心脑静片的UPLC指纹图谱研究

目的:建立心脑静片超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,为制剂的质量评价提供参考。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^(–1),检测波长为280 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)建立共有模式,并进行相似度评价。采用UPLC-四级杆飞行时间质谱法,通过对照品比对和文献分析对共有峰进行指认。结果:通过2个厂家14批样品的测定,建立心脑静片指纹图谱,确定了24个共有峰,鉴定了其中的19个共有峰。14批心脑静片的相似度均大于0.99,表明不同厂家样品的质量差异较小。结论:建立的方法简便、可靠,可用于心脑静片的质量评价。

基于斑马鱼模式动物的心脑静片急性毒性研究

目的:利用斑马鱼模式动物考察心脑静片急性毒性。方法:心脑静片3份样品提取液分别给药斑马鱼胚胎处理,以野生型为阴性对照,主要检测其对斑马鱼胚胎致畸、致死的作用。结果:心脑静片3份测试样品在所测浓度范围内对斑马鱼早期发育具有明显的毒性和致死作用,其半数中毒剂量分别为0.0448 mg/ml、0.0857 mg/ml、0.1275 mg/ml,半数致死剂量分别为0.2123 mg/ml、0.2193 mg/ml、0.2511 mg/ml,半数异常剂量分别为0.0321 mg/ml、0.0419 mg/ml、0.0437 mg/ml。低浓度的胚胎异常主要为发育滞后,停药后表型和恢复接近正常。结论:心脑静片不同样品具有类似的胚胎发育毒性,并显示出急性致死效应,且其致死浓度窗口较窄。

铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片掺伪威灵仙的检测方法研究

目的:建立铁丝威灵仙掺伪威灵仙的鉴别分析方法,为铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片的质量监管提供技术支持。方法:样品前处理方法为水提-酸水解法,以威灵仙的专属性水解成分齐墩果酸作为鉴别指标,采用高效液相色谱法,选择Waters XbridgeTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长205 nm,进样量10μL。结果:本研究建立的铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片掺伪鉴别方法,经验证,阴性无干扰,齐墩果酸检测限为1.96μg·mL^(-1)。共测定7批铁丝威灵仙饮片,14批心脑静片制剂,发现1批饮片掺伪,心脑静片样品未发现掺伪现象。结论:所建立的方法准确、快速、通用性强,可有效鉴别铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片中掺伪威灵仙的问题,并为含铁丝威灵仙的其他相关制剂掺伪鉴别方法的建立提供参考。

高效液相色谱法测定喘静片的3种主要成分

采用高效液相色谱法同时测定喘静片中的 3种主要成分 :茶碱、异戊巴比妥和盐酸甲基麻黄碱。以ODS作固定相 ,通过均匀设计方法选择的最佳流动相为V (0 0 1 5mol/L磷酸二氢钠缓冲液 ,含体积分数为 0 3%的三乙胺 ,pH 4 9)∶V(甲醇 ) =35∶65,检测波长为 2 1 5nm ,用程序调节检测器的灵敏度 ,以咖啡因作内标物。茶碱、异戊巴比妥、盐酸甲基麻黄碱的回收率分别为 99 7%～ 1 0 2 6%,98 5%～ 1 0 0 2 %,98 0 %～ 1 0 2 7%,日间RSD分别为 0 2 3%～ 1 2 %,0 35%～ 2 5%,0 33%～ 1 6%。该方法简便、快速、准确。

RP-HPLC测定脉舒静片中罗通定、利血平的含量

目的 测定脉舒静片中罗通定和利血平的含量。方法 反相高效液相色谱法。色谱条件 :C18柱 ,流动相为磷酸盐缓冲液 ( pH 6 .8) 乙腈 三乙胺 ( 5 0 0∶5 0 0∶1) ,30 %磷酸溶液调 pH至 ( 6 .8± 0 .0 5 ) ,检测波长 2 6 8nm ,流速 1.0mL·min-1,进样量 2 0μL。结果 罗通定、利血平线性范围分别为 5 0～ 4 5 0 ,1.5～ 13.5 μg·mL-1,回收率分别为 :10 0 .2 % ,10 0 .0 % ,RSD分别为1.1% ,0 .9% (n =9)。结论 本法简单、快速。

奋乃静片联合血液净化治疗急性有机磷农药中毒患者的临床效果及对精神障碍发生率的影响

目的探讨奋乃静片联合血液净化治疗急性有机磷农药中毒患者的临床效果及对精神障碍发生率的影响。方法选取广州军区广州总医院2010年1月至2016年12月收治的急性有机磷农药中毒患者58例,应用随机数字表法分为2组,各29例。对照组在常规洗胃、解毒、利尿、心电复苏、心电监护等对症治疗基础上采用血液净化治疗,观察组在对照组治疗基础上给予奋乃静片口服治疗,观察2组患者的临床疗效及治疗后精神障碍并发症的发生情况。结果 2组患者抢救成功率、昏迷时间、胆碱酯酶恢复时间比较差异均无统计学意义(均P>0.05),但观察组住院时间明显短于对照组[(10.7±2.2)d比(13.5±2.5)d],差异有统计学意义(P<0.001);随访2个月期间,观察组患者精神障碍并发症发生率明显低于对照组[6.9%(2/29)比37.9%(11/29)],差异有统计学意义(P=0.005)。结论奋乃静片联合血液净化治疗急性有机磷农药中毒的临床效果与单纯血液净化治疗相当,但精神障碍并发症发生率明显降低,具有较好的预后。

RP-HPLC法测定奋乃静片的含量

目的建立RP-HPLC法测定奋乃静片的含量。方法采用Agilent C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),柱温为30℃,以甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36 g,加水溶解并稀释成1 000 ml,加三乙胺4 ml,用磷酸调pH至3.02)(70∶30)为流动相,流速为1 ml·min-1,检测波长为256 nm。结果奋乃静在8.048～40.24 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),测得平均回收率为99.6%,RSD=1.09%(n=9)。结论该方法稳定可靠,重现性好,可有效控制奋乃静片的质量。

晕复静片中士的宁含量测定

在原方法［1］即双波长紫外分光光度法测定士的宁含量的基础上，对提取溶媒、提取温度进行了研究，得出了较理想的提取溶媒氯仿-乙醇（10：2）和最佳提取温度t：20～25℃。本方法与原方法相比具有士的宁提取完全，士的宁含量测定重复性好、结果准确的优点。

基于动态倍率系数法光纤药物溶出度过程分析奋乃静片溶出度

目的建立奋乃静片体外溶出度的原位过程分析方法。方法采用动态倍率系数法消除辅料对药物溶出的干扰,利用光纤药物溶出度实时测定仪(FODT)在线监测奋乃静片溶出度,并与《中国药典》进行对比。结果 FODT测定奋乃静片的过程溶出数据与《中国药典》方法对照无统计学差异,在10、17、60min时溶出度绝对误差分别为4.15%、1.90%、1.53%。结论 FODT法无需手动取液、稀释等操作,结合相应的数学模型能实时监测药物溶出全过程,得到完整药物体外溶出曲线,为药物的内在质量评价提供了良好的检测手段。

HPLC法测定晕复静片中士的宁和马钱子碱的含量

目的 建立HPLC测定晕复静片中士的宁和马钱子的含量方法。方法 采用内标法 ,色谱柱为C18,流动相 :甲醇 -水 -醋酸 -三乙胺 (6 5∶2 0 0∶2 5∶0 3) ,内标物 :盐酸普鲁卡因 ,检测滤长为 2 5 4nm。结果 士的宁碱和马钱子碱的浓度线性范围分别为 5 98～ 2 9 90mg·L-1和 2 12～ 10 6 0mg·L-1,回收率分别为 99 6 %和 99 8%。结论 该法专属性强 ,准确 ,可靠 。

晕复静片的临床疗效观察

晕复静片的临床疗效观察邓夕军（解放军３０９医院北京１０００９１）钮汉民邓诗超（安徽天门山制药厂当涂２４３１００）晕复静片是笔者参与研制的抗眩晕新药。药理实验证明，晕复静片能抑制大白鼠及自愿者前庭刺激反应〔１〕。该药在符合动物毒性试验与药效试验、药品质...

奥氮平片合并奋乃静片治疗精神分裂症的对照研究

目的:探讨奥氮平片合并奋乃静片治疗精神分裂症的疗效和不良反应。方法:收治精神分裂症患者60例,随机分为合用组和单用组,比较两组治疗效果。结果:合用组PANSS总分及阳性因子分明显低于单用组(P<0.05)。结论:奥氮平片合并奋乃静片治疗精神分裂症的疗效显著,不良反应少。

奋乃静片联合氯氮平片治疗残留阳性症状精神分裂症的对照研究

目的:探讨奋乃静片联合氯氮平片治疗残留阳性症状精神分裂症患者的疗效和不良反应。方法:对残留阳性症状精神分裂症患者男60例在已用氯氮平225～450 mg/d剂量不变的基础上,随机分为联合组和单用组,联合组给予奋乃静片(16～24 mg/d)合并氯氮平片(225～425 mg/d),单用组给予安慰剂和氯氮平片(250～450 mg/d)治疗,疗程均为12周。选取阳性与阴性症状评定量表(PANSS)和药物不良反应评定量表(TESS)分别对疗效和药物不良反应进行评估,于治疗前及治疗后第4、8、12周均各评定1次。结果:联合组自治疗第8周起PANSS总分及阳性因子分均比治疗前及单用组显著降低,差异有统计学意义(P<0.05或P<0.01)。两组药物不良反应比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:奋乃静片联合氯氮平片治疗残留阳性症状精神分裂症患者,可明显消除阳性症状,疗效较好,不良反应少且依从性好。

反相高效液相色谱法测定小儿平热静片的含量

介绍高效液相色谱法同时测定小儿平热静片中对乙酰氨基酚与盐酸异丙嗪两组分含量的方法。采用YWG－G（18）柱，以甲醇－水－磷酸（55：45：0．2）为流动相；在312nm波长处检测。实验结果表明两组分在一定浓度范围内均呈良好的线性关系，平均回收率分别为100．4％和100．4％。RSD分别为0．52％和0．74％（n=5）。该法专属性强、操作简便、快速、结果准确。

奋乃静片溶出度测定方法改进

目的根据2010年版《中国药典》药典科研课题任务书的要求,为了更好地控制和评价各厂家产品质量,对奋乃静片的溶出度测定方法进行了研究,建立奋乃静片剂的溶出度测定方法。方法以0.1 mol/L盐酸900 m L为溶出介质,溶出45 min（薄膜衣片30 min）,采用紫外分光光度法在254 nm波长处进行测定。结果奋乃静质量浓度线性范围是0.2~7.0μg/m L,回归方程为A=0.081 9 C＋0025,r=1（n=9）;平均加样回收率为100.7%,RSD=1.34%（n=9）。结论该方法快速准确,可作为奋乃静片的质量控制方法。

奋乃静片含量测定方法的比较

目的:比较奋乃静片含量测定的两种不同方法。方法:采用UV-对照品法和HPLC法分别测定奋乃静片的含量。结果:UV-对照品法测得奋乃静在0.996～8.964μg/mL的范围内与吸收度呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD=0.25%(n=9)。HPLC法测得奋乃静在8.048～40.24μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),测得平均回收率为99.9%,RSD=1.09%(n=9)。结论:HPLC法准确度高,线性关系良好,与UV-对照品法测得结果一致,可用于奋乃静片的质量控制。

晕复静片治疗眩晕症的临床效果

目的:观察晕复静片对各类眩晕症的治疗效果。方法:眩晕症患者口服晕复静片2片(100mg/片),每日3次,15天为一疗程。急性发作者每次3片,每日3次,7天为一疗程。根据评分标准计算治疗后得分降低率,从而判定疗效。结果:治疗眩晕1705例,痊愈991例,占58.1％;显效336例,占19.7％;有效177例,占10.4％;总有效率为88.2％。结论:晕复静片对各类眩晕均有良好的疗效。

高效液相色谱法测定心脑静片中黄芩苷的含量

目的 :测定心脑静片组方中黄芩苷的含量。方法 :以甲醇 -水 -磷酸为流动相 ,采用高效液相色谱法测定。结果 :黄芩苷在 0 .0 12 5～ 0 .1375 g/ L范围内线性良好 ,平均加样回收率为 10 1.4 2 % ,RSD为 1.81%。结论 :此法操作简单 ,精密度高 ,为心脑静片的质量检测提供了方法。