纺织品中挥发性有机物(VOCs)的检测——静态顶空气相色谱质谱法

利用静态顶空气相色谱质谱法对纺织品中的四氯乙烯、乙烯基环己烯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯二氯甲烷、三氯甲烷、苯乙烯、4-苯基环己烯等十种挥发性物质的检测进行了研究。本方法采用自动顶空进样器进样,回收率范围在85.5%～118.2%之间,并进行了重复性试验,各个分析物的平均相对标准偏差在2.48%～5.08%。

静态顶空气相色谱-质谱联用法快速测定海水中13种苯系物

建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法。对影响分析效果的主要条件:色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化。在优化条件下,该方法的线性相关系数大于0.999,线性范围为0.16～320μg/L,检出限(按信噪比为3计)为0.019～0.033μg/L;水样中3个加标水平(1.6、16和160μg/L)的回收率为81.25%～103.73%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%～4.4%。将该方法应用于上海黄浦区海水样品中苯系物的测定,结果令人满意。该方法分析时间为12 min,操作简单快捷,灵敏度高,环境友好,定性、定量准确、可靠。

静态顶空气相色谱-质谱法测定盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留量

建立了测定盐酸沃尼妙林中丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的静态顶空气相色谱-质谱联用方法。将样品和参照品溶于水,在顶空瓶中加热进样,对于不同溶剂,该方法的回收率范围为85.38%～110.15%,相对标准偏差为1.98%～3.64%。丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的最低检出限分别为0.02、0.01、0.002μg/g。通过对实际样品的检测,证明该方法简单、灵敏、可靠,适用于盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留的分析。

静态顶空气相色谱-质谱联用鉴别硫黄熏制的柴胡

目的:鉴别市售柴胡是否用硫黄熏制。方法:运用静态顶空毛细管气相色谱-质谱联用技术进行检测市售柴胡是否经硫黄熏蒸,并从产地采集未经硫黄熏蒸的柴胡作为阴性对照药材与市售柴胡进行比较。结果:阴性与阳性药材差异显著,考察了9种不同产地的市售柴胡,其中的6种柴胡检出硫黄。结论:本方法可用于快速鉴别市售柴胡是否经硫黄熏制。

顶空气相色谱质谱联用法测定食品接触材料及制品中环氧乙烷迁移量

目的:建立了顶空气相色谱质谱联用法测定食品接触材料及制品中环氧乙烷迁移量的方法。方法:采用水、10%乙醇(体积分数)、50%乙醇(体积分数)、95%乙醇(体积分数)以及橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡后,取10 mL食品模拟液,顶空平衡30 min,通过HP-VOC色谱柱(60 m×0.32 mm×1.80μm)分离,质谱采用选择离子模式检测,外标法定量。结果:环氧乙烷在0.01~0.20 mg·L^(-1)或0.01~0.20 mg·kg^(-1)呈良好线性,相关系数r^(2)大于0.99,平均回收率在83.3%~118.3%,RSD在2.5%~9.8%。结论:本方法准确、可靠、灵敏度高,检出限和精密度满足分析要求,适用于食品接触材料及制品中环氧乙烷迁移量。

静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的研究

建立静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯化合物的方法。采用正交试验讨论了平衡温度、平衡时间和加盐量等因素对测定结果的影响,结果表明,最优的实验条件为平衡温度85℃、平衡时间20min、加盐量3.0g。在此条件下,硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯能够有效分离,在2.0~100μg·L^(-1)范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.19~0.40μg·L^(-1),加标回收率为88.8%~108.9%,相对标准偏差(n=8)为2.2%~8.9%。以地表水为基体做加标回收试验,加标回收率达到93.5%~113.1%,相对标准偏差在3.3%~5.1%。

静态顶空-气相色谱质谱联用法测定进出口油脂中的四种苯系物污染

采用静态顶空技术和气相色谱质谱仪(GC-MS)联用,检测了进出口油脂中苯、甲苯和二甲苯等苯系物的污染。探讨了色谱柱、恒温温度、平衡时间对测定结果的影响。结果表明,采用HP-5色谱柱,样品恒温温度为90℃,平衡时间为40min时,目标化合物测定效果好。方法检出限小于0.04mg/kg,添加回收率在89.4%(邻二甲苯)～112.5%(甲苯)之间。相对标准偏差(RSD)小于12.4%。该法具有操作简单、能够准确定性、灵敏度较高的特点。

静态顶空气相色谱-质谱内标法快速测定酒醅中乙醇含量

基于静态顶空(SHS)结合气相色谱质谱联用(GC-MS)分析技术建立内标法测定白酒酒醅中乙醇含量的方法。本方法采用顶空进样,内标法离子定量,结果表明,该方法在0.5%vol^3.0%vol之间具有良好的线性关系,回归系数R^2=0.996,检出限为0.0027 mL/100 mL,样品加标回收率93.17%~100.05%。此法简单快捷,定量准确,适用于白酒酒醅中乙醇含量的测定。

顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸

建立了一种快速分析粪便中挥发性脂肪酸（Volatile fatty acids,VFAs）的顶空气相色谱-质谱联用法（Headspace gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC/MS）.粪便样品用6％ H3P04溶液按1∶2（m/V）混悬后密封于顶空进样瓶中,直接进行HS-GC/MS检测.顶空振荡室加热温度为80℃,振荡加热时间30 min,顶空进样针温度为80℃,不分流进样1 mL;采用DB-FFAP毛细管柱（30 m＆#215;0.25 mm＆#215;0.25 μm）,进样口温度为250℃,升温程序（初始温度50℃保持1 min,以10℃/min升至200℃）,载气（高纯氦）流速为1.0 mL/min;使用电子轰击（Electron impact,EI）离子源,电子能量为-70 eV,离子源温度为250℃,传输线温度为280℃,电子倍增器电压为0.95 kV,全扫描模式,扫描范围m/z 33 ～ 200.结果表明,本方法能够应用于人及大鼠粪便中挥发性脂肪酸的分析,通过NIST标准谱库检索,采用对照品比对以及质谱数据解析的方法,在人的粪便样品中检测到9种挥发性脂肪酸：乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、异己酸、己酸、庚酸;在大鼠粪便中检测到8种挥发性脂肪酸：乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、庚酸.通过峰面积归一化法,计算得到乙酸、丙酸、丁酸的相对百分含量约占挥发性脂肪酸总量的85％.本方法简单、灵敏,可用于人和大鼠粪便中挥发性脂肪酸的快速检测.

自动化静态顶空-气相色谱-质谱对天然香精中挥发性化学成分的快速分析

运用静态顶空 -毛细管气相色谱 -质谱法对天然香精中挥发性化学成分进行了分析 ,采用质谱和保留指数检索结合的方法对香精中挥发性成分进行定性分析 ;对香精顶空分析条件进行了优化 ,在香精样品中加入适量饱和NaCl溶液 ,显著地提高了低极性挥发性组分的分析灵敏度 ;从该香精中检出了68个化合物 ,将峰面积归一化结果大于0.1 %的60种挥发性成分进行了定性分析 ,并通过保留指数分析对其中45种化合物进行了确认 ;分析结果表明 :香精中含有萜类 (30.3 % )、萜类衍生物 (11.7 % )、酚醚类 (17.0 % )、脂肪酸酯(20.9 % )和一些小分子的缩醛类化合物 (17.7% ) ,其中主要的挥发性成分为丁酸_1,1_二甲基_苯基乙酯(18.9 % )、茴香脑 (15.6% )、2_乙基_4_甲基_1,3_二氧戊环 (9.8 % )和 β_石竹烯 (7.7 % ) ;对方法精密度进行考察 ,相对标准偏差 (RSD)在0.62～9.36之间。

静态顶空/气相色谱-质谱联用快速测定茶粉中残留溶剂

在基质改性剂H2O,平衡温度55℃,进样针温度60℃,传输线温度65℃,平衡加热时间30min,顶空气体进样量0.2mL等顶空取样条件下,建立了静态顶空取样,气-质联用技术快速测定茶粉中残留溶剂乙酸乙酯、氯仿的方法。结果表明该方法简单快速、准确度高、重复性好。

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二噁烷残留量

建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释－顶空气相色谱－质谱联用测定方法．称取2g化妆品样品于顶空样品瓶中，加人1g氯化钠及20mg／L氘代二噁烷内标溶液ImL，冉加入9mL水。密封后摇匀．置于顶夺进样器中．化70℃平衡40min．气液平衡后的上部气体经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）分离后，采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析．二噁烷的方法定量限为2。5mg／kg；和2．5～50mg／kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90．5％～104．0％，相对标准偏差为1．26％～3．98％．本方法准确、简便、快速，能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。

顶空气相色谱-质谱法对涂层织物中芳香剂壬醛的检测

为了掩盖涂层织物中的异味,很多织物都会使用芳香剂。但国内外相关标准规定纺织品不得有芳香剂气味。本文建立了顶空-气相色谱-质谱联用测定涂层织物中芳香剂主要成份壬醛的方法。以无水乙醇作为壬醛稀释剂,顶空瓶加热进样。对检测条件进地了优化,对实际样品进行了测定。在标准溶液浓度0.5～5μL/mL范围内,测得浓度与峰面积呈线性关系,R2=0.9997,相对标准偏差<3.5%,最低检出限为0.3μL/mL(顶空瓶内壬醛浓度为0.61×10-4 mg/mL)。该方法操作简便、检测快捷,可以用于市售涂层织物中芳香剂壬醛的分析检测。

中药柴胡挥发性成分的静态顶空-气相色谱-质谱分析

运用静态顶空毛细管气相色谱质谱法对6种不同产地柴胡的挥发性成分进行了检测,并运用质谱检索和保留指数相结合的手段对检出的挥发性成分进行定性,6种柴胡中定性相对含量大于0.2%的挥发性成分60种。结果表明:柴胡的挥发性成分中脂肪醛类物质的含量最大,占总挥发性物质的25%～44%;萜类化合物占8.1%～17.3%;萜类衍生物占10.3%～37.0%。分析结果的相对标准偏差(RSD)在1.20%～7.02%。本法可用于柴胡挥发性化学成分的分析。

静态顶空气相色谱法测定工业废水中的甲醛和苯酚

建立了静态顶空取样、气相色谱直接分析水样中甲醛和苯酚的方法。该方法有良好的重现性 ,甲醛、苯酚连续测定 6次的相对标准偏差分别为 1.9%和 4.7%。甲醛、苯酚的检测限分别为 0 .5 0 mg/m L和 0 .3 0 mg/m L。方法简便、快速、基底干扰小 ,适用于工业废水中甲醛和苯酚的同时。

顶空气相色谱-质谱法测定皮革中挥发性卤代烃

用顶空气相色谱-质谱联用法测定了皮革中9种卤代烃化合物。皮革样品(1.000g,碎片,大小不超过0.5cm×0.5cm,厚度1mm)置于顶空瓶中,于110℃平衡45min,进样量为1mL,用GS-Gaspro毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温,从80℃～250℃。质谱测定中用EI离子源(230℃),在35～350amu质量范围内全扫描方式并用外标法定量。9种卤代烃化合物的质量与其相应检测信号值之间呈线性关系,各线性回归方程的相关系数均大于0.995。方法的测定下限(10S/N)在1～2mg.kg-1之间。以皮革样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在82.5%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%～6.2%之间。

静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定香精香料中14种有毒挥发性有机溶剂残留

建立同时测定香精香料中14种常用挥发性有机溶剂残留(二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯)的静态顶空-气相色谱-质谱分析方法。研究平衡温度和平衡时间等顶空条件,并对色谱参数和质谱条件进行优化。样品经80℃顶空温度提取30 min后,采用HP-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,选择离子模式扫描测定。结果表明:14种挥发性有机物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,平均加标回收率在71.7%~101.0%之间,相对标准偏差在1.71%~9.29%之间,方法检出限在1.0~10.0 ng/g之间。

采用顶空气相色谱-质谱联用法快速分析中药莪术中挥发性成分

目的:研究莪术中的挥发性化学成分。方法:采用Headspace-GC/MS方法,TR-5石英毛细管色谱柱(30m×0.25 mm×0.25μm),顶空瓶平衡温度90℃,平衡时间30 min,进样量1.5 mL。结果:运用GC-MS能快速鉴定出79种化学成分。结论:本方法灵敏、快速、准确,为莪术挥发性成分研究提供了理论依据。

顶空气相色谱-质谱联用法测定胶黏剂中的丙烯酸酯类残余单体

建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法。样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量。结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069～0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23～0.32 mg/kg,平均回收率为96.0%～104.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.2%。该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定。

顶空气相色谱质谱法快速测定液体食品中的挥发性酸

建立了一种用于快速测定食品中挥发性有机酸的分析方法。利用顶空技术对样品进行前处理，并与气相色谱质谱联用，用离子选择对11种挥发性有机酸进行定量分析。在优化的实验条件下，方法线性关系良好，线性范围为0．20—5mg／L。11种挥发性有机酸的相关系数均大于0．9986，检出限为0．0002．35．5mg／L，比全扫描检出限低1～3个数量级。11种挥发性有机酸的回收率为93％-99％，相对标准偏差均小于10％。该方法简便、快速、重复性好、定性定量准确，适于食品中挥发性有机化合物的检测。