靛蓝二磺酸钠分光光度法和碘滴定法测定水中臭氧含量适用条件的比较

臭氧是一种微溶于水,具有强烈刺激性气味的气体,氧化性仅次于氟,可以杀菌、消毒[1]、脱色[2]、除臭,氧化废水中的有机、无机污染物,被广泛用于水厂饮用水消毒[3]、城市污水处理、工业废水[4]处理等方面。但是,对于臭氧含量的测定,国家标准中只有针对空气中[5-6]臭氧浓度的测定方法,缺乏对水中臭氧浓度的测定。文献已报道水中臭氧的测定方法有多种[7-11]。

靛蓝二磺酸钠分光光度法测定空气中臭氧浓度的不确定度评定

对靛蓝二磺酸钠分光光度法测定某工作场所空气中臭氧浓度的不确定度进行了评定。结果表明,臭氧浓度的扩展不确定度为Uc=0.009mg/m3。影响臭氧浓度测定不确定度的主要因素是样品采集时所引入的不确定度。

用靛蓝二磺酸钠分光光度法测定室内空气中的臭氧

建立了快速简便、灵敏的测定室内空气中臭氧的方法——靛蓝二磺酸钠分光光度法。研究结果表明 :当室内空气中臭氧含量在 0 .2～ 1.0 μg/ml范围时 ,平均回收率为 99% ,相对标准差为 2 .3% ;测定范围在0 .18～ 10 .0μg/10 m l时 ,最低检出浓度为 0 .0 0 9mg/m3(采样 2 0 L )

靛蓝二磺酸钠分光光度法测定水中总氮

采用靛蓝二磺酸钠分光光度法测定水中总氮含量。样品经高压消解后加入显色剂靛蓝二磺酸钠显色,在最大吸收波长610nm处测定其吸光度。在质量浓度0～80mg/L线性范围内,线性回归方程为y=-0.004 4x+0.382 7,相关系数R=-0.999 2。实际水样的加标回收率为96%～102%。该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可满足实验室对水中总氮测定的要求。

关于臭氧—靛蓝二磺酸钠分光光度法(GB/T15437-95)问题探讨

本文就臭氧—靛蓝二磺酸钠（ Ｉ Ｄ Ｓ）分光光度法（ Ｇ Ｂ／ Ｔ１５４３７－ ９５）中存在的问题进行了深入探讨，指出其臭氧摩尔质量（ １２ Ｏ３）为２４００ｇ／ｍ ｏｌ，而不是１２００ｇ／ｍ ｏｌ，从而纠正了方法中的错误。

靛蓝二磺酸钠分光光度法测定空气中臭氧问题探讨

本文就靛蓝二磺酸钠（ＩＤＳ）分光光度法测定空气中臭氧（标准方法）的有关ＩＤＳ溶液的稳定性及样品测定等问题做了进一步研究，以期使标法更趋完善。

靛蓝二磺酸钠分光光度法测定空气中臭氧浓度的不确定度评定

本文对靛蓝二磺酸钠分光光度法测定某工作场所空气中臭氧浓度的不确定度进行了评定。结果表明,臭氧浓度的扩展不确定度为U=0.16 mg/m^(3),影响臭氧浓度测定不确定度的主要因素是样品采集时所引入的不确定度。

2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)显色分光光度法测定水中微量高碘酸盐的对比

高碘酸盐(IO_(4)^(-),PI)因具有强氧化性和化学稳定性,被广泛应用于环境污染物的氧化降解,然而传统的PI分析方法具有操作复杂、费用高和检出限高等缺点,不适用于常规分析.因此如何快速、准确、低成本测定水中微量PI备受环境领域研究者的关注.本研究基于2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)与PI氧化显色的原理,建立了两种利用分光光度法测定水中低浓度PI的方法.结果表明,当pH=3.0时,ABTS与PI的反应化学计量系数接近1:2,最大吸光值在415 nm处,标准曲线线性范围为0—20μmol·L^(-1)(R^(2)>0.997),灵敏度为(6.45±0.03)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为1.1×10^(-8)mol·L^(-1)和3.3×10^(-8)mol·L^(-1);当pH=6.5时,DPD与PI的反应化学计量系数为1:2,最大吸光值在551 nm处,标准曲线线性范围为0—40μmol·L^(-1)(R^(2)>0.998),灵敏度为(2.11±0.08)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为3.7×10^(-7)mol·L^(-1)和1.23×10^(-6)mol·L^(-1).最后,研究了水中常见共存离子、腐殖酸、实际水质背景对PI测定的影响以及加标回收率,发现两种方法均具有良好的抗干扰性、稳定性和检测精度.本研究结果表明两种方法可准确、快速、低成本测定水中微量PI浓度并具有较好的应用前景.

靛蓝二磺酸钠褪色分光光度法测定水中臭氧

在pH 2.0的磷酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中,臭氧可使靛蓝二磺酸钠溶液褪色,且褪色程度与臭氧含量呈线性关系,据此提出了测定水中臭氧的方法。试验结果表明:靛蓝二磺酸钠的最大吸收波长为610 nm,臭氧的质量浓度在0.12～3.0 mg.L-1范围内与吸光度变化值呈线性,表观摩尔吸光率为1.8×104L.mol-1.cm-1。应用此方法测定了水中臭氧的含量,测得相对标准偏差(n=20)在0.6%～2.8%之间。

靛蓝二磺酸钠(IDS)分光光度法测定水中臭氧

臭氧的化学测定方法很多〔２〕，应当说，能够测定大气中臭氧的方法，都可用于水中臭氧的测定。除了早期广泛采用的中性碘化钾法和碱性碘化钾法外，还有硼酸碘化钾法、改进的中性碘化钾法和丁子香酚—甲醛比色法〔３〕等。以上方法主要缺点是样品和试剂很不稳定，干扰物质...

邻二氮菲荧光分光光度法测定粉状食品中铁的含量

基于在三羟甲基氨基甲烷溶液中,邻二氮菲与Fe^(2+)形成的络合物使邻二氮菲荧光强度减弱的原理,提出了题示方法。取1.0000 g样品,加入8.00 mL硝酸和5.00 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,静置过夜后加热至近干,加入5.00 mL硝酸和5.00 mL高氯酸,继续加热至近干,加入2.50 mL 1.0 mol·L^(−1)硝酸溶液溶解,用水定容至25 mL。取一定体积上述溶液(蛋白质粉固态饮料样品取1.00 mL、婴儿配方奶粉样品取1.50 mL和面粉样品取2.00 mL),加入1.00 mL 50.0 g·L^(−1)盐酸羟胺溶液,静置2 min,加入4.00 mL 5.00×10^(-4)mol·L^(−1)邻二氮菲工作溶液,混匀后加入2.50 mL1.0 mol·L^(−1)三羟甲基氨基甲烷溶液(pH 8.5),用水定容至25 mL,静置10 min后在激发波长323 nm下,测量体系在363 nm处的荧光强度。结果表明:Fe^(3+)质量浓度在1.3440 mg·L^(−1)以内与邻二氮菲的荧光强度下降值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.009 mg·L^(−1)。方法用于粉状食品中铁含量的测定,本底值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~7.6%;按标准加入法进行回收试验,回收率为94.6%~99.9%,测定值的RSD(n=5)为1.5%~4.1%。经F检验和t检验分析,本方法与紫外-可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法测定结果无显著性差异,但本方法的灵敏度更高。

探讨二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的干扰因素

根据二苯碳酰二肼(C_(13)H_(14)N_(4)O)分光光度法,研究测定六价铬的干扰因素,并提出相应的消除干扰的方法,为水环境监测提供更准确可靠的数据。研究表明加酸量与吸光度具有较好的相关性,吸光度随着加酸量的增加而变小。对无其他干扰因素情况下显色时间对结果影响不大。汞盐的存在使得测定结果偏高。二价铁浓度越大测定的结果越小甚至不显色。

1,2-萘醌-4-磺酸钠体系分光光度法测定对苯二酚

建立了用1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定对苯二酚的新方法。研究表明,在pH=13.00的KCl-NaOH缓冲溶液中,对苯二酚能够催化溶液中的OH^-离子与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应形成橙红色的2-羟基-1,4-萘醌,其最大吸收波长为454 nm。对苯二酚质量浓度在1.3×10^-7～1.32×10^-5g/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系。线性回归方程为A=0.025 61＋0.073 28c（1×10^5mol/L）,线性相关系数r=0.995 5,检测限为9×10^-8g/mL。方法能直接用于水样中对苯二酚含量的测定,回收率在96.5%～103%。

靛蓝二磺酸钠-溴酸钾体系催化光度法测定钢铁中微量钒

基于钒对溴酸钾氧化靛蓝二磺酸钠退色反应的催化作用 ,建立了一种在室温条件下 (2 5℃ )直接测定钢铁中微量钒的高灵敏度高选择性的方法。在 1 0mol·L- 1 磷酸介质中及在 6 0 8nm波长处 ,钒含量在 0～1 0 μg·mL- 1 范围内与靛蓝二磺酸钠吸光度的减小值 (ΔA)呈线性关系 ,检测限为 0 0 2 μg·mL- 1 。在氟化钠存在下 ,大多数常见离子无干扰。由Arrhenius方程求得表观活化能为 5 0 6kJ·mol- 1 。本方法简便快速 。

Fe^(3+)-水合红菲绕啉二磺酸钠分光光度法测定异烟肼

基于异烟肼分子结构中的酰肼基具有较强的还原性,可将Fe^(3+)还原为Fe^(2+),选择水合红菲绕啉二磺酸钠作为Fe^(2+)的显色剂,建立了可见分光光度法测定异烟肼的新方法.在最佳实验条件下,异烟肼的浓度在0.04~3.2μg·mL-1范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.14×104 L·mol^(-1)·cm^(-1),检测限为0.033μg·mL^(-1).方法可用于异烟肼片剂和尿样中异烟肼含量的测定.

分光光度法测铁精矿中二氧化钛含量的曲线制作探讨

铁精矿在贸易结算和高炉冶炼时主要影响元素为铁、硅、钛、硫、砷、铝等,一般情况考核元素以含量相对较高的铁和硅为主,但铁精矿价格持续高位造成钢铁企业经济效益下滑,选矿厂和钢铁企业对精矿中其他元素也进行考核。对于二氧化钛含量的检测一般多采用铝还原一硫酸高铁滴定法,此法不仅费时,且有时结果不稳定,不能满足日常生产快速分析的需要。而选矿厂和钢铁企业不仅追求准确的分析结果,同时,也需要分析简洁高效。选择了二安替吡啉甲烷光度法测定钛,此法选择性好,一般元素等均不干扰。而铁精矿中Fe能与DAM形成红色配合物,使结果偏高,加入抗坏血酸将Fe+还原为Fe2可消除其影响。通过固体曲线法和标准溶液曲线法的比对分析,对二安替吡啉甲烷分光光度法进行优化处理以便能快速、准确能满足生产的需要。

酸溶-二安替比林甲烷分光光度法测定地质样品中二氧化钛

在方法GB/T14506.8-2010的基础上进行优化,采用氢氟酸-高氯酸-硫酸溶解样品,在盐酸介质中,用抗坏血酸还原铁消除干扰,以二安替比林甲烷作显色剂,试剂空白作参比,在390nm或450nm处测定二氧化钛;此方法操作简便、快速、适用范围广,能够适用于含量范围较宽的多种地质样品中二氧化钛的测定,明显提高了工作效率。

维多利亚蓝B-双波长分光光度法测定垃圾渗滤液中十二烷基磺酸钠

在pH7．3的BR缓冲溶液中，阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠（SDS）与维多利亚蓝B（VBB）以物质的量比2：1反应生成具有正吸收和负吸收的蓝色离子缔合物，最大正吸收波长为690nm，最大负吸收波长为615nm，线性范围分别为0．2～8．2mg·L叫（正吸收）和0．2～6．8mg·L-1（负吸收），表观摩尔吸光率为3．48×10^4L·mol-1·cm-1（正吸收）和2．14×10^4L·mol-1·cm-1（负吸收），采用双波长叠加测定，灵敏度可达5．60×10^4L·mol-1·cm-1，据此建立了测定SDS含量的双波长分光光度法。探讨了适宜的反应条件及垃圾渗滤液的预处理方法。该法用于垃圾渗滤液中SDS含量的测定，回收率在98．5％～101．0％之间，测定值的相对标准偏差（72—5）在0．8％～1．5％之间。