院
吉林省石油化工设计研究院
出处
《精细化工中间体》
CAS
2008年第4期34-37,共4页
基金
吉林省科技厅科学基金资助项目(20050307-2)
文摘
以青霉素G钾为原料制备青霉素G亚砜二苯甲酯。氧化反应优化条件为:n(过氧乙酸)∶n(青霉素G钾)=1.2∶1.0,氧化温度0~5℃,反应时间2h,青霉素G亚砜酸收率为97.3%;酯化反应优化条件为:二氯甲烷的用量为17mL/g青霉素G亚砜,投料比n(二苯甲醇)∶n(青霉素G亚砜)=1.8∶1.0,反应温度为-15℃,反应时间为60min,酯化收率为79.5%,反应总收率为77.4%。此工艺成本低廉,操作安全简便,对工业化生产具有积极意义。
关键词
青霉素
g
钾
二苯甲醇
青霉素
g
亚砜
二苯甲
酯
合成
Keywords
penicillin
g
potassium salt
diphenylcarbinol
penicillin
g
sulfoxide diphenylcarbinol ester
synthesis
分类号
TQ465.1 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
青霉烷酸对甲氧基苄酯-1α-亚砜的合成方法改进
11
作者
宋丹青
高丽梅
张致平
机构
中国医学科学院中国协和医科大学医药生物技术研究所
出处
《中国药物化学杂志》
CAS
CSCD
2001年第1期47-48,共2页
文摘
以 6 APA为起始原料 ,经溴化得 6 ,6 二溴青霉烷酸 ,用 11%~ 13 %的过氧乙酸氧化 ,所得的氧化产物 3以固体形式直接从溶液中析出 ,3以对甲氧基溴苄进行羧基保护 ,经还原合成了 β 内酰胺酶抑制剂他唑巴坦的关键中间体青霉烷酸对甲氧基苄酯 1α 亚砜 1。本方法操作简便 ,价格低廉 ,实施安全 。
关键词
青霉
烷酸
对甲氧基
苄
酯
-1α-
亚砜
他唑巴坦
过氧化酸
氧化
Keywords
p methoxybenzyl penicillanate 1α oxide
tazobactam
peracetic acid
oxidation
分类号
R914 [医药卫生—药物化学]
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职称材料
题名
青霉素合成新型头孢菌素中间体——GCLE研究
被引量:
5
12
作者
徐俊英
肖鉴谋
章茹
孙日圣
机构
南昌大学环境科学与工程学院
出处
《江西化工》
2004年第2期60-63,共4页
文摘
GCLE是合成头孢菌素药物的新型中间体。本文阐述了GCLE的研究意义 。
关键词
合成
头孢菌素中间体
g
CLE
青霉素
7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷酸
对甲氧基
苄
酯
Keywords
g
CLE Penicillin Cephalosporin intermediate Synthesis
分类号
TQ465 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
头孢中间体GCLE的研究开发进展
13
出处
《医药中间体及其化工原料》
2004年第1期27-27,共1页
关键词
头孢中间体
g
CLE
抗生素
7-苯乙酰胺-3-氯甲基头孢烷醛
对甲氧基
苄
酯
青霉素
合成方法
分类号
TQ465.1 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
微波合成氮杂环丁酮二硫代苯并噻唑的研究
14
作者
蒋晓帆
贺新
机构
常州工程职业技术学院化工系
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2012年第10期1745-1746,1750,共3页
基金
2011年江苏省高等学校大学生实践创新项目(CX2011-4)
文摘
采用微波辐射的方法,以2-巯基苯并噻唑为次磺酸捕捉剂,对青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯开环生成氮杂环丁酮二硫代苯并噻唑的反应条件进行优化。结果表明,最佳的反应条件为:青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯、2-巯基苯并噻唑物质的摩尔比为1∶1.1,甲苯10 mL,反应温度140℃,微波辐射功率720 W,辐射时间4 min,此时产率89.80%,与普通加热反应相比,反应时间缩短至4 min。
关键词
青霉素
g
亚砜对
-
甲氧基
苄
基
酯
开环
微波辐射
Keywords
penicillin
g
sulfoxide p-methoxybenzyl ester
rin
g
-openin
g
microwave irradiation
分类号
TQ465 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
江西打造最大氟化工基地
15
出处
《制药原料及中间体信息》
2006年第4期31-31,共1页
文摘
日前,赣州市人民政府与中国蓝星(集团)总公司在北京正式签约,计划在3~5年内共同投资30亿~60亿元建设赣州市(瑞金)氟化工基地。
关键词
青霉素
亚砜
合成研究
甲氧基
苄
酯
头孢菌素类
7-ADCA
g
CLE
7-ACA
品种数量
合成原料
分类号
TQ465.1 [化学工程—制药化工]
TQ612.9 [化学工程—精细化工]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成研究
邢俊德
张月成
《化学试剂》
CAS
CSCD
北大核心
2009
4
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职称材料
2
GCLE中间体青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成工艺改进
程渊
魏文珑
《化工中间体》
2013
0
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职称材料
3
青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成研究
秦伟
王静
《中国药房》
CAS
CSCD
2013
0
原文传递
4
苄青霉素亚砜对-甲氧基苄酯的合成研究
杨莉
徐满才
刘智凌
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2005
5
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职称材料
5
青霉素G亚砜对硝基苄酯的合成研究
杨艺虹
杨建设
张珩
《精细石油化工进展》
CAS
2004
2
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职称材料
6
青霉素G亚砜对—硝基苄酯的合成工艺研究
栾伟丽
肖鉴谋
盛庆全
陆平
肖爱桂
《江西化工》
2007
1
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职称材料
7
青霉素G亚砜对—硝基苄酯的合成
徐俊英
商希礼
章茹
孙日圣
《江西化工》
2004
1
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职称材料
8
青霉素G亚砜对-硝基苄酯的制备研究
肖鉴谋
徐俊英
孙曰圣
商希礼
栾伟丽
章茹
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2006
0
下载PDF
职称材料
9
青霉素G亚砜酯合成工艺的改进
连小春
浦家齐
《化学世界》
CAS
CSCD
2000
6
下载PDF
职称材料
10
青霉素G亚砜二苯甲酯的合成研究
张晓丰
周静
张会良
《精细化工中间体》
CAS
2008
2
下载PDF
职称材料
11
青霉烷酸对甲氧基苄酯-1α-亚砜的合成方法改进
宋丹青
高丽梅
张致平
《中国药物化学杂志》
CAS
CSCD
2001
0
下载PDF
职称材料
12
青霉素合成新型头孢菌素中间体——GCLE研究
徐俊英
肖鉴谋
章茹
孙日圣
《江西化工》
2004
5
下载PDF
职称材料
13
头孢中间体GCLE的研究开发进展
《医药中间体及其化工原料》
2004
0
下载PDF
职称材料
14
微波合成氮杂环丁酮二硫代苯并噻唑的研究
蒋晓帆
贺新
《应用化工》
CAS
CSCD
2012
0
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职称材料
15
江西打造最大氟化工基地
《制药原料及中间体信息》
2006
0
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