ICP-AES分析法中铁基体非光谱干扰效应的机理研究

采用电感耦合等离子体发射光谱法研究了浓度为0~5 mg.mL-1的铁基体的非光谱干扰效应。通过计算干扰函数各项的数值及考察各项数值与铁基体浓度的对应关系,初步探讨了铁的非光谱干扰的一些规律,发现铁基体浓度变化对激发温度、电子数密度和电离度并无显著影响,绝大部份分析元素谱线的活度系数项都随铁基体浓度升高而降低,而干扰函数各项对干扰函数的贡献情况,则因离子线和原子线而异,造成这种情况的原因在于二者的电离因子项存在明显的差别。

电感耦合等离子体光谱法中非光谱干扰效应的观测和统计检验

本文提出了用干扰因子logIx＇/Ix衡量干扰效应,用t-检验法判断干扰大小的方法。研究了钠、铝、铜、锌对不同电离能和激发能的分析谱线的干扰效应。

论冶金分析中ICP-AES法非光谱干扰的排除

结合ＩＣＰ－ＡＥＳ法在冶金，尤其是在钢铁分析中的应用，从试样预处理中溶解酸的选择，干扰物质的分离，痕量元素的富集，参比样品和分析样品的匹配，超声雾化，分开气化进样系统的选择，以及最佳操作参数的选择等几个方面阐述了非光谱干扰的排除方法，提出了有利于钢中痕量杂质元素，痕量稀土元素分析的超声雾化。

对电感耦合等离子体发射光谱法中一些问题的认识

结合本人的教学和科研实践,讨论了对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)中几个问题的认识。它们包括:(1)关于电感耦合等离子体原子发射光谱法称谓的个人看法;(2)对电感耦合等离子体发射光谱法中干扰效应的认识;(3)如何判断干扰效应的存在;(4)对检出限、测定限和线性范围的认识。本文的目的在于:澄清在ICP-OES应用研究及其论文撰写中出现的问题。

ICP-AES中基体干扰效应的研究—Ⅰ

本文研究了铝对稀土元素的非光谱干扰。为了解释这种干扰产生的机理,提出溶质挥发一横向扩散理论,为了抑制这种干扰的影响,设计了一种新的最佳化方法。

微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定DD6单晶合金中铝、铬、钴

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定DD6单晶高温合金中铝、铬、钴元素含量的方法。采用密闭微波消解法对样品进行前处理,利用模拟溶液分别考察基体元素和共存元素的光谱干扰及非光谱干扰对测定结果的影响,确定了铝、铬、钴的分析谱线分别为394.401,267.716,228.616 nm,通过基体匹配法对非光谱干扰进行补偿。待测元素在各自的质量浓度范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,铝、铬、钴的检出限分别为0.110,0.018,0.003 μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.99%~1.21%(n=11),铝、铬、钴的加标回收率在分别为96.45%~103.69%,98.20%~99.40%,100.22%~102.85%。该方法简便、快速,具有较高的准确度,适用于镍基单晶高温合金中铝、铬、钴元素的测定。

ICP-AES摄谱法无基体匹配定量测定高纯氧化铽的方法研究

应用ICP-AES摄谱法考察了稀土铽对其它共存稀土杂质元素的干扰效应，并采用光谱干扰系数校正法和浓度干扰因子联合校正技术有效地校正了铽基体效应．准确测定了3种不同铽基体浓度场合共存的14种稀土元素，建立了高纯氧化铽ICP-AES无基体匹配定量分析方法，合成样品回收率多数为90％～110％之间，RSD值小于6％，稀土元素检出限随铽基体浓度的增加呈上升趋势．该方法可用于纯度低于99．98％氧化铽样品的分析．

高纯氧化镧ICP-AES摄谱法无基体匹配定量分析方法研究

考察了观测高度为12.5 mm时,镧基体对其他共存稀土杂质元素测定的干扰效应,同时采用本研究室提出的光谱干扰系数校正法和浓度干扰因子联合校正技术有效地校正了镧基体效应,准确测定了3种不同镧基体浓度场合共存的14种稀土元素,建立了高纯氧化镧ICP-AES无基体匹配定量分析方法,样品回收率多为90%～110%,RSD＜6%,该方法可用于纯度低于99.98%氧化镧样品的分析.

标准加入法在原子吸收光度法中的应用

介绍了原子吸收光度法中的光谱干扰和非光谱干扰,指出标准加入法和分析校准曲线法是消除和减少某些干扰最简单、快速的校准方法。在标准加入法中,当分析曲线呈线性时,表明分析结果可信,当分析曲线不呈线性,表明方法灵敏度随质量浓度变化而变化,分析结果的准确性有问题。以改变基体的质量浓度和在同一质量浓度的基体溶液中加入不同量的标准两个实验可以验证标准加入法在原子吸收光度法中的适用性。

ICP-OES测定金属饰品铅、镉总量中的基体匹配

在用ICP-OES检测金属饰品中铅、镉含量过程中,要考虑基体效应。本文通过对GBW02702锌的检测,研究了不同基体浓度(400mg/L-24000mg/L)下,只进行酸基体匹配对结果的影响。