顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味

蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。

基于顶空⁃气相色谱⁃四极杆/飞行时间质谱及相对气味活度值分析潮汕橄榄菜风味物质组成

借助顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(headspace-gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spec-trometry,HS-GC-QTOF/MS)技术对橄榄菜挥发性物质进行研究,并结合相对气味活度值(relative odor activity values,ROAV)法确定橄榄菜关键风味物质。结果表明:橄榄菜中共检出挥发性风味物质44种(匹配度大于80%),其中醇类物质6种、烷类物质6种、醛类物质4种、酯类物质4种、酸类物质3种、酮类物质2种、杂环类物质7种,硫化物4种,其他物质8种。环丙基甲基甲醇、丙醛(腥味、青草味)、乙酸(酸香)含量较高,环丙基甲基甲醇、丙醛、乙酸为主要挥发性物质。ROAV>1的物质为乙硫醇、甲硫醇,0.1≤ROAV<1的物质为丙醛。乙硫醇、甲硫醇为关键风味物质,丙醛对橄榄菜风味具有修饰作用。新鲜橄榄菜风味物质丰富,风味良好。

顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱解析泉香型白酒的风味物质

泉香型白酒是一种创新香型,属于其他香型。为了定性泉香型白酒挥发性组分的种类数和解析泉香型白酒的风味物质,该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对泉香型白酒挥发性风味物质进行组分鉴定,根据正向和反向匹配度均>800、可能性≥75%,再结合C7~C40正构烷烃保留指数(retention index,RI)进行定性,采用归一化法与内标法进行半定量,计算气味活度值(odor activity values,OAV)。共检测出1258种成分,利用匹配度和可能性定性,鉴定出可信度较高的566种香气成分,其中酯类峰面积最大,其次是醇类、酸类、醛类和酮类,说明这五类是泉香型白酒重要香气组分。再利用正构烷烃RI值定性出泉香型白酒重要成分251种。根据OAV值,共鉴定出21种关键酯类香气化合物,通过对泉香型白酒与浓香型白酒和芝麻香型白酒样品中酯类、醇类、酸类、醛类、酮类、吡嗪和硫化物等不同种类香气组分比较分析,鉴定出泉香型白酒与浓香型白酒和芝麻香型白酒的共性与差异性。基于HS-SPME-GC×GC-TOF-MS检测方法对泉香型白酒风味物质进行全面解析,将有助于对泉香型白酒风格独特的认识,进而科学有效地进行质量控制和品质提升。

静态顶空/气相色谱-质谱联用快速测定茶粉中残留溶剂

在基质改性剂H2O,平衡温度55℃,进样针温度60℃,传输线温度65℃,平衡加热时间30min,顶空气体进样量0.2mL等顶空取样条件下,建立了静态顶空取样,气-质联用技术快速测定茶粉中残留溶剂乙酸乙酯、氯仿的方法。结果表明该方法简单快速、准确度高、重复性好。

静态顶空气相色谱-质谱联用鉴别硫黄熏制的柴胡

目的:鉴别市售柴胡是否用硫黄熏制。方法:运用静态顶空毛细管气相色谱-质谱联用技术进行检测市售柴胡是否经硫黄熏蒸,并从产地采集未经硫黄熏蒸的柴胡作为阴性对照药材与市售柴胡进行比较。结果:阴性与阳性药材差异显著,考察了9种不同产地的市售柴胡,其中的6种柴胡检出硫黄。结论:本方法可用于快速鉴别市售柴胡是否经硫黄熏制。

静态顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触用纸中的挥发性气味物质及其贡献度分析

为解决食品接触用纸中“异味”问题,保证食品接触用纸的安全,采用静态顶空/气相色谱-质谱联用法(SHS/GC-MS)结合谱库检索和保留指数(RI)对食品接触用纸中的挥发性气味物质进行定性,借助峰面积归一法进行半定量,并通过计算相对气味活性值(ROAV)鉴别构成纸张“异味”的主体气味物质。在所有纸样中共检测到119种化合物,鉴别出51种挥发性气味成分,包括醛类、酮类、醇类、烷烃类、芳香烃类、烯烃类、杂环类、酯类、醚类、羧酸类等10大类。结果表明,(E,E)-2,4-壬二烯醛、壬醛、癸醛、(E)-2-壬烯醛、2-正戊基呋喃、正十八烷和苯乙烯是食品接触用纸中关键的气味物质。该方法方便且高效,可为食品接触用纸行业的工艺改进、挥发性气味检测与分析提供技术支持。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析干柴胡药材中有机挥发物

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术检测分析干柴胡药材中挥发性成分,选用聚丙烯酸酯涂层,就萃取时间、温度、体积、样品量、预热时间及脱附时间等条件进行了优化,结果表明, 30mL萃取瓶里0. 5g样品90℃温度下预热40min后,以85μmPA涂层顶空萃取50min,于250℃脱附5min,测得88个峰,鉴定26种化合物成分。方法所得结果与传统提取方法(蒸馏提取法)比较,相对含量较高的成分一致,方法重现性理想,可应用于柴胡药材挥发性物质的快速分析。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用和气相色谱嗅闻技术鉴定清香型白酒特征香气物质

应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)对5种清香型白酒中挥发性成分进行鉴定。利用气相色谱嗅觉测量技术(GC-O)结合香气强度分析法(Osme)对其进行嗅闻分析,共得到72种香气化合物,对其中35种重要香气物质(Osmevalue≥2)进行定量分析,并且结合香气活力值(OAV)筛选出OAV≥1的香气化合物共有18种。通过感官分析法对清香型白酒中的7种感官属性进行评分,利用单因素方差分析研究每种属性的差异性。采用偏最小二乘法(PLSR)探究白酒样品、感官评定结果以及重要香气物质之间的相关性。

顶空-气相色谱-飞行时间质谱鉴定分析饮用水中的异味成分

使用顶空-气相色谱-飞行时间质谱结合差异化分析软件鉴定分析出了饮用水中的异味物质。质谱数据通过逐级筛查,降低化合物数量,通过T检验和倍数变化统计分析查找差异显著的化合物,利用结构解析确定异味成分为乙醛。通过正交试验优化了加热时间、加热温度、样品量和加盐量等因素。检出限和定量限分别为0.003 3和0.010 mg/L,线性范围为0.010～0.500 mg/L,相关系数R^2=0.997。对实际样品进行了检测,分析了产生异味的原因,并对相应的生产加工工艺提出了合理化建议。该方法简便、快速、灵敏,适用于鉴定分析饮用水中的异味成分。

顶空固相微萃取-全二维气相色谱/飞行时间质谱测定三种芒果香气成分

本文采用顶空固相微萃取(Headspace Solid Phase Microextraction,HS-SPME)与全二维气相色谱/飞行时间质谱联用仪(Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatograph/Time of Flight Mass Spectrometer,GC×GCTOFMS)比较了不同萃取头、萃取温度、萃取时间、解吸温度等因素对萃取效果的影响,对三个品种的芒果香气成分进行了分析鉴定。结果表明,最适萃取条件为:萃取头50/30μm DVB/CAR/PDMS(Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane),萃取温度60℃,萃取时间60 min,解吸温度250℃。凭借全二维气相色谱/飞行时间质谱联用仪强大的分离及定性能力,可以获得比常规一维气相色谱/质谱联用仪更多的香气成分信息。3种芒果共检测出170种香气成分,金煌芒、小台芒、青皮芒中分别测到96、90、68种香气成分,峰面积含量占各自挥发性成分总量的74.04%、90.75%、78.91%。170种香气成分中醇类25种、芳香烃4种、醛类15种、酸类6种、酮类18种、烯烃56种、酯类46种,7类化合物中烯烃类化合物在三种芒果中含量占比最高,金煌芒中含有相比其他两种芒果具有更多的酯类、醛类和醇类等香气成分,相应的青皮芒独有的香味成分则相对较少,这也是金煌芒香气浓郁,而青皮芒香气较寡淡的原因。3种芒果共有的香气成分有26种,比如萜品油烯、3-蒈烯、β-月桂烯、石竹烯、珂巴烯和γ-依兰油烯等烯烃组成芒果基本的香气,但共有成分在不同品种芒果中的含量存在明显差异。比如,金煌芒中3-蒈烯明显更高,含量为10.783%,小台芒中萜品油烯明显更高,含量为17.545%。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法优化与‘安梨’花序挥发性成分分析

以’安梨’盛花期完整花序为试材,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术-(HS-SPME-GC-MS)对其挥发性成分进行分析,通过单因素试验方法对挥发性成分测定条件进行优化,最终确定样品量为3 g,平衡时间与萃取时间均为40 min,萃取温度50 t为最佳测定条件。利用自动质谱解卷积鉴定系统(AMDIS)、NIST11谱库检索系统进行鉴定,在'安梨'花序中共鉴定出61种挥发性成分,包括烷类(26种)、酯类(9种)、醇类(8种)、醛类(6种)、醚类(2种)、萜类(2种)、酮类(2种)、烯类(2种)、芳香类(1种)、酚类(1种)、醞类(1种)、杂环类(1种)以3-辛醇作为内标物对挥发性化合物的含量进行了测定,其中苯醞(8.6μg/kg)、十五烷(5.51μg/kg)、二十一饶(4.42μg/kg)、苯乙醇(4.12μg/kg)、香叶基芳樟醇(2.79 pg/kg)、对苯二酚(2.58 pg/kg)、正十六烷(2.34μgkg)、苯甲醛(1.76μg/kg)等,在’安梨'花序挥发性成分中占有重要比重,是'安梨'花序的主要挥发性成分。由香气品质可知,除烷桂外其他挥发物多具有香气特征,主要表现为花香型、果香型〈青香型、果仁香型、橘香型、苦感型、辛香型和少数其他香型。其中,中级香气品质的挥发物18种,高级香气品质6种。同时,香气系列分布情况也表明,辛香型和花香型是'安梨'花序的主要香气特征,且具有一定程度的果仁香型,与实际嗅感表现一致。

顶空-气相色谱-四极杆质谱结合保留指数法测定普洱茶香气成分

采用静态顶空．气相色谱-四极杆质谱技术对普洱茶的香气成分进行分析，在利用NIST质谱检索库检索的基础上，结合保留指数对化合物进行定性，共鉴定出30种香气成分，同时运用峰面积归一化法测得各香气组分的相对含量。结果表明：所测普洱茶香气成分主要包括醇类、醛类、酮类、酯类和烃类5类物质，其中醇类化合物和酯类化合物的含量最高，分别占总香气物质成分的47．73％和40．97％。样品中含量较高的6个化合物相对标准偏差在4．11％-6．59％之间，本法可为普洱茶香气成分的分析提供参考。

基于全二维气相色谱-飞行时间质谱对古井贡酒风味成分的剖析研究

应用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GC×GC-TOFMS)结合顶空固相微萃取技术(HS-SPME)首次全面分析了古井贡酒中的风味成分。结果显示,在古井贡酒中鉴定出包含醇类、酸类、酯类、醛酮类以及健康功能成分在内的挥发性风味成分800余种,正是在这些物质的共同作用下,才赋予了古井贡酒集风味、口感、健康于一体的完美品质。另外,与一维气相色谱相比,全二维气相色谱飞行时间质谱具有高分辨率和高灵敏度特性,可用于白酒特征风味分析,为白酒风味产生机理、品质控制等领域提供理论依据。

顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分

建立了采用顶空萃取 -气相色谱 -质谱联用技术分离鉴定芝麻油中的气味成分的方法。结果表明 :经NIST质谱数据库检索和文献对照 ,共检出并确定 47种成分 ,可归纳为 6组物质 ,分别为含氧的醇、醛、酯类、吡嗪类、噻唑类、噻吩类、呋喃类、硫醇及硫醚类、烃类。其中以吡嗪类、噻唑类、呋喃类为芝麻油中气味成分的主要物质。

基于气相色谱-质谱联用技术分析酸浆豆腐加工过程中风味物质的变化

目的以酸浆豆腐为研究对象,结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)优化酸浆豆腐不同加工阶段中挥发性风味物质的捕获方法,对酸浆豆腐的加工阶段进行分类。方法采用顶空-固相微萃取法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)结合GC-MS对风味物质进行检测,优化风味物质捕获方法,内标法进行定量,结合聚类分析对加工阶段进行分类。结果不同批次酸浆豆腐中风味物质变化具有较高的稳定性,酸浆豆腐加工过程中共鉴定出90种挥发性风味物质,制浆、煮浆、点浆、蹲脑10 min、蹲脑20 min和压制工序分别鉴定出27、25、32、39、45和22种挥发性风味物质,主要为醛类、酮类、醇类等风味物质。对加工过程中风味物质进行聚类分析发现:适当延长煮浆与蹲脑时间,可促进更多良好风味物质的形成。结论该方法操作简单,适合酸浆豆腐中风味物质的测定且稳定性好,在后续实验中可进一步对加工工艺进行调控。

静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定皮革中30种有机挥发物

建立了静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定皮革中30种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1-甲氧基-2-丙醇、2-乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm×0.5 cm的颗粒,于120℃,加热40 min后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30种有机挥发物含量在0.5~50.0μg范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

全二维气相色谱-质谱联用技术解析房县黄酒的挥发性成分

为明晰房县黄酒的风味物质基础,该研究采用感官评价和顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-质谱联用技术(two-dimensional gas chromatography-mass spectrometry,GC×GC-MS)分析了房县发酵3 d的洑汁、干型黄酒、甜型黄酒中的香气轮廓及其挥发性成分,并结合多元统计学方法分析挥发性物质与香气特征之间的相关性关系。感官评价结果表明房县黄酒的香气主要为米香、醇香、花香、果香、甜香、酸香、糟香和烤香,浓郁的米香、果香、花香是房县黄酒的特色香气。在3种黄酒中共定性出205种挥发性成分,发酵3 d的洑汁挥发性成分的质量浓度最高(20867.26μg/L),其次是干型(16020.60μg/L)和甜型黄酒(14287.75μg/L)。偏最小二乘法分析发现,β-苯乙醇、3-甲硫基-1-丙醇、丙酸乙酯、3-甲基丁醛、1-辛烯-3-醇、4-乙基苯酚、乙酸乙酯、壬醛、3-甲基-1-丁醇、1-丙醇、3-甲基丁酸、2-甲基-1-丙醇、乙酸苯乙酯与米香和甜香呈显著正相关,丁二酸二乙酯、乳酸乙酯、乙酸异戊酯、4-辛酮、十五酸乙酯与酸香、果香、糟香、醇香呈显著正相关。

静态顶空-气质联用法快速测定油漆中苯系物

采用静态顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC/MS),对不同油漆中苯及同系物进行含量测定。在样品分散剂DMSO、平衡温度120℃、平衡时间60 min等优化的静态顶空进样条件下,进行了方法学的考察。苯及同系物的线性良好,回归方程相关系数大于0.99,3个不同浓度水平的加标回收率大于70%。实验结果表明,样品中苯及同系物含量的相对标准偏差(RSD)<10%,数据准确、重复性好。同时,HS-GC/MS快速、简便、可靠,是检测油漆等化工品中苯及同系物含量的有效方法。

全二维气相色谱-飞行时间质谱测定PBAT生物降解膜中挥发性有机物

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术(GC×GC-TOF MS)对聚己二酸对苯二甲酸丁二酯(PBAT)生物降解膜中主要挥发性有机物(VOCs)进行分析测定,并考察了萃取纤维头类型、平衡温度、平衡时间、萃取时间对HS-SPME在生物降解膜中VOCs测定的影响。结果显示:以聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯-碳分子筛羧乙基(PDMS-DVB-CAR)为萃取头、80℃下分别平衡与萃取目标物10 min与40 min,在进样口260℃条件下解析3 min后进GC×GC-TOF MS分析,采用基质谱数据库与结构谱图等定性,内标法定量,生物降解膜中共检出55种VOCs,按结构可分为苯系物、萘、醛酮、醇、酯、茚、胺、酚、其它类共9类。相比常规一维气相色谱,全二维气相色谱可有效分离生物降解膜中的同系物、异构体及干扰物质,获得准确的定性结果。方法的日内和日间相对标准偏差(RSD)均不高于19%,表现出较好的稳定性和可重复性。对不同厂家(A、B、C、D)PBAT生物降解膜中的55种VOCs进行检测并多元统计分析,主成分分析结果显示,PBAT A与PBAT B样品重叠,VOCs差异较小,PBAT A+B、PBAT C与PBAT D有明显差异,VOCs差异较大,表明同类型不同来源的生物降解膜中具有不同的物质组成。热图分析显示,PBAT D中的苯系物与PBAT A+B中的萘、胺类、酚类化合物含量较高,而PBAT C中的VOCs普遍偏低。由此表明建立的HS-SPME结合GC×GC-TOF MS检测方法具有准确可靠、简单、快速等优点,对PBAT生物降解膜的安全评价及使用具有一定的参考价值。

基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析对古井贡酒健康功能成分的研究

应用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(GC×GC-TOFMS)结合顶空固相微萃取技术(HS-SPME)全面分析古井贡酒中的风味成分。结果表明,古井贡酒中含有吡嗪类、萜烯类、内酯类以及不饱和烯烃、烯酸、烯酯等一系列与人体健康密切相关的健康功能成分。