青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成研究

以青霉素G钾盐为原料,用对甲氧基苄氯酯化得青霉素G对甲氧基苄酯,不经分离,直接用用过氧乙酸和过氧化氢的混合物进行氧化,酯化氧化两步收率为84.1%;用浓度为17%的过氧乙酸氧化,酯化氧化两步收率为94.0%。本工艺安全、经济、收率高,具有工业应用价值。

青霉素G亚砜对-硝基苄酯的制备研究

对青霉素G钾制备青霉素G亚砜对-硝基苄酯工艺进行了研究。在青霉素G钾:过氧乙酸(mol)为1∶1.15,氧化温度<5℃,反应时间2 h的条件下,青霉素G亚砜收率为89.0%。酯化反应最佳反应条件为:DMF的用量为4.28 mL/1 g青霉素亚砜,反应温度为室温,青霉素亚砜与对-硝基氯苄的投料比(mol)为1∶1.15,反应时间为24 h,在此条件下酯化收率为80.23%。此方法对于控制产品品质和确保操作安全简便,对工业化生产具有参考意义。

GCLE中间体青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成工艺改进

本文研究了目的对合成GCLE中间体青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成工艺进行改进,提高了反应收率和产物纯度。通过以青霉素G钾盐为原料,四丁基溴化铵为催化剂与对甲氧基苄基氯酯化,再与低浓度过氧乙酸氧化,采用丙酮与正己烷(体积比2:1)重结晶得到目标产物,总收率为85.5%,结果目标产物青霉素G亚砜对甲氧基苄酯通过熔点测定、1H-NMR、IR、元素分析确证其结构特征。

青霉素G亚砜对—硝基苄酯的合成工艺研究

以青霉素G钾为原料制备青霉素G亚砜对—硝基苄酯。氧化反应的条件为:青霉素G钾与过氧乙酸的投料比(mol)为1:1.15,氧化温度<5℃,反应时间2h,青霉素G亚砜收率为93.5%;酯化反应最佳反应条件为:DMF的用量为4.28ml/1g青霉素亚砜,青霉素亚砜与对一硝基溴苄的投料比(mol)为1:1.15,反应温度为室温,反应时间为24小时,酯化收率为83.36%,反应总收率为77.92%。此方法可控制产品质量,确保操作安全简便,对工业化生产具有参考意义。

青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成研究

目的:合成青霉素G亚砜对甲氧基苄酯(化合物A)。方法:以青霉素G钾盐和对甲氧基苄氯(1.1∶1)为原料,四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,三氯甲烷/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,过氧乙酸为氧化剂合成化合物A,并进行核磁共振结构表征。以收率为指标,确定较佳的酯化反应温度、酯化反应时间、TBAB用量等反应条件。结果:制备得到了化合物A(收率88%,纯度98.5%)并经过结构表征证实。化合物A的最佳反应条件是酯化反应温度为50℃,酯化反应时间为4h,TBAB用量为0.5%。结论:以确定的反应条件可得到目标化合物,合成周期短,利于工业化生产。

微波合成氮杂环丁酮二硫代苯并噻唑的研究

采用微波辐射的方法,以2-巯基苯并噻唑为次磺酸捕捉剂,对青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯开环生成氮杂环丁酮二硫代苯并噻唑的反应条件进行优化。结果表明,最佳的反应条件为:青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯、2-巯基苯并噻唑物质的摩尔比为1∶1.1,甲苯10 mL,反应温度140℃,微波辐射功率720 W,辐射时间4 min,此时产率89.80%,与普通加热反应相比,反应时间缩短至4 min。