立方大腔体静高压装置中叶腊石的传压及密封性能研究

本文基于高压研究及超硬材料生产所用的静高压立方大腔体(六面顶)压机的需要,制备了源于南非叶腊石矿的两种(A和B)叶腊石粉压块,并与同工艺国产(北京门头沟)黄色叶腊石粉压块进行比较,以此建立评估叶腊石传压及密封性能的实验方法与物理判据.采用Bi,Tl,Ba等标压物质原位标定了以上3种叶腊石压腔中心位置及密封边处的压力;同时,采用银熔点法分别获得了3种叶腊石作传压密封材料时高温下腔体压力与系统加载的对应关系.结果表明,在相同加载油压下南非叶腊石B粉压块和国内叶腊石粉压块中心位置的压力差值不超过0.1 GPa,在升压和降压过程中叶腊石块中心位置与密封边位置的压力差值也更为相近.相比于南非叶蜡石A粉压块,B粉压块在高温传压和密封性能上更接近国产叶腊石粉压块.

基于铰链式六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置

报道了一种新型二级6-8型大腔体静高压装置.该装置是以国产DS6×800T铰链式六面顶压机为构架,在其六面体压腔中直接放入二级6-8模（球分割）增压装置以产生10GPa以上的压力,还实验了不同规格的预密封边和不同密度的叶蜡石对压力产生效率的影响,在室温下用BiⅠ-Ⅱ（2.55GPa）,Ⅲ-Ⅴ（7.7 GPa）和SnⅠ-Ⅱ（9.4GPa）在高压下的相变对14/8（8面体传压介质边长/8面体压腔边长）规格压腔进行了压力标定.实验结果表明,该系统可以在加载压力（油压）约为3×10^6N（-42 MPa）的情况下产生约10GPa的压力,样品尺寸可以达到3—4mm^3.

二级6-8型静高压装置厘米级腔体的设计原理与实验研究

利用大腔体静高压装置的实验数据,提出了"极限压缩体积比"的概念以及腔体与组装设计的一般性原理。通过对极限压缩体积比的分析,设计出了样品腔体达到厘米级的36/20(正八面体传压介质边长为36mm/末级压砧正三角形截角边长为20mm)组装。采用原位电阻观测Bi(Ⅲ-Ⅴ,7.7GPa),ZnTe(Ⅰ-Ⅱ,5GPa;Ⅱ-Ⅲ,8.9~9.5GPa;半导体-金属,11.5~13.0GPa)和ZnS(半导体-金属,15.6GPa)在高压下相变的方法,标定了36/20组装的腔体压力。实验结果表明所设计样品腔的尺寸大于10mm,压力可以达到15GPa以上。本工作使得基于国产6×2 500t(吨)铰链式六面顶压机的二级6-8型静高压装置在高压实验研究中具有更加广阔的应用前景。

用于X射线衍射测量的静高压装置及发展趋势

侧重介绍了国外静高压装置的发展和在各种装置上进行X射线衍射测量的方法，以及用各种X射线衍射装置测量材料物性参数的优缺点。各种装置中，X光源由普通的X射线管，单色X光源发展到同步辐射光源，而光子能量从数十keV到几GeV；高压下材料物性的X射线衍射测量经历了底片记录，光子计数器到自动化的原位光强测量的发展过程，测量时间从几减少到几分钟。这些实验装置和测量技术可以实现从1GPa到数百GPa压力范围，并适合于各种材料的高温高压物性和状态方程研究，它们在材料科学，地球科学等研究领域中有广阔的应用前景。

二级6-8型静高压装置厘米级腔体内置加热元件的设计与温度标定

最近研制的二级6-8型大腔体静高压装置可在15GPa以上的压力条件下进行厘米级样品的高压合成,对此装置的高压腔内置加热元件进行了设计与实验测试,并标定了不同的腔体压力下加热功率和温度的关系,同时用六角氮化硼在没有触媒的情况下转化成立方氮化硼的合成实验验证了此装置所达到的温压条件。实验结果表明,所设计的加热组装在高压高温下运行稳定,可以在压力超过14GPa、温度超过1 800℃的条件下进行厘米级样品的高温高压处理。

纳米金刚石-立方相氮化硅烧结体的高温高压制备与表征

采用直接相变的方法制备出了纳米金刚石-立方相氮化硅的烧结体。将石墨与六方相氮化硅的混合粉末经氮气保护球磨26小时后,在约18 GPa、2000℃的压力/温度条件下进行烧结。对烧结产物的X射线衍射分析和扫描电镜分析表明,烧结体中的石墨和六方相氮化硅全部转变成纳米金刚石和纳米立方相氮化硅。烧结体的硬度测试结果显示其平均维氏硬度约为39 GPa。

二级6—8型大腔体装置的高压发生效率机理研究

利用自行设计与集成的二级6—8型大腔体静高压装置,研究了影响八面体压腔高压发生效率的主要因素及机理,并提出了一种八面体压腔密封的简化力学模型.针对于10/4(八面体传压介质边长为10mm,二级WC立方体增压块截角边长为4mm)组装的实验结果发现:预密封边尺寸会显著影响八面体压腔的压力产生效率;在腔体压力为12GPa左右时,高压发生效率随八面体MgO传压介质初始密度的增加而提高;在15GPa以上时,影响压力产生效率的主要因素是WC增压立方块本身的强度以及加压过程中所形成密封边的尺寸及材料.

八面腔压机中一定尺寸的二级压砧上运行的最大组装

自八面腔静高压装置问世以来,一定尺寸的二级压砧上可获得的最大腔体体积一直是一个被忽略的问题.本工作通过八面体压腔的密封简化模型,计算出加载后密封边可流动空间的最大体积,进而确定出一定尺寸的二级压砧上可运行的最大腔体组装,并以边长为25.4 mm的二级压砧为例,计算了不同八面体边长与立方块截角边长的组合(八面体传压介质边长/二级压砧截角边长为18/11和25/17组装),不同八面体初始形状(八面体倒棱与否)加载后的密封边可流动空间的最大体积,并根据计算结果选定预密封条尺寸.在边长为25.4 mm的碳化钨立方块上,以叶腊石八面体为传压介质,对18/11和25/17组装进行压力标定实验.实验结果表明本工作中关于密封边体积的计算结果成立,同时在25.4 mm的碳化钨二级压砧上实现了25/17组装的稳定运行,获得接近厘米级的样品腔尺寸.

复合型多晶金刚石末级压砧的制备并标定六面顶压机6-8型压腔压力至35GPa

通过分析二级6-8型大腔体静高压装置八面体压腔的受力状况,研制了一种使用成本低、尺寸大且易于加工的多晶金刚石-硬质合金复合二级(末级)顶锤(压砧).采用原位电阻测量观测Zr在高压下相变(α-ω,7.96 GPa;ω-β,34.5 GPa)的方法,标定了由多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧构建的5.5/1.5(传压介质边长/二级顶锤锤面边长,单位:mm)组装的腔体压力.实验表明,自行研制的多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面顶压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20 GPa提高到35 GPa以上,拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围.应用这一技术,我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化,在基于国产六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置压腔中产生超过50 GPa的高压.