共沸蒸馏-均匀沉淀法制备大孔体积和孔径的介孔纳米γ-Al_2O_3

以Al2(SO4)3为铝源、NH4HCO3为沉淀剂,采用共沸蒸馏-均匀沉淀法与超声波分散技术相结合制备出γ-Al2O3前体,该前体在600℃下煅烧4h得到纤维状纳米γ-Al2O3粉体;采用傅里叶变换红外光谱、热重分析、X射线衍射、BET法、扫描电子显微镜等手段对所制得的前体和纳米γ-Al2O3进行了表征。表征结果显示,将NH4HCO3溶液均匀缓慢加入到Al2(SO4)3溶液中,添加适量聚乙二醇作为分散剂,同时采用异丁醇共沸蒸馏可制备出粒径分布均匀、孔径与孔体积大、比表面积大的介孔纤维状纳米γ-Al2O3粉体;所制得的纳米γ-Al2O3的孔径为18.04nm、孔体积为1.87mL/g、比表面积为370.11m2/g,颗粒粒径约为75nm、长为300nm。

共沉淀-共沸蒸馏法制备掺杂Fe^(3+)的TiO_2纳米粉体及其光催化性能

采用共沉淀-共沸蒸馏法制备了掺杂F e3+的T iO2纳米粉体,通过XRD和TEM等对掺杂F e3+的T iO2纳米粉体的结构相变、晶粒粒度进行表征,研究了所得粉体的光催化活性。结果表明,用共沉淀-共沸蒸馏法制备出了分散性好的球形掺杂F e3+的T iO2纳米粉体,热处理温度为450℃时粒径为7 nm左右,晶相为纯锐钛矿型;700℃时粒径为22 nm左右,晶相为锐钛矿型和金红石型混合相;通过对亚甲基橙的光催化降解研究,发现掺入0.1%F e3+的T iO2粉体的催化活性较好,且经共沸处理的比未经共沸处理的具有更好的活性。

共沸蒸馏法制备超细氧化铝粉体及其表征

用改进的溶胶－凝胶法（ｓｏｌ－ｇｅｌ）制备了单分散纳米级Ａｌ２Ｏ３粉体，研究了不同干燥方法对产品粒子性能的影响．结果表明，共沸蒸馏法能够有效地对氢氧化铝凝胶脱水，防止了硬团聚体的形成．在１１５０℃的温度下煅烧，可制得尺寸分布均匀、呈球形的α－Ａｌ２Ｏ３超细粉体，其平均粒径为６８ｎｍ．以透射电镜（ＴＥＭ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、热重（ＴＧ）、差热（ＤＴＡ）、比表面测定（ＢＥＴ）等手段对所得的超细Ａｌ２Ｏ３粉体进行了表征．

共沸蒸馏法制备Bi2O3微细粉的研究

共沸蒸馏法制取Bi2O微细粉的关键是控制中和沉淀、共沸蒸馏，以及烘干、煅烧过程中团聚体的形成。实验表明，常温下硝酸铋与4％～6％氨水进行中和沉淀反应，并加入添加剂A 1.0 wt％，调节pH值至7～8，制得胶状沉淀Bi(OH)3；经过滤、洗涤后，以1：1.58的比例与共沸溶剂正丁醇混合制得浆液；再经共沸蒸馏至温度达117.7℃，共沸蒸馏后的Bi(OH)3在100℃下干燥1 h；最后在500～550℃煅烧1 h，自然冷却即得粒度为0.5～0.7 μm、晶型为α型的无定型Bi2O3微细粉。

共沸蒸馏法制备AMH纳米材料及其机理研究

利用苯，正丁醇和丙酸有机溶剂能与水形成共沸物的特性，采用共沸蒸馏法制备氢氧化铝镁（ＡＭＨ）固体材料，即分别将有机溶剂与溶胶共沸蒸馏，脱除溶胶中的水份，再真空干燥，研究了制备机理和对产品性能的影响。发现苯和正丁醇可有效地阻止干燥过程中硬团聚问题，制成了粒径为３０～５０ｎｍ的纳米粉体材料，其机理是靠降低粒子间毛细管力来减少聚集作用的，产品的晶态、热失重和等电点等性能与直接干燥法产品的相同。丙酸与胶粒表面羟基虽能发生反应，但没能制成纳米粉体，可能发生了脱附－聚集作用，产品的晶态、热失重和等电点等性能也有很大变化。

共沸蒸馏法制备单分散氧化镍微粉

先采用均匀沉淀法制得单分散的氧化镍前驱体粉末 ,然后用正丁醇进行共沸蒸馏脱水处理。经干燥、煅烧后成功地制成了单分散性相当好的氧化镍微粉。实验证明 ,共沸蒸馏能有效地脱除湿粉末中的水分 ,丁氧基取代了颗粒表面的羟基 ,从而防止了颗粒间Ni—O—Ni的形成 ,消除了硬团聚形成的可能性。

纳米SiO_2粉末的共沸蒸馏法制备及机理

采用正丁醇共沸蒸馏法制备了粒径为 2 0～ 40 nm的无团聚 Si O2 粉末 .运用 TEM,FTIR,TG-DTA和氮气物理吸附等实验手段研究了共沸蒸馏和直接干燥对粉末性能的影响 ,并对粉末的基本性能进行了测试和表征 .结果表明 ,正丁醇共沸蒸馏能有效脱除 Si O2 凝胶中的水 ,防止干燥过程中颗粒间硬团聚的形成 ,其作用机理是正丁醇取代凝胶中的水并发生丁氧基取代 Si O2 颗粒表面的部分羟基 ,从而降低了干燥时的毛细管力 ,消除了颗粒间的氢键桥接 ,阻止了颗粒间化学键的形成 .

ZnO掺杂纳米CeO_2的共沸蒸馏法合成

采用化学共沉淀法结合正丁醇共沸蒸馏处理前驱体合成了ZnO掺杂纳米CeO2颗粒,通过XRD,DSC/TG,IR, TEM,原子吸收光谱以及紫外透过率分析等方法对其结构和性能进行了表征:并根据XRD线宽法,由Scherrer公式计算其晶粒尺寸,研究了共沸蒸馏、ZnO掺杂、以及焙烧温度和时间对CeO2纳米晶粒尺寸的影响。结果表明:正丁醇共沸蒸馏法能有效脱除前驱体凝胶中的水分,防止干燥和焙烧过程中硬团聚的形成,从而得到粒径更小、分布更均匀、分散性更好的纳米CeO2颗粒:2 mol％～10 mol％掺杂ZnO能与纳米CeO2形成固溶体,且掺入量增加引起纳米CeO2晶粒有所增大;随焙烧温度提高,ZnO掺杂纳米CeO2晶粒显著长大,而高温下随焙烧时间延长,其晶格进一步趋于完整,晶粒尺寸增加;纳米CeO2具有良好的可见光透过和紫外光吸收能力,ZnO掺杂不会影响纳米CeO2的紫外遮蔽效果。

共沸蒸馏法制备TiO_2、SnO_2纳米粉体

采用共沸蒸馏法分别制备了TiO2、SnO2纳米粉体,并应用XRD和TEM等分析方法对所得粉体进行了表征。结果表明:采用共沸蒸馏法制备出了分散性较好、粒径约为7nm的TiO2纳米粉体和粒径约为10nm的SnO2纳米粉体。

结合图论和基团贡献法的非均相共沸精馏挟带剂设计

非均相共沸精馏挟带剂的计算机辅助分子设计(CAMD)由分子合成、分子筛选及分子确认3个环节递进构成。在分子合成环节,预选基团,限定合成分子的基团总数及类型,基于图论原理实现由基团到分子的自动合成。在分子筛选环节,依据基础物性筛选指标形成基础分子库,输入待分离物系,采用非均相共沸物形成判据筛选出若干候选分子。在分子确认环节,由非均相共沸温度及组成、挟带剂的汽化热等参数组成模糊综合评判函数,实现分子排序,从而输出一组较优挟带剂。以乙酸-水物系、乙腈-乙酸乙酯物系为例,得到了相应设计结果,与文献结果进行了对比。研究表明该方法及所编程序具备可靠实用性,可为近沸程及共沸混合物分离过程的开发与设计提供先导性支持。

共沸蒸馏法制备稀土六铝酸盐催化剂LaMnAl11O19及甲烷燃烧催化性能的研究

用共沸蒸馏法制备了磁铅石型稀土高温燃烧催化剂LaMnAl11O19并用XRD、BET、TPR、FT-IR光谱及甲烷燃烧活性对其进行了表征,同时与碳酸铵共沉淀法和尿素均匀沉淀法比较.实验结果表明,共沸蒸馏法、碳酸铵共沉淀法和尿素均匀沉淀法在1400℃的高温下焙烧3 h均可制备出主相结构为LaMnAl11O19的六铝酸盐催化剂,共沸蒸馏法制备的试样TPR谱明显出现一个肩峰,有较高的比表面和甲烷催化燃烧活性.

柠檬酸盐络合-共沸蒸馏-低温燃烧法制备纳米铁酸镍粉及其表征

采用柠檬酸盐络合法制备出铁酸镍湿凝胶,经共沸蒸馏后将所得的前驱体在电炉上直接加热低温燃烧制备出了铁酸镍粉体,运用XRD、TEM和激光粒度仪等对铁酸镍粉体进行了表征。结果表明：经过共沸蒸馏脱水制备的铁酸镍粉体具有单一尖晶石结构,颗粒尺寸均匀,粒径在80-100 nm,颗粒分散性好。

共沸蒸馏法制备电气石超细粉末

分别以水和正丁醇为研磨介质 ,得到电气石超细粉末的液相悬浮体 ,利用水和正丁醇可以形成共沸物的特点 ,分别采用直接加热和共沸蒸馏法脱分散介质干燥悬浮体制备电气石超细粉末。透射电镜分析结果表明 ,直接加热脱去水或正丁醇会使电气石超细颗粒发生硬团聚 ,而共沸蒸馏法则可有效防止硬团聚的产生 ;拉曼光谱结果表明 ,共沸蒸馏法制备的电气石粉末表面存在O—H和C—H键 ,说明正丁醇在颗粒表面为化学吸附 ,而直接干燥法得到的电气石粉末表面则没有 ;X射线粉晶衍射结果表明 ,研磨过程降低了粉末衍射峰的强度 ,但直接加热干燥和共沸蒸馏干燥均未破坏电气石的晶格结构。正丁醇中的丁氧基在共沸蒸馏过程中在电气石颗粒表面可取代羟基 ,产生化学吸附 ,能有效防止液桥的产生 ,阻止干燥过程中超细粉末的硬团聚。

共沸蒸馏法合成CeO2纳米颗粒研究

分别以乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇及叔丁醇等七种有机醇作为共沸剂，采用液相沉淀法结合共沸蒸馏处理前驱体成功合成了分散性良好、粒子尺寸分布为10-20nm的纳米CeO2颗粒，运用TG／DTA、FI—IR、XRD、TEM等方法对不同有机醇的共沸蒸馏作用以及产品性能进行了分析和表征，探讨了共沸蒸馏法制备纳米CeO2的机理。结果表明：共沸蒸馏能起到有效脱除前驱体凝胶中的水分，防止其干燥和焙烧过程中的硬团聚形成的作用，其中七种醇中以正丁醇的共沸蒸馏效果最佳，所得纳米CeO2颗粒的粒度、均匀及分散性能最好。

共沸蒸馏法制备CuO-ZnO/Al_2O_3催化剂及其对催化性能的影响

以异丁醇为共沸溶剂,采用共沸蒸馏-共沉淀方法制备了Cu基CuO-ZnO/Al2O3负载型催化剂。利用X射线衍射(XRD)、热重差热(TG/DSC)、扫描电子显微镜(SEM)等技术手段对产物形貌和结构进行了表征。结果表明,共沸蒸馏能有效脱除前驱体溶胶中的游离水,抑制粒子之间的团聚;同时异丁醇与聚乙二醇共同作用影响颗粒的Ostwald熟化,使粒度分布均匀、分散性能优异、增强了催化剂中CuO组分分散性。在固定床反应器中对CO2加氢直接合成甲醇的催化性能进行了评价。考察了不同催化剂的催化性能,结果表明,与直接干燥法制备的催化剂相比,共沸蒸馏法制备的催化剂具有更好的催化性能和催化稳定性,甲醇的收率最大可达到9.6%,甲醇收率提高29.7%。

共沸蒸馏法从未加氢裂解汽油中提取纯苯

叙述了共沸蒸馏法从未加氢裂解汽油中提取纯苯的工艺路线、试验装置、试验过程和试验结果，共沸精馏工艺条件：共沸剂用量为低沸物的３３％，剥离剂为２％，纯苯含量≥９９．４％，全程收率≥９３％。此法工艺过程具备了工业化条件。

共沸蒸馏脱水法对铜基甲醇合成催化剂前驱体结构和催化性能的影响

研究不同的脱水方法对催化剂前驱体的结构、催化剂比表面和催化活性的影响 .前驱体的晶相分析表明 :前驱体主要由孔雀石、绿铜锌矿和水锌矿三种晶相组成 .共沸蒸馏脱水法比加热脱水法制备的前驱体含有较多的孔雀石相 .比较共沸蒸馏和加热脱水法制备的催化剂 ,前者的比表面、分散性和催化活性均高于后者 .这些结果对铜基甲醇合成催化剂的生产具有明显的意义 .

共沸蒸馏法制备Ni/Al_2O_3催化剂及其肉桂醛加氢反应性能

利用共沸蒸馏法制备了金属Ni高度分散的Ni/Al_2O_3催化剂,并利用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和全自动比表面积和孔径分析仪(BET)对其进行了一系列表征。实验过程中,选用肉桂醛(CAL)加氢反应来考察该催化剂的催化性能。结果表明,共沸蒸馏法制备出的Ni/Al_2O_3催化剂较浸渍法而言,其金属Ni的粒径较小且高度分散,同时催化剂对肉桂醛加氢生成3-苯丙醛(HCAL)具有良好的催化效果。在反应温度为150℃、反应压力为2MPa、负载量为15%时,3-苯丙醛的产率高达77.24%。此外,该催化剂在循环使用了5次后3-苯丙醛的产率并未出现明显下降的趋势,通过循环过后的XRD和TEM表征显示其前后的数据并没有发生改变,这说明该催化剂具有良好的循环稳定性。

SiO2气凝胶的溶胶-凝胶/共沸蒸馏法制备及表征

以工业水玻璃为硅源,采用溶胶-凝胶和共沸蒸馏的方法在常压下制备SiO2气凝胶,研究制备条件对SiO2气凝胶性能的影响.结果表明,当溶液体系的pH值为4.5,添加2 mL甲酰胺作为干燥控制化学添加剂(DCCA),并以正丁醇与凝胶中的水为共沸蒸发介质时,所制备的SiO2气凝胶具有典型的气凝胶结构特征,经分析SiO2气凝胶的密度、比表面积、孔容及孔径分布分别为0.19 g/cm3、689 m2/g、2.1 mL/g和8.0 nm.通过X射线衍射(XRD)和冷场发射扫描电镜(FESEM)对SiO2气凝胶的形貌和微观结构进行表征,SiO2气凝胶呈非晶态,其颗粒尺寸分布在100 nm左右.红外光谱(FTIR)证实了SiO2凝胶的形成.

共沸蒸馏法制备ZrO_2纳米晶微粉的研究

在湿化学共沉淀法制备超细微粉工艺过程中，团聚问题是一个常见也是难以解决的问题，而湿凝胶表面的吸附水是团聚产生的一个主要原因。文章采用非均相共沸蒸馏法以正丁醇为夹带剂对水合氢氧化锆凝胶进行脱水，克服了粉体硬团聚的形成。经干燥，煅烧后成功地制成了氧化锆纳米晶微粉（ｄＴＥＭ＝２０ｎｍ）。