静态顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

建立了静态顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法。实验结果显示:三氯甲烷和四氯化碳在其测定范围内线性关系良好,相关系数为0.998～0.997,回收率为89.0%～107.0%。该方法简便、快速、可行。

顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物

利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。

顶空平衡-气相色谱法测定水中溶解氢气及其应用

将顶空平衡法与配置脉冲氦离子化检测器的气相色谱仪相结合,自主设计并优化建立了适用于水中溶解氢气(H_(2))浓度测定的自动化观测系统和方法.测试结果表明,该观测系统对H_(2)摩尔比范围为550.2×10^(−9)—4000×10^(−9)标气的线性优于0.9995(R^(2)),精密度优于0.07%,准确度优于1.09%,重复性测试结果优于世界气象组织/全球大气观测网的质控要求.基于亨利定律和道尔顿分压定律,推导了更简便实用的溶解H_(2)浓度计算公式.基于该观测系统和方法,于2022年8月开展了京杭运河杭州段溶解H_(2)浓度及水-气H_(2)交换通量的观测研究.结果显示,京杭运河杭州段溶解H_(2)浓度和水-气H_(2)通量的范围分别为216.9—409.4 nmol·L^(−1)和172.1—20513.1μmol·(m^(2)·d)^(−1),是大气H_(2)净排放源,且城区比乡村河段的溶解H_(2)浓度平均高29.6 nmol·L^(−1),表明人为活动是影响淡水系统H_(2)源强和排放量的重要因素之一.

顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物

建立了顶空毛细管柱气相色谱同时测定生活饮用水中11种氯苯类化合物的分析方法。优化了顶空孵化时间、顶空孵化温度、氯化钠添加量和样品保存条件。样品采集加入0.05 g抗坏血酸避光冷藏保存,取10 mL水样于80℃下孵化15 min,经RESTEK Rtx-1701毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离后进行测定,以外标法定量。结果表明,11种氯苯类化合物的质量浓度在0.001~0.2 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.000014~0.00062 mg/L。样品加标回收率为80.2%~118.2%,测定结果的相对标准偏差为1.6%~7.4%(n=6)。该方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,适用于生活饮用水中11种氯苯类化合物的同时测定。

顶空进样-气相色谱法同时测定磷酸芦可替尼中13种溶剂

建立顶空进样-气相色谱法测定磷酸芦可替尼原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸异丙酯、正庚烷、1,4-二氧六环、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺13种有机溶剂残留。以DB-624毛细管色谱柱为分离柱,顶空平衡温度为100℃,顶空平衡时间为30 min,采用氢火焰离子化检测器进行检测,利用色谱峰面积外标法进行定量。13种残留有机溶剂的质量浓度在一定范围内与对应色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.02~3.35μg/mL,定量限为0.07~11.18μg/mL。样品加标平均回收率为99.1%~107.4%,9次测定结果的相对标准偏差为4.9%~6.9%。该方法专属性强,准确度高,可用于检测磷酸芦可替尼原料药中有机溶剂残留。

顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中八种苯系物的研究

通过试验研究,建立了顶空-毛细柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯的检测方法.本研究对平衡时间、水浴温度等进行了优化选择,并通过选用elite-wax色谱柱,使难以分离的间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯得到了较好的分离.结果表明:苯系物各组分线性方程的相关性良好,其检出限为0.28～0.77,μg/L,平均回收率在89.5%～109.6%之间.该方法准确、快捷、线性范围广,满足饮用水和地表水中低浓度挥发性苯系物的测定.

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物

目的建立一种用顶空毛细管柱气相色谱测定水中苯系物的方法。方法采用顶空法,当顶空瓶中苯系物在气液两相中达到动态平衡时,取顶部气体进样,经毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果当标准溶液浓度在一定范围内,线性相关系数r>0.999 1,其相对标准偏差为0.54%～2.09%,样品加标回收率98.5%～103.0%。结论顶空毛细管柱气相色谱测定水中苯系物,速度快,准确度高,重现性好,不需二硫化碳萃取,是测定水中苯系物较为理想的方法。

顶空-毛细管柱气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂的残留量

提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5～3.8mg·L-1之间。在2个浓度水平上做回收试验,加标回收率在96.2%～102.7%之间,相对标准偏差(n=9)在0.69%～3.0%之间。

静态顶空-毛细管气相色谱法同时检测氢化可的松中7种微量有机挥发性杂质

目的:建立氢化可的松中7种微量有机挥发性杂质同时检测的方法。方法:在0.1 g氢化可的松中加入1 mL的饱和硫酸钠溶液,80℃平衡55 min;顶空采样,气体进样2 mL进行气相色谱分析。结果:7种有机挥发性杂质的回收率都大于90%, 连续6次实验的RSD小于10%。有机挥发性杂质甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、苯、三氯乙烯和二氧六环的检测限分别为 0.120,0.060,0.005,0.012,0.001,0.0002,0.152μg·mL-1。结论:该静态顶空-气相色谱分析方法适用于同时检测非挥发性药物的多种有机挥发性杂质。

顶空毛细管柱气相色谱法测定工业废水中微量丙烯腈

目的：建立顶空毛细管柱气相色谱测定水中微量丙烯腈分析方法。方法：水中丙烯腈在恒温密闭顶空瓶中达到汽液两相分配平衡时,取液上气相样品注入气相色谱仪测定丙烯腈含量,并对顶空体积、平衡温度、平衡时间及色谱条件进行优化。结果：本法丙烯腈保留时间3.60min,线性范围1.26~20.15 mg/L,回归方程：y=0.314＋2.60x,相关系数r=0.9996,检测限0.08 mg/L,相对标准偏差2.66%、4.63%,加标回收率97.67%~104.78%,共存物质甲醇、正丙醇、乙腈、苯不干扰丙烯腈测定。结论：该测定方法简便有效,能满足微量监测的要求。

顶空进样-毛细管柱气相色谱法检测果啤风味物质

利用顶空进样、小口径毛细管柱气相色谱法测定果啤风味物质的含量。该方法采用氢火焰离子化检测器,并用面积归一化法进行计算。实验结果表明,分离色度高,色谱峰对称,平均回收率在98%以上,相对标准偏差在1%之内;该方法重现性好、简单、方便、快速、准确,能满足对分析检测的需要。

毛细管柱气相色谱手动顶空法测定饮用水中挥发性卤代烃

在安全饮用水的供应过程中,消毒无疑是很重要的,但是越来越多的研究表明,在杀灭细菌,保证微生物安全的同时,消毒又带来新的问题,那就是消毒过程中所产生的副产物对人体健康的影响。现已发现氯化消毒副产物300多种，

顶空进样—毛细管柱气相色谱法分析啤酒的香味组分

介绍了采用毛细管柱气相色谱法分析测定啤酒中的微量挥发性香味组分.以高纯N2(99.999%)作为载气,并结合自动顶空进样技术,对啤酒中的12种微量挥发性香味组分进行定性和定量分析.结果表明:变异系数除乙醛与辛酸乙酯外均小于5%,回收率均在90%以上.该法具有较好的重现性和准确度.

顶空-气相色谱法测定饮用水中敌敌畏

目的建立顶空-气相色谱法测定饮用水中敌敌畏的方法。方法本文对国标GB/T 5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法:农药指标》中毛细管柱气相色谱法测定饮用水中敌敌畏的方法进行了改进实验,引进顶空毛细管柱进行气相色谱分析。结果标准曲线线性相关系数为0.9997,方法测定检出限为0.17μg/L,定量限为0.50μg/L,平均加标回收率为98.7%~100.0%,测定结果的重复性相对标准偏差(RSD)在0.46%~0.59%之间,小于1%。结论该方法操作简单、准确度较好,同时避免了使用大量有机溶剂,适用于饮用水中敌敌畏的检测。

顶空-大口径毛细管柱气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶

建立了顶空-大口径毛细管柱气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法,并通过实验对该方法的线性、检出限、精密度、回收率进行了检验。结果显示,乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶线性良好,相关系数为0.999 2~0.999 9,方法检出限为0.03 mg/L^0.05 mg/L,空白加标的相对标准偏差小于10%,实际样品加标回收率为89.8%~105%,表明该方法能够满足水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检测要求。

顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠中多种残留溶剂

采用顶空-气相色谱建立了同时测定伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂含量的方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分离柱,考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为80℃、平衡时间为20 min的条件下,甲醇、丙酮、苯、甲苯、1-戊醇的质量浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,相关系数r值均大于0.990。各溶剂的检出限依次为2.88、0.011、0.90、0.24、0.024 ng/mL,定量限依次为11.5、0.043、3.6、0.96、0.096 ng/mL。各溶剂的回收率为86.3%~101.9%,相对标准偏差(n=3)均小于2.49%。该方法操作简便、准确可靠,适用于伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂的同时快速测定。

顶空-气相色谱法与顶空-气质联用法测定饮用水中苯系物的方法建立及比较

目的:建立顶空-气相色谱法及顶空-气质联用法测定饮用水中常用7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯),探讨两种测定方法的一致性。方法:优化了顶空、色谱、质谱等测定条件,对两种方法的检出限、精密度、准确度进行比较。结果:两种方法的回收率均在90.4%~100.2%,相对标准偏差均在1.1%~4.3%,顶空-气相色谱法的最低检出浓度分别为0.03~0.08μg·L^(-1),顶空-气质联用法的最低检出浓度分别为0.002~0.005μg·L^(-1),测定结果无显著性差异。结论:两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,均适用于饮用水中苯系物的日常检测。顶空-气质联用法的灵敏性更高,适用于痕量、基质复杂样品的测定;顶空-气相色谱法适用于高浓度样品的测定。

顶空进样-毛细管柱气相色谱法测定酒中甲醇的含量

目的建立一种酒类中甲醇的测定方法。方法采用顶空进样气相色谱法,使用PEG-20M毛细管柱;进样口温度200℃;检测器温度250℃;程序升温,初始温度40℃,保持5 min,以50℃/min的速率升至250℃,保持5 min;载气为氮气,流速2 m L/min。顶空进样,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为20 min;进样体积为1.0 m L。结果甲醇浓度在0～0.300 mg/m L范围内线性关系良好（r=0.9996）;平均回收率在85.3%～102.2%之间,RSD在2.2%～6.7%之间。结论方法简便、快速、准确可靠,适用于酒类中甲醇的检测。

顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物的含量

提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨过80目(0.178 mm)筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%(质量分数)氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L^(-1)乙醇胺内标溶液20μL,于25℃振荡萃取0.5 h,以转速4500 r·min^(-1)离心10 min,取上清液过0.45μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~2.99μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%;方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5050.4μg·kg^(-1)。

毛细管柱顶空气相色谱法测定培美曲赛二钠中有机溶剂残留量

目的建立以外标法测定培美曲塞二钠中溶剂残留量的顶空气相色谱法,可同时测定该化合物中正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9种有机溶剂的残留量。方法以交联聚乙二醇为固定相的毛细管柱,氢火焰离子检测器,顶空进样方式,柱温起始温度为40℃,保持10 min,然后以每分钟10℃的速率升至120℃,保持2 min。结果正己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺9种溶剂分离良好,线性范围分别为2.98～59.60μg/mL(r=0.9990),50.21～1 004.20μg/mL(r=0.999 9),50.33～1 006.60μg/mL(r=0.999 5),50.17～1 003.40μg/mL(r=0.999 4),30.11～602.20μg/mL(r=0.999 9),6.11～122.20μg/mL(r=0.998 8),50.33～1 006.60μg/mL(r=0.999 8),4.15～83.00μg/mL(r=0.999 5),8.74～174.80μg/mL(r=0.999 2);最低检测浓度分别为5.8,2.5,2.0,2.0,3.0,6.0,2.0,1.6,8.9μg/mL;9种溶剂的回收率良好。结论所用方法简便、灵敏、准确,适用于培美曲塞二钠有机残留量的测定。