基于静态顶空-GC/MS的加热卷烟用滤嘴载香颗粒评价研究

【目的】建立一种基于静态顶空-GC/MS的加热卷烟用滤嘴载香颗粒评价方法。【方法】采用静态顶空-GC/MS考察不同温度下4种载香颗粒中12种香味成分的释放行为,通过CH2Cl2萃取和GC/MS分析添加4种载香颗粒的加热卷烟主流烟气中香味成分释放量验证静态顶空-GC/MS评价结果。【结果】载香颗粒在加热卷烟实际抽吸降温段可达的温度范围内,有10种香味成分静态顶空中释放规律与加热卷烟主流烟气中释放规律完全一致,香茅醇和庚酸在60℃~120℃下静态顶空中释放规律与主流烟气释放规律完全一致;通过静态顶空-GC/MS方法优选适用于加热卷烟载香颗粒结果与测定主流烟气中香味成分优选载香颗粒结果一致。【结论】在降温段实际温度范围内,采用静态顶空-GC/MS考察载香颗粒中香味成分释放行为,可有效表征和评价不同颗粒载香赋香能力,实现加热卷烟用滤嘴载香颗粒的快速质量评价。

静态顶空-GC/MS技术分析浸膏中的溶剂残留

为研究浸膏类添加剂中的溶剂残留,采用静态顶空进样结合气质联用仪对5种浸膏（枸杞浸膏、山楂浸膏、杭白菊浸膏、茉莉浸膏、桂花浸膏）共15个样品中的27种残留溶剂进行了定性定量分析。静态顶空条件为60℃平衡15 min,进样体积为0.40 mL,利用NIST谱库和标准品定性,外标法定量。结果表明：（1）该方法对12种溶剂定量的线性范围良好,线性相关系数均大于0.99,回收率在78.60%~120.80%之间,相对标准偏差为11.50%~16.94%。（2）枸杞浸膏、山楂浸膏、杭白菊浸膏和桂花浸膏（GH1）中的主要残留溶剂为乙醇;桂花浸膏（GH2、GH3）和茉莉浸膏中的主要残留溶剂为甲基环戊烷、正己烷、异己烷和环己烷。

静态顶空-GC/MS分析水基胶中的甲醇残留

为研究水基胶中的甲醇残留量,采用静态顶空进样结合气质联用仪对8个样品中甲醇的残留量进行了定性定量分析。静态顶空条件为在75℃下平衡17 min,利用标准品定性,外标法定量。结果表明,(1)在标准溶液浓度范围内,甲醇的线性均较好,相关系数为0.999 7;(2)方法的加标回收率在85%～111%,相对标准偏差(RSD)均小于5.00%;(3)水基胶样品中的甲醇残留量在62.57～1 236.27 mg/kg。

基于静态顶空法、超声提取法和水蒸气蒸馏法的防瘟九味香囊挥发性成分提取效果分析

目的比较静态顶空法、超声提取法和水蒸气蒸馏法对防瘟九味香囊挥发性成分的提取效果。方法采用超声提取法和水蒸气蒸馏法制备供试品溶液,使用气相色谱质谱联用(GC-MS)法对3种提取物进行定性分析;采用峰面积归一化法确定各化合物的相对含量。结果3种提取物中共鉴定出挥发性成分51种,其中水蒸气蒸馏提取物20种,静态顶空进样样品28种,超声提取物26种,共有成分6种。结论3种提取物的挥发性成分均以龙脑类含量较高。超声提取法提取效率较高,静态顶空法可提取沸点相对较低的挥发性成分,水蒸气蒸馏法测高挥发性成分效果较好(含量较高),3种方法综合使用可全面分析防瘟九味香囊的挥发性成分。

巷旁静态胀裂切顶卸压技术应用研究

为解决煤矿井下沿空留巷巷道因受相邻工作面回采动压影响造成巷道矿压显现剧烈、围岩变形量大等问题,在现有沿空留巷切顶卸压技术基础上提出静态胀裂切顶卸压技术,用于切断沿空留巷巷道顶板与相邻工作面上覆岩层顶板联系,通过理论分析、计算及实验测定等方法,确定静态胀裂切顶卸压关键技术参数并制定具体技术方案,通过井下现场应用,结果表明,留巷巷道高度最大减小1.05 m,宽度最大减小0.65m,巷道围岩变形量最大显著减小,达到预期效果。

固相微萃取-GC-MS法和静态顶空-GC-MS法同时测定库尔勒香梨的香气成分

采用固相微萃取(SPME)和静态顶空(SHS)两种方法采集新疆库尔勒香梨的挥发性成分,并对固相微萃取的萃取条件进行了优化,结合气相色谱-质谱联用进行分析鉴定,对总离子流色谱的峰面积进行归一化定量。结果表明,静态顶空(SHS)和固相微萃取(SPME)分别得到60种、85种挥发性成分,将两种方法结合起来能够较完整地描述库尔勒香梨的香气成分,α-金合欢烯、己酸乙酯、乙酸己酯、丁酸乙酯、乙酸正丁酯、十五烷是两种萃取方式下共同测得的主要香气成分,是对库尔勒香梨呈香贡献的主要物质。

静态顶空-气相色谱联用快速测定PBAT树脂中残留THF含量

聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)因其兼具芳香族聚酯的刚性和脂肪族聚酯的柔性,成为可生物降解材料领域应用最为广泛的材料之一。合成PBAT树脂过程中,不可避免的会发生1,4-丁二醇的环化反应以及PBAT树脂的热分解反应产生四氢呋喃(THF)。作为一种挥发性溶剂,残留在PBAT树脂中的THF会随着PBAT树脂的使用而扩散到空气中,对从业人员产生健康风险,因此有必要对PBAT树脂中残留的THF进行检测和消减。本文基于静态顶空-色相色谱联用技术,建立了PBAT树脂中THF残留量的快速检测方法。并进一步研究顶空温度,顶空时间对THF残留量检测结果的影响,以及不同烘干时间对降低PBAT树脂THF残留量的效果,为生产工艺的优化提供指导。

基于静态顶空-GC-MS技术的食用植物油识别研究

建立了基于静态顶空-GC-MS技术的食用植物油鉴别新方法。经优化,选取称样量为2.0g;静态顶空技术的优化参数为:震动速率500rpm、进样体积为0.5mL、加热时间30min;GC-MS技术的优化参数为:色谱柱为DB-5MS柱,初始柱温35℃。采用该技术对冷榨菜籽油、芝麻油、花生油和大豆油中挥发物进行提取分析,得到4种冷榨植物油挥发物成分的GC-MS轮廓图谱。分析识别定量4种植物油中挥发物质后,采用Pareto标度化(Pareto Scaling)进行预处理数据。采用PCA方法分析后,4种植物油和质控植物油很明显分成4组,因此,可以很明显将4种植物油识别出来。

静态顶空-气质联用法测定茶叶香气

研究了静态顶空-气质联用测定茶叶香气的方法,对顶空平衡温度、顶空平衡时间进行进行了优化,并对方法的重复性进行了考察。在最优条件下,可从干茶中测得近百种香气成分,重复性好,稳定性高,与茶叶感官评审相关性较好。

静态顶空-气相色谱法测定葡萄酒中主要香气成分研究

葡萄酒的香气成分反映了葡萄酒质量和生产工艺,通过对葡萄酒的主要香气组分及含量的分析测定对于指导葡萄酒生产过程控制和提高葡萄酒风味质量具有重要意义。以采用正交试验、静态顶空-气相色谱法研究了样品量、平衡温度、平衡时间、离子强度等影响因子对静态顶空-气相色谱测定葡萄酒中香气物质的影响,选择了最佳的分析条件,用酒样标准加入法对葡萄酒中香气成分进行定量。结果表明,该方法不仅在质量浓度范围内有良好的线性关系,而且稳定性好、准确度高、成本低、是适宜推广的测定葡萄酒中主要香气成分的方法。

静态顶空气相色谱-质谱联用法快速测定海水中13种苯系物

建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法。对影响分析效果的主要条件:色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化。在优化条件下,该方法的线性相关系数大于0.999,线性范围为0.16～320μg/L,检出限(按信噪比为3计)为0.019～0.033μg/L;水样中3个加标水平(1.6、16和160μg/L)的回收率为81.25%～103.73%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.3%～4.4%。将该方法应用于上海黄浦区海水样品中苯系物的测定,结果令人满意。该方法分析时间为12 min,操作简单快捷,灵敏度高,环境友好,定性、定量准确、可靠。

静态顶空/气相色谱-质谱联用快速测定茶粉中残留溶剂

在基质改性剂H2O,平衡温度55℃,进样针温度60℃,传输线温度65℃,平衡加热时间30min,顶空气体进样量0.2mL等顶空取样条件下,建立了静态顶空取样,气-质联用技术快速测定茶粉中残留溶剂乙酸乙酯、氯仿的方法。结果表明该方法简单快速、准确度高、重复性好。

大蒜挥发性成分静态顶空取样GC-MS分析条件的筛选

为了筛选静态顶空取样GC-MS分析大蒜挥发性成分的适宜条件,以新鲜大蒜鳞茎为试料,对样品量、平衡温度和平衡时间等不同分析条件下大蒜挥发性成分种类、含硫化合物种类和含硫化合物相对含量的变化进行了分析比较研究。结果表明:样品量7g,在40℃下平衡30min是静态顶空取样分析大蒜挥发性成分的适宜条件;在此条件下,检测到大蒜挥发性成分24种,其中含硫化合物18种,含硫化合物相对含量99.02%,且大蒜的主要功能成分都有检出。

精炼餐饮业地沟油挥发性危害成分的GC/MS静态顶空分析

精炼地沟油就是从餐饮业下水道隔油池中捞取的废油酯,经过一系列的工艺加工处理而得到的油脂。由于经过了多次的使用和复杂环境条件的影响,油脂会发生变质或者引入一些有害成分。在暴利的驱使下,不法分子将其回流到食用油市场中,给人们的健康带来极大的危害。本文应用气质联用的静态顶空方法,对精炼地沟油的易挥发成分进行了检测,实验结果表明,该样品油中含有大量的烷烃(从C9到C14)和油脂氧化变质的二级产物—己醛。

静态顶空-气相色谱-质谱联用法同时检测涂层织物中的6种异味物质

采用静态顶空-气相色谱-质谱联用法对涂层织物中丙酮、甲苯、二甲基甲酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯6种异味物质进行了分析．方法采用DB-5石英弹性毛细管色谱柱分离，质谱检测器检测．色谱进样口温度160℃，分流比8：1，升温程序为初始柱温40℃，保持1min，以1℃／min升温至45℃后再以20℃／min升温至85℃，保持2min；以氦气为载气，流速0．6mL／min．6种异味物质能够完全分离，线性良好，线性相关系数R。在0．9902～0．9990之间，最低检测限在0．008—0．189μg／mL之间，相对标准偏差RSD值小于4．84％．采用该方法对9种涂层织物进行了检测，操作简便、快捷，与嗅辨法相比该方法更加客观，可以应用于纺织品异味检测．

静态顶空气相色谱法测定有机残留溶剂二甲基亚砜

建立了高灵敏度、高精确度的静态顶空气相色谱结合氢火焰离子化检测器测定药物辅料中二甲基亚砜残留溶剂的方法。以液体石蜡为溶解溶剂,优化了顶空瓶的液相体积,并对顶空气相色谱的关键实验参数:自动进样时间、顶空加压时间、顶空平衡温度、顶空平衡时间及气相柱温箱升温程序等进行了优化。在最优条件下,确定了方法的检出限和定量限分别为1.0和3.0μg/g。在25～300μg/g浓度范围内,线性回归方程为y=215.49x-828.94,R2=0.9991。应用本方法成功分析了药物包衣材料Kollicoat IR中的残留二甲基亚砜溶剂。

自动化静态顶空-气相色谱-质谱对天然香精中挥发性化学成分的快速分析

运用静态顶空 -毛细管气相色谱 -质谱法对天然香精中挥发性化学成分进行了分析 ,采用质谱和保留指数检索结合的方法对香精中挥发性成分进行定性分析 ;对香精顶空分析条件进行了优化 ,在香精样品中加入适量饱和NaCl溶液 ,显著地提高了低极性挥发性组分的分析灵敏度 ;从该香精中检出了68个化合物 ,将峰面积归一化结果大于0.1 %的60种挥发性成分进行了定性分析 ,并通过保留指数分析对其中45种化合物进行了确认 ;分析结果表明 :香精中含有萜类 (30.3 % )、萜类衍生物 (11.7 % )、酚醚类 (17.0 % )、脂肪酸酯(20.9 % )和一些小分子的缩醛类化合物 (17.7% ) ,其中主要的挥发性成分为丁酸_1,1_二甲基_苯基乙酯(18.9 % )、茴香脑 (15.6% )、2_乙基_4_甲基_1,3_二氧戊环 (9.8 % )和 β_石竹烯 (7.7 % ) ;对方法精密度进行考察 ,相对标准偏差 (RSD)在0.62～9.36之间。

静态顶空-气相色谱-质谱联用技术测定辣椒食品中挥发性物质成分

采用静态顶空法提取干辣椒等原料以及辣椒食品-牛肉香辣酱、猪肉香辣酱、海鲜香辣酱、鲜食辣椒酱的挥发性气体成分,通过气相色谱-质谱联用技术,定性分析辣椒及辣椒食品中的挥发性物质成分。结果表明,辣椒及辣椒食品样品中共检出74种挥发性成分,其中酯类20种,酮类17种,羧酸类9种,胺类6种,烷烃类6种,醛类4种,醇类3种,烯烃类3种,吡咯类2种,咪唑类1种,酚类1种,醚类1种,其他类1种。辣椒及辣椒食品共有5种挥发性物质成分,分别为己醛、六氢-3-(2-甲基丙基)-吡咯并[1,2a]吡嗪-1,4-二酮、己内酰胺、六氢-3-苯甲基-吡咯并[1,2,-a]吡嗪-1,4-二酮、2-氨基-N-乙基酰胺。研究可知此法可快速有效地初步判断辣椒酱中挥发性物质成分。

静态顶空-气相色谱法测定养殖用水中11种氯苯类化合物

提出了静态顶空-气相色谱法测定养殖用水中11种氯苯类化合物的方法。取10mL含200g·L-1氯化钠的水样在20mL顶空瓶中于70℃振摇30min进行顶空进样的条件优化。选用DB-35MS毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测,外标法或标准加入法定量。在优化条件下,二氯苯、三氯苯、四氯苯的线性范围分别为0.16~8μg·L-1,0.017 6~0.88μg·L-1,0.004~0.2μg·L-1,五氯苯和六氯苯的线性范围均为0.001~0.05μg·L-1。11种氯苯类化合物检出限(3S/N)为0.0002~0.04μg·L-1,应用此方法对养殖用水进行测定,回收率在86.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%~5.8%之间。

静态顶空-气质联用分析淡豆豉中挥发性成分

采用自动化静态顶空(HS)-气质联用(GC-MS)技术对6个批次淡豆豉的挥发性成分进行快速分析鉴定。从测定到的40多种成分中确定了2-丁酮、3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、香芹烯等11种共有化合物及2,3,5-三甲基吡嗪、L-乙酸冰片酯、古巴烯、四甲基吡嗪等16种非共有化合物;同时使用峰面积归一化法计算了27种挥发性成分的相对含量,各组分的质量分数存在一定差异。研究表明,使用自动化静态顶空气质联用法测定淡豆豉的挥发性成分快速简便,且在一定程度上促进了淡豆豉挥发性成分的指纹图谱构建,为淡豆豉质量标准的建立提供了参考。