静态高温高压法合成立方氮化硼单晶的生长界面表征

在高温高压下的氮化锂-六方氮化硼（Li3N-hBN） 体系中合成立方氮化硼（cBN） 单晶,通过表征实验样品发现,生长界面处的相结构是由hBN、cBN微颗粒和硼氮化锂（Li3BN2） 组成的,大颗粒cBN单晶通过吞并生长界面周围的cBN微颗粒进行生长,生长界面中的硼和氮原子的电子结构从sp2 逐渐转变为sp3,根据结果推断,高温高压状态下,在立方氮化硼合成过程中,cBN更有可能是在Li3BN2的催化下由hBN直接转变而来.

cBN合成块断口形貌观察及XRD分层表征

以Li3N为触媒,采用静态高压法合成了大颗粒立方氮化硼单晶。以扫描电镜(SEM)观察了快冷后的的立方氮化硼(cBN)合成块的断口形貌,并利用X射线衍仪(XRD)对cBN晶体附近的物质分层进行了表征。扫描结果显示,cBN处于熔融状物质的包裹之中,并在cBN的裸表面发现了生长台阶及近似熔入台阶中的颗粒状物质;XRD分层表征结果表明,cBN晶体表面分层界面中检测出含有中间相Li3BN2和cBN小颗粒。由此推断,高温高压下Li3N可以与hBN发生共熔反应并转变为中间相Li3BN2;根据分层表征结果可推测,在适量中间相Li3BN2存在的区域cBN小颗粒更易于聚集并通过不断消耗扩散到大颗粒cBN晶体表面的cBN小颗粒的方式不断长大。

奥克托今在超临界二氧化碳中溶解性能研究

结合高压静态法和紫外分光光度法，确定以乙腈为参比溶液，建立了波长为227nm处HMX／乙腈溶液的工作曲线，测定出不同温度（308．15—328．15K）和不同压力（8～23MPa）下，HMX单质炸药在超临界二氧化碳流体（SC-CO2）中的溶解度曲线。结果发现：在相同温度下，HMX溶解度随着压力的升高而迅速增大，且高温阶段其溶解度的增幅比低温阶段的要大；在相同压力下，存在一个转变压力（Pvert=9MPa），当小于Pvert时，HMX溶解度随温度增加而降低，当大于Pvert时，其溶解度随温度升高而增大。本实验测定范围内，每克c0：最多可溶解135．727txgHMX。