三相静态萃取HPLC鉴别五种贝母的研究

目的:建立五种贝母药材三相静态萃取HPLC分析方法,为贝母类药材鉴别提供依据。方法:采用液-液-液三相静态萃取技术制备样品,以同一流动相系统、不同的洗脱梯度对五种贝母的三个极性不同的萃取馏分分别进行HPLC测定,以中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件分析图谱。结果:三个萃取馏分的色谱图能够充分显示各种贝母的鉴别特征,相似度计算结果表明五种贝母间存在着一定的差异。结论:三相萃取馏分中,极性萃取馏分的HPLC色谱图分离度好、信息量大、基线平稳,可以作为贝母药材鉴别和质量评价的依据。

三相静态萃取高效液相色谱法鉴别人参、三七及西洋参

目的建立人参、三七和西洋参的高效液相色谱(HPLC)鉴别方法,对其进行鉴别和质量控制。方法利用一种新的样品处理方法,即液-液-液三相静态萃取法对药材样品进行预处理,然后对三相萃取物分别以不同的流动相梯度进行反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定,记录色谱图和三维图谱。结果3种药材的HPLC图均具有良好的分离度和重现性,鉴别特征差异显著。结论三相静态萃取能够对参类药材的复杂成分进行有效的分离。药材各相萃取物的HPLC图均具有良好的鉴别特征,其中中间相较轻相和重相萃取物的色谱信息量大、专属性强,因此可以将中间相的特征色谱作为人参、三七和西洋参鉴别及质量指标量化的依据。

静态萃取硫酸烟碱的工艺改进

本文论述了利用流体静力学原理对硫酸烟碱的提取工序进行工艺改造的方法。

含TBP-HNO_3超临界CO_2流体静态络合萃取U_3O_8

建立了一种快速降低萃取系统压力的静态络合萃取实验装置。在此装置上研究了含TBP-HNO3超临界CO2静态络合U3O8的快速气化测量方法,探索了含TBP-HNO3超临界CO2静态络合萃取U3O8的行为规律。

静态顶空气相色谱-质谱联用法快速测定海水中13种苯系物

建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法。对影响分析效果的主要条件:色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化。在优化条件下,该方法的线性相关系数大于0.999,线性范围为0.16～320μg/L,检出限(按信噪比为3计)为0.019～0.033μg/L;水样中3个加标水平(1.6、16和160μg/L)的回收率为81.25%～103.73%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%～4.4%。将该方法应用于上海黄浦区海水样品中苯系物的测定,结果令人满意。该方法分析时间为12 min,操作简单快捷,灵敏度高,环境友好,定性、定量准确、可靠。

润滑油糠醛抽提塔理论板数的实验标定

采用多级静态萃取模拟的方法对大连石化公司润滑油糠醛精制抽提塔的理论板数进行标定。结果表明,该抽提塔的理论板数为2-3块,在操作条件不变的情况下,现有糠醛抽提塔至少要4块理论板才能使基础油的酸值符合要求。采用具有4块理论板的中试装置对标定结果进行了实验验证,在与工业装置相当的操作条件下,精制油收率为76.0%,黏度指数为106,酸值为0.017 4mg(KOH)/g,产品质量能够满足HVI400SN润滑油基础油质量要求。

大庆涠洲混合减二线脱蜡油糠醛精制

大庆涠洲混合减二线脱蜡油为原料,先后进行了工业装置理论塔板数标定、多级静态及中试规模的糠醛溶剂精制实验研究。结果表明,工业装置理论塔板数为2块。剂油体积比为5.47∶1的假二段实验与剂油体积比为3.2∶1的假四段实验精制油的黏度指数均可达到100,收率分别为64.07%与66.01%。具有4块理论板数的中试装置在剂油体积比为3.27∶1条件下得到的精制油黏度指数为101,收率为70.5%。精制油产品质量能够满足HVI150SN润滑油基础油的质量要求。

不同样品采集方法对米糠风味物质测定的影响

研究了四种常用的样品采集方法对米糠风味物质测定的影响。采用GC-MS对提取后的样品进行测定和分析发现:加速溶剂萃取法只提取到8种化合物;同时蒸馏萃取法可提取到33种化合物,且主要是高沸点化合物;静态顶空萃取法可检出22种酯类、酸类和醛类化合物,但这些化合物对米糠风味贡献有限;固相微萃取法可获得51种化合物,包括苯类、烃类、醛类、醇类、酮类、酸类以及杂环类,大部分米糠风味的特征化合物可用该方法检出,且该方法无溶剂、操作简便快速。本研究结果表明,在常用的四种风味物质采集方法中,固相微萃取法适合于米糠风味物质的采集,可作为米糠风味物质测定的前处理方法。

高密度聚乙烯瓶盖专用料中残留溶剂含量的测定

采用溶剂静态萃取技术对高密度聚乙烯（HDPE）瓶盖专用料粉料中的残留溶剂进行了萃取，并结合气相色谱法对萃取液中残留溶剂的三个主要组分3-甲基戊烷、正己烷、甲基环己烷进行了分离检测，以苯为内标物建立了定量分析方法。实验选择并确定了萃取溶剂，考察了方法的重复性和检出限。结果表明：以Ⅳ，N-二甲基甲酰胺（DMF）为萃取溶剂，总的萃取率高达90％以上总萃取率高达90％以上；该方法重复性好，6次重复测定结果的相对标准偏差小于10％，上述三个组分的检出限依次分别为1．69mg／kg、0．57mg／kg、2．01mg／kg。

高密度聚乙烯瓶盖专用料中残留溶剂含量的测定

采用溶剂静态萃取技术对高密度聚乙烯(HDPE)瓶盖专用料粉料中的残留溶剂进行了萃取,并结合气相色谱法对萃取液中残留溶剂的三个主要组分3-甲基戊烷、正己烷、甲基环己烷进行了分离检测,以苯为内标物建立了定量分析方法。实验选择并确定了萃取溶剂,考察了方法的重复性和检出限。结果表明:以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为萃取溶剂,总的萃取率高达90%以上总萃取率高达90%以上;该方法重复性好,6次重复测定结果的相对标准偏差小于10%,上述三个组分的检出限依次分别为1.69 mg/kg、0.57 mg/kg、2.01 mg/kg。

静态顶空气相色谱-质谱联用法测定饮用水中11种卤代烃和苯系物

目的建立利用静态顶空气相色谱-质谱联用法同时检测,生活饮用水中11种常见痕量挥发性卤代烃和苯系物的方法。方法样品中所含的痕量挥发性卤代烃和苯系物经油浴加热后,通过静态顶空进样技术注入气相色谱分离,然后由质谱检测器测定,对升温程序、平衡温度、平衡时间、气液体积比等主要实验条件进行研究和优化。结果在所建立的最佳试验条件下,11种常见卤代烃和苯系物在9 min内可完成测定并具有较好的分离效果;各组分在浓度为0.5μg/L^400μg/L时可获得较好的线性方程,相关系数(r)为0.992 0~0.999 7,检出限为0.05μg/L^0.20μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.8%~5.9%,加标回收率为90.4%~104.8%。结论本实验所建立的方法操作简单,分析快速,重现性好,灵敏度高,适用于生活饮用水中常见痕量挥发性卤代烃和苯系物的检测分析。