新型靛红腙类合成大麻素质谱裂解规律研究

研究了新型靛红腙类合成大麻素在电子轰击(EI)和电喷雾(ESI)电离模式下的质谱裂解规律,并建立了可疑物中该类合成大麻素的鉴定方法。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-高分辨质谱联用(LC-Q-Orbitrap/MS)技术,对5种新型靛红腙类合成大麻素(MDA-19 (BZO-HEXOXIZID),5C-MDA-19 (Pentyl MDA-19,BZO-POXIZID),CHM-MDA-19 (BZO-CHMOXIZID),4en-pentyl MDA-19(BZO-4en-POXIZID),5F-MDA-19 (5F-BZO-POXIZID))的主要碎片离子和碎裂过程进行分析,并对获得的质谱图进行解析,推测该类合成大麻素的EI-MS及ESI-MS^(n)碎裂规律。EI-MS可获得比ESI-MS^(n)更多的碎片离子用于该类合成大麻素的结构推断。碎片离子6,7和8对应的质荷比(m/z)118 (C_(8)H_(8)N^(+)),132(C_(8)H_(6)NO^(+))和146 (C_(8)H_(6)N_(2)O^(·+))为2-氧代吲哚母核的特征碎片离子。经酰胺键断裂(碎裂途径i)生成碎片离子1(m/z 105,C_(7)H_(5)O^(+)),以及通过腙键及N1与侧链之间发生断裂(碎裂途径iv)生成碎片离子8(m/z 146,C_(8)H_(6)N_(2)O^(·+)),可用于确定该类合成大麻素N8’位上取代基和N1末端取代侧链。本研究阐述了5种新型靛红腙类合成大麻素的质谱裂解规律,并根据获得的质谱裂解规律建立了可疑物中该类合成大麻素的鉴定方法,为其快速结构鉴定提供依据。

毛发中新型靛红腙类合成大麻素5F-BZO-POXIZID的测定

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定毛发样本中新型靛红腙类合成大麻素物质5F-BZO-POXIZID。实验结果表明,毛发基质中,5F-BZO-POXIZID在0.1~40 ng/mL范围内呈线性关系,相关系数为r>0.999,检出限为0.002 ng/mg,定量限为0.005 ng/mg。在0.1,1,10 ng/mL 3个浓度水平下,测得5F-BZO-POXIZID的日内精密度为0.88%~1.15%,准确度为106.64%~110.50%,提取回收率为97.70%~104.84%,基质效应为77.68%~80.32%。该方法具有较高的灵敏度和回收率,可以满足毛发样本中新型靛红腙类合成大麻素的分析需求。