测试条件对静态热机械分析仪测试CLTE的影响

利用静态热机械分析仪(TMA)测试了聚丙烯(PP)的线性热膨胀系数(CLTE),考察了PP在不同的测试条件下的线性热膨胀系数的变化规律,结果表明力值、升温速率、热历史和测试方向对CLTE结果有影响。

静态热机械分析法测定液晶聚合物负荷变形温度的研究

建立静态热机械分析法(TMA)测定液晶聚合物负荷变形温度的方法。通过热重(TG)测试确定差示扫描量热法(DSC)测试的终止温度,通过DSC测试确定负荷变形温度测试的终止温度,由分析结果可知,负荷变形温度测试的终止温度不能超过样品的起始熔融温度;样品宽度比负荷杆的截面小,可得到所需的结果,而样品长度会对结果产生较大影响;负荷变形温度测试的起始温度应不高于27℃。此方法操作简单,所得结果重现性较好,具有良好的推广应用价值,还可以扩展热机械分析仪的应用范围。

静态热机械分析在硫化胶性能研究中的应用

研究以橡胶静态热机械分析中的蠕变性能和线性热膨胀性能表征硫化胶性能。结果表明:胶料硫化程度越大,粘性流动越小,抗蠕变性能越好;轮胎不同部件的蠕变性能整体有一定的差异;随着炭黑比表面积的增大,蠕变值呈增大趋势;同一轮胎不同截面胶料的线性热膨胀系数不同;线性热膨胀系数可在一定程度上反映胶料混炼的均匀程度。

常见丙烯酸酯乳液加固脆弱考古出土漆膜的实验室研究

以常用的丙烯酸酯乳液AC33、B60A、MC76、SF016作为脆弱考古出土漆膜的加固剂,利用静态热机械分析仪微损、精确的特点,对加固前后漆膜的弯曲强度进行测试。根据漆膜应力应变的提升程度,对4种加固剂的保护效果进行量化评价。结合扫描电镜观察漆膜表面和剖面加固前后的孔洞、裂隙填充情况以及加固剂成膜状态,揭示其加固特点。结果发现,加固后漆膜的应力提高了56%~3 511%,应变提高了103%~3 876%,其中质量分数为20%的AC33增强效果最好,20%的B60A增韧效果最好,MC76和SF016加固效果相对较差。20%是4种加固剂的最佳使用质量浓度,此时漆膜孔洞和裂隙被完全填充,加固剂在漆膜表面形成连续的薄膜且不过量堆积。本研究将静态热机械分析仪用于极端脆弱考古出土漆膜的残余力学强度测试和加固剂保护效果的量化评估,探讨4种典型丙烯酸酯乳液对漆膜机械强度提升的规律特征,获得了较好的结果,将为考古出土糟朽漆器保护修复遴选加固剂提供科学参考。

故宫棚壁糊饰修复用竹纸老化性能评价

纸张的力学性能以抗张强度为最主要的表征指标,按照GB/T 12914—2008《纸和纸板抗张强度的测定》的要求,通常需要使用抗张拉力仪进行测试,但这种方法所需样品尺寸较大(长度大于180 mm,宽度约15 mm)、损耗样品量较多(平均消耗10个样品能获得1个有效数据),不适合用于测试珍贵的纸质文物。利用静态热机械分析仪(TMA)微损取样、灵敏精确的特点,首次将其用于纸质文物的力学测试,尝试建立微小取样测试的新方法。以故宫棚壁糊饰修复用手工竹纸为研究对象,依据故宫乾隆花园的实际环境监测结果设计老化条件,对手工竹纸进行紫外、干热和湿热加速老化实验,采用TMA测试老化前后竹纸样品的抗张强度,结合SEM、红外光谱分析样品的微观形貌与化学结构的变化情况,分析竹纸的老化特点。结果表明:TMA能够有效测出老化后强度较低的手工竹纸的力学强度,其中,湿热老化后竹纸保留的抗张强度最高(上升1.01%),干热老化次之(下降15.11%),紫外老化后强度最低(下降63.85%);通过SEM观察到湿热、干热老化样品的纤维结构无明显变化,紫外老化样品的纤维结构出现明显断裂破损;红外光谱分析表明紫外组样品在1 715 cm^(-1)出现吸收峰,纤维素氧化生成羰基,900~1 200 cm^(-1)处纤维素指纹区的一些吸收峰强度变弱,纤维素的糖苷键大量断裂,说明该组样品纤维素降解程度最为严重,纸张强度下降程度最为显著;三种测试结果能够相互印证。除此之外,TMA所需试样尺寸仅在毫米级别(长度10~20 mm、宽度约1 mm),远小于常规拉力仪试样尺寸,测试精度高,仅需约7个样品就能达到较好的重复性,所需样品量仅为常规拉力仪方法的0.5%,是一种微损精确的测试方法。研究表明TMA对低强度纸张具有良好的适用性,有望将其开发成脆弱纸质文物力学性能表征的新方法。

微损测试饱水木质文物抗弯强度的新方法

力学性能是考古出土饱水木质文物进行保存状况评估的基础信息,亦是保护工作中加固增强的核心任务,但囿于取样量和尺寸,饱水木质文物力学性能表征较为困难,亟需开发适用于饱水木质文物的微损、精确测试力学强度的新技术。本研究提出使用静态热机械分析仪(TMA)作为饱水木质文物抗弯强度测试的新方法,以“南海Ⅰ号”沉船出水的马尾松船板为对象开展适用性研究。对32个尺寸为8 mm×2 mm×0.3 mm的饱水木材试样进行测试,获得置信水平0.95以上的抗弯强度有效数据31个。结果表明,“南海Ⅰ号”沉船出水的木质文物断裂应变集中在0.5%~1.75%,平均抗弯强度仅为5.64 MPa,与健康马尾松30 MPa的抗弯强度相比大幅降低。另外,发现晚材占比高的试样强度普遍高于早材试样。本研究说明,TMA能够有效测出强度极低的脆弱饱水木质文物的力学数据,所需试样尺寸在毫米级别,测试精度高,数据重复性好,是一种微损精确的测试方法,有力填补了现有木质文物力学测试方法在微小尺寸上的空白,对脆弱饱水木质文物具有较好的适用性和较大的应用前景。

聚乙二醇/二醋酸纤维素共混物的相变行为

用静态热机械分析(TMA)、差示扫描量热(DSC)等方法研究了不同分子量聚乙二醇(PEG)与二醋酸纤维素(CDA)经溶液共混形成固态共混物的相变行为和热力学性质。当共混物中CDA质量比高于15%时,即使温度高于PEG熔点20℃～30℃,共混物中的PEG不再表现为液体状态,共混物表现出固态相变行为。PEG的分子量对共混物的相变行为无影响,当共混物中CDA质量比高于15%时,不同分子量的PEG与CDA形成固态共混物均可表现出固态相变性质。联合热重-差示热分析(TG-DTA)表明该共混物具有很好的热稳定性能。

PVAL/纳米纤维素复合膜的制备及丝光处理对其性能的影响

利用超细研磨机仅一次性研磨的方法制得直径均匀分布在15 nm,长度达几微米的高长径比的纳米纤维素(CNF),经过滤得CNF膜(CNF–I膜),经碱液丝光处理制得CNF–II膜。用浸渍法与聚乙烯醇(PVAL)溶液复合,制得PVAL/CNF–I和PVAL/CNF–II复合膜。对CNF–I和CNF–II膜与PVAL/CNF复合膜的形貌特征、力学性能及热膨胀性进行了表征,研究丝光处理对CNF膜与PVAL/CNF复合膜性能的影响。场发射扫描电镜照片表明,CNF具有独特的互穿三维网状结构,且分布非常均匀;与PVAL复合后,两者界面相容性好,结合致密。拉伸试验分析说明PVAL/CNF–I复合膜的拉伸强度和拉伸弹性模量均大大提高,是纯PVAL膜的2倍左右;经丝光处理后,PVAL/CNF–II复合膜的断裂伸长率提高了一倍,表明其韧性比PVAL/CNF–I复合膜大大提高。静态热机械分析表明:PVAL/CNF–I复合膜的热膨胀系数(CTE)降低到20.5×10-6 K-1,与铝合金的CTE相近,尺寸稳定性大大提高,拓宽了其加工和应用领域。

团状模塑料抗收缩机理研究

通过动态热机械分析仪(DMA)的静态热机械(TMA)分析法和示差扫描量热仪(DSC),测试得多种低收缩添加剂(LPA)的线性膨胀系数和玻璃化转变温度(Tg),加入不同LPA的团状模塑料(BMC)复合材料的线性收缩率,研究了BMC中LPA的抗收缩机理。结果表明:BMC复合材料的抗收缩效果不仅与LPA的线膨胀系数有关,还与LPA的玻璃化转变温度有关;同时还通过扫描电镜(SEM)观察不同种类的LPA在BMC复合材料中的分散及形成的空穴的大小佐证了以上的联系。

阻燃PC/聚酯合金中酯交换反应程度的表征

聚碳酸酯(PC)与聚酯做成合金后可发生酯交换反应,影响材料的性能及稳定性,采用几种不同的手段去量化这二者之间的反应,为阻燃合金配方的设计提供指导作用。利用差式扫描量热仪(DSC)和静态热分析仪(TMA)对PC与聚酯之间的反应程度进行判别及量化。结果表明,酯交换反应程度越小时,DSC和TMA测试结果是DSC测得?t_m和?t_c越小,TMA测得的平均线性膨胀系数越大。