静态顶空气相色谱-质谱联用法快速测定海水中13种苯系物

建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法。对影响分析效果的主要条件:色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化。在优化条件下,该方法的线性相关系数大于0.999,线性范围为0.16～320μg/L,检出限(按信噪比为3计)为0.019～0.033μg/L;水样中3个加标水平(1.6、16和160μg/L)的回收率为81.25%～103.73%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%～4.4%。将该方法应用于上海黄浦区海水样品中苯系物的测定,结果令人满意。该方法分析时间为12 min,操作简单快捷,灵敏度高,环境友好,定性、定量准确、可靠。

静态顶空气相色谱-质谱联用法测定饮用水中11种卤代烃和苯系物

目的建立利用静态顶空气相色谱-质谱联用法同时检测,生活饮用水中11种常见痕量挥发性卤代烃和苯系物的方法。方法样品中所含的痕量挥发性卤代烃和苯系物经油浴加热后,通过静态顶空进样技术注入气相色谱分离,然后由质谱检测器测定,对升温程序、平衡温度、平衡时间、气液体积比等主要实验条件进行研究和优化。结果在所建立的最佳试验条件下,11种常见卤代烃和苯系物在9 min内可完成测定并具有较好的分离效果;各组分在浓度为0.5μg/L^400μg/L时可获得较好的线性方程,相关系数(r)为0.992 0~0.999 7,检出限为0.05μg/L^0.20μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.8%~5.9%,加标回收率为90.4%~104.8%。结论本实验所建立的方法操作简单,分析快速,重现性好,灵敏度高,适用于生活饮用水中常见痕量挥发性卤代烃和苯系物的检测分析。

不同样品采集方法对米糠风味物质测定的影响

研究了四种常用的样品采集方法对米糠风味物质测定的影响。采用GC-MS对提取后的样品进行测定和分析发现:加速溶剂萃取法只提取到8种化合物;同时蒸馏萃取法可提取到33种化合物,且主要是高沸点化合物;静态顶空萃取法可检出22种酯类、酸类和醛类化合物,但这些化合物对米糠风味贡献有限;固相微萃取法可获得51种化合物,包括苯类、烃类、醛类、醇类、酮类、酸类以及杂环类,大部分米糠风味的特征化合物可用该方法检出,且该方法无溶剂、操作简便快速。本研究结果表明,在常用的四种风味物质采集方法中,固相微萃取法适合于米糠风味物质的采集,可作为米糠风味物质测定的前处理方法。