静态顶空-气相色谱法测定土壤中甲基叔丁基醚

建立了以水作为浸提剂、室温下浸提40min、浸提液在90℃下顶空平衡30min的静态顶空-气相色谱-火焰离子化检测器测定土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的方法,并对提取条件、顶空条件等进行了优化。结果表明:土壤中MTBE质量分数低于0 370mg kg时,采用固液比1∶5浸提土壤,MTBE添加质量分数为0 037mg kg时,方法回收率为72%～74%,RSD为4 4%～7 5%;土壤中MTBE质量分数高于0 370mg kg时,采用固液比1∶10浸提土壤,添加质量分数为0 740mg kg时,2次浸提后方法回收率为98%～105%,RSD为2 4%～5 2%。方法检出限为1 85μg kg。

静态顶空-气相色谱法分析不同年份黄酒中主要香气成分

以静态顶空-气相色谱法研究了样品量、平衡温度、平衡时间、离子强度等影响因子对静态顶空-气相色谱测定黄酒中香气物质的影响,确定最佳的分析条件为:平衡温度50℃,平衡时间20 min,样品加入量5 mL,NaCl加入量2 g。该方法在质量浓度范围内有良好的线性关系,且稳定性好、准确度高,采用酒样增量法对黄酒中香气成分进行定量分析。结果表明,乙酸乙酯、乳酸乙酯的含量随着陈酿时间的增加而提高,而异丁醇、异戊醇含量却与之相反。可以考虑将醇酯比特征作为黄酒酒龄和品质的判断依据之一。

静态顶空-气相色谱法测定养殖用水中11种氯苯类化合物

提出了静态顶空-气相色谱法测定养殖用水中11种氯苯类化合物的方法。取10mL含200g·L-1氯化钠的水样在20mL顶空瓶中于70℃振摇30min进行顶空进样的条件优化。选用DB-35MS毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测,外标法或标准加入法定量。在优化条件下,二氯苯、三氯苯、四氯苯的线性范围分别为0.16~8μg·L-1,0.017 6~0.88μg·L-1,0.004~0.2μg·L-1,五氯苯和六氯苯的线性范围均为0.001~0.05μg·L-1。11种氯苯类化合物检出限(3S/N)为0.0002~0.04μg·L-1,应用此方法对养殖用水进行测定,回收率在86.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%~5.8%之间。

静态顶空-气相色谱法测定酱香型白酒中挥发性香气成分研究

通过实验比较HP-INNOWAX、CP-WAX57 CB、ZKAT-LZP930.2色谱柱在白酒香气成分检测中的应用效果,同时针对顶空平衡温度、平衡时间以及样品中离子浓度条件等进行系统优化。结果表明,色谱柱HP-INNOWAX;初始温度35℃,保持1 min,以2℃/min升温至120℃,再以8℃/min升温至200℃;进样口温度230℃,检测器温度250℃;顶空平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,NaCl浓度为0.4 g/mL。在此条件下操作,能获得对白酒中十几种主要香气成分的定性定量分析效果。

静态顶空-气相色谱法测定鞋材中的丙烯腈

采用静态顶空-气相色谱法对鞋材中的丙烯腈进行了分析。通过对提取溶剂、超声温度、超声时间、平衡时间、平衡温度、定量环平衡与填充时间等条件的优化，建立了鞋材中丙烯腈的检测方法。结果表明：丙烯腈标准曲线线性范围为2．0～520．0mg／kg，线性相关系数在0．995以上，检出限为2mg／kg，空白样品及阳性样品中，回收率均在90％～120％之间，相对标准偏差在2％～7％之间。所建立方法可用于鞋材中丙烯腈含量的测试。

静态顶空-气相色谱法用于柳叶蜡梅挥发油指纹图谱研究

建立柳叶蜡梅挥发油的气相色谱指纹图谱分析方法,为全面控制柳叶蜡梅质量提供参考.采用HP-INNOWAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.50μm),顶空平衡温度80℃,顶空平衡时间50min,进样口温度200℃,检测器温度250℃,程序升温静态顶空-气相色谱(HS-GC)分析条件,对12批柳叶蜡梅样品进行指纹图谱分析,标定了25个共有峰,结合相似度软件、聚类分析和主成分分析对12批样品进行系统的比较与归类,将不同批次的柳叶蜡梅样品分为两类.该方法精密度好,简单快速,为柳叶蜡梅品种的鉴定与质量评估提供了可靠的依据.

静态顶空-气相色谱法测定水中二硫化碳

采用气相色谱法静态顶空进样,HP-1柱分离,FPD检测器检测,测定水中CS2,并对测定条件进行了探讨。实验表明,当取样量为10.0 mL,气液比为12.3,在40℃平衡25 min时,能获得满意的灵敏度,且稳定性很好。二硫化碳在0.63μg/L～502μg/L之间呈线性,相关系数为0.999 2,相对标准偏差为1.3%～5.7%、加标回收率为88%～105%,检出限可达0.3μg/L。干扰试验表明硫化氢、甲硫醇、甲硫醚不干扰二硫化碳的测定。本方法操作简便,测定快速,完全能够满足快速分析水中二硫化碳的要求。

静态顶空-气相色谱法同时测定葡萄酒中12种挥发性成分

目的建立一种静态顶空-气相色谱法同时测定葡萄酒中12种挥发性化合物的分析方法。方法取葡萄酒5.00 mL于20 mL顶空瓶中,加入2.00 g氯化钠,顶空进样,经强极性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量。结果12种挥发性成分在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,定量限为0.04~9.49mg/L,回收率为70.43%~98.75%,相对标准偏差为0.87%~9.51%(n=6)。结论本方法无需复杂样品前处理即可实现葡萄酒中12种挥发性成分的定性与定量,能够有效提高分析效率,且简便快速、成本低,可以为葡萄酒的质量控制和检验提供一种新方法。

静态顶空-气相色谱法同时测定水中12种醚类和酮类化合物的含量

取10 mL已采集的水样于顶空瓶中,加入3.7 g氯化钠,立即密封,轻轻摇匀。将密封的顶空瓶直接放入自动顶空进样器中,于80℃平衡20 min。抽取顶空瓶内液体上方的气体,用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离目标化合物,采用配氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测。结果显示:12种醚类和酮类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.1~2.9μg·L^(-1);以空白水样为基质进行加标回收试验,回收率为75.0%~118%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.61%~17%;方法用于分析出厂水、管网末梢水和地表水样品,地表水样品中均检出甲基叔丁基醚,检出量为0.6~0.8μg·L^(-1),其他样品中均未检出目标化合物。

静态顶空-气相色谱法在烟草行业中的应用进展

综述了静态顶空-气相色谱法的发展现状、原理、技术类型、影响因素及其在烟草行业中的应用。主要介绍了在烟草挥发性成分、卷烟烟气挥发性成分、烟用添加剂挥发性成分及烟用辅料挥发性成分等方面的测定,并简要介绍了其应用前景(引用文献56篇)。

静态顶空-气相色谱法测定食品包装用铝箔纸中的苯系物

目的了解常见市售铝箔苯系物残留,验证静态顶空-气相色谱法测定食品包装用铝箔纸中苯系物方法的准确性和重复性。方法采用静态顶空-气相色谱法,以80℃作为顶空进样时平衡温度,平衡时间30 min,采用FFAP毛细管柱,测定食品包装用铝箔的苯系物残留。结果在设定的实验条件下,苯乙烯、二甲苯(邻、间、对)、乙苯、甲苯、苯等7种苯系物组分能得到较好地分离。各组分相关系数均>0.999,样品回收率在95.2%~105.5%,定量检出限在0.007~0.030 mg/m^(2),定性检出限在0.003~0.009 mg/m^(2)。结论静态顶空-气相色谱法测定食品包装用铝箔纸中苯系物的方法简便快速,结果准确可靠,能满足检测需要。

静态顶空-气相色谱法测定阅读材料中的总挥发性有机化合物

人们日常接触到的阅读材料有书籍、杂志、报纸和各种各样的宣传册、宣传页等。在人们接近或者阅读这些材料时,经常会闻到不同的异味,有的还带有很强的刺激性,尤其是在面对着有大幅彩色图片的时候。人们了解了这些日常频繁接触的阅读材料中所隐藏的危害物质,可进一步评估在日常阅读中所受的危害程度。在出版物印刷中常用的溶剂有醇类（乙醇、异丙醇、正丁醇）,酯类（乙酸乙酯、乙酸丁酯等）,苯类（甲苯、二甲苯）,酮类（环己酮、丙酮、甲乙酮即丁酮、4-甲基-2-戊酮等）和醚酯类（乙二醇甲醚、乙二醇乙醚等）等。

静态顶空-气相色谱法测定环境空气中的甲醇

利用静态顶空-气相色谱法对环境空气中甲醇测定进行了研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围和加标回收率进行了测定,同时对实际样品进行了测试。结果显示:该方法检出限为0.05mg/m3,实样测试加标回收率在86%-106%,适用于环境空气中甲醇的测定。

静态顶空-气相色谱法测定环境空气中甲醇和丙酮

本文建立了用纯水直接吸收环境空气的甲醇和丙酮,利用静态顶空进样,气相色谱进行定性定量测定。对顶空平衡温度、平衡时间、盐加入量等因素进行了优化,并对方法检出限、线性范围和加标回收率进行了测定。该方法最低检出质量浓度为甲醇0.04 mg/m^3,相对标准偏差为3.2%～5.0%,加标回收率为85.8%～102%;丙酮0.004 mg/m^3,相对标准偏差为3.8%～6.5%,加标回收率为87.4%～98.2%,适用于环境空气中甲醇和丙酮的测定。

静态顶空-气相色谱法同时测定水中的甲醇和乙醇

利用静态顶空-气相色谱法对测定水中甲醇和乙醇进行研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围,精密度及准确度进行了研究,同时对实际样品进行了测试。2种物质测定结果相对标准偏差均小于6%,加标回收率均在85%～105%。因此该方法适用于水中甲醇和乙醇的同时测定。

静态顶空-气相色谱法测定保健酒中的甲醇

目的建立静态顶空气相色谱外标法测定保健酒中的甲醇。方法样品混匀,精密加入顶空瓶中,密塞,采用HP-INNOWAX毛细色谱柱(30 m×0.53 mm×1.00μm)分析,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为220℃,进样口温度为200℃,载气为氮气。结果甲醇在0.004~0.8 g·L^-1浓度范围与峰面积线性关系良好,相关系数(r)为0.9996,平均加样回收率在93.5%~101.2%,RSD小于2.6%(n=6),方法的检出限为0.05 ng·m L^-1,定量限为0.2 ng·m L^-1。在优化条件下,对15批次样品进行检测,外标法计算其含量,甲醇含量在0.0040~0.034 g·L^-1,均小于标准规定0.6 g·L^-1的限值。结论该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。

静态顶空-气相色谱法测定太苍止泻颗粒中挥发性组分

目的采用静态顶空-气相色谱对太苍止泻颗粒中挥发性组分进行分离,并建立指纹图谱,评价其质量。方法采用程序升温毛细管色谱柱HP-5(30×0.25mm,025μm)对不同批次的太苍止泻颗粒分离,得到11个共有峰,作为评价指标峰。结果太苍止泻颗粒挥发性成分以11个共有峰作为评价峰,静态顶空-气相色2谱的重复性,稳定性,精密度良好,以同一批次的太苍止泻颗粒共有峰面积的变化来判定成方制剂的质量,以藿香酮保留时间和面积作为参照,来评价样品的质量。结论该方法简便,经济,可靠性良好,能快速对其质量控制进行评价。

顶空-气相色谱法测定饮用水中敌敌畏

目的建立顶空-气相色谱法测定饮用水中敌敌畏的方法。方法本文对国标GB/T 5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法:农药指标》中毛细管柱气相色谱法测定饮用水中敌敌畏的方法进行了改进实验,引进顶空毛细管柱进行气相色谱分析。结果标准曲线线性相关系数为0.9997,方法测定检出限为0.17μg/L,定量限为0.50μg/L,平均加标回收率为98.7%~100.0%,测定结果的重复性相对标准偏差(RSD)在0.46%~0.59%之间,小于1%。结论该方法操作简单、准确度较好,同时避免了使用大量有机溶剂,适用于饮用水中敌敌畏的检测。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠中多种残留溶剂

采用顶空-气相色谱建立了同时测定伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂含量的方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分离柱,考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为80℃、平衡时间为20 min的条件下,甲醇、丙酮、苯、甲苯、1-戊醇的质量浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,相关系数r值均大于0.990。各溶剂的检出限依次为2.88、0.011、0.90、0.24、0.024 ng/mL,定量限依次为11.5、0.043、3.6、0.96、0.096 ng/mL。各溶剂的回收率为86.3%~101.9%,相对标准偏差(n=3)均小于2.49%。该方法操作简便、准确可靠,适用于伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂的同时快速测定。