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石英晶体微天平用于预测非对映体盐结晶分离手性扁桃酸的分离效率
被引量:
3
1
作者
韩晓玉
郭会时
陈小康
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第4期362-367,共6页
研究了以石英晶体微天平(QCM)手性识别结果预测手性选择剂对外消旋物的手性识别能力的新方法。经过两步组装方式将手性选择剂L-苯丙氨酸(L-Phe)组装到QCM电极表面。通过检测电极共振频率、接触角和X射线光电子能谱的变化对组装结果进行...
研究了以石英晶体微天平(QCM)手性识别结果预测手性选择剂对外消旋物的手性识别能力的新方法。经过两步组装方式将手性选择剂L-苯丙氨酸(L-Phe)组装到QCM电极表面。通过检测电极共振频率、接触角和X射线光电子能谱的变化对组装结果进行了表征。应用蒸气扩散分子组装(VDMA)方式检测L-Phe修饰QCM电极对L-扁桃酸(MA)的手性识别能力,其手性识别选择性系数约为8。随后用L-Phe作为拆分剂试验了非对映体盐结晶法拆分手性扁桃酸,并优化了手性拆分条件。结果显示,以L-Phe作为拆分剂进行非对映体盐结晶法拆分手性扁桃酸的结果与QCM手性识别结果高度吻合,表明QCM手性识别可用作辅助筛选和预测非对映体盐结晶手性拆分法的手性拆分剂。
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关键词
手性
识别
石英晶
体
微天平
非对映体盐结晶手性拆分法
拆
分剂
L-苯丙氨酸
扁桃酸
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职称材料
非对映体结晶拆分中的溶剂效应
被引量:
3
2
作者
孙贤祥
高晓新
孙凌志
《常州大学学报(自然科学版)》
CAS
2010年第4期69-74,共6页
溶剂在拆分过程中起着重要作用,拆分溶剂的选择是非对映体盐结晶拆分中的重要条件之一。非对映体盐形成的拆分溶剂和溶剂效应的研究有助于控制非对映体盐的构型和提高拆分效率,还有助于人们对非对映体盐结晶拆分中手性识别机理的认识。...
溶剂在拆分过程中起着重要作用,拆分溶剂的选择是非对映体盐结晶拆分中的重要条件之一。非对映体盐形成的拆分溶剂和溶剂效应的研究有助于控制非对映体盐的构型和提高拆分效率,还有助于人们对非对映体盐结晶拆分中手性识别机理的认识。评述了消旋体的拆分效率、非对映体盐结晶、非对映盐溶剂化物形成等与溶剂的依存关系。
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关键词
拆
分溶剂
溶剂效应
非
对映
体
盐
形成
结晶
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职称材料
普罗帕酮对映体的化学拆分
被引量:
2
3
作者
张宜
李高
+1 位作者
田世雄
陈鹰
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
1999年第9期385-386,共2页
使普罗帕酮外消旋体与(+ )或(- )-2,3-二对甲苯酰酒石酸作用,形成非对映异构体盐后分步结晶制备了(R)-和(S)-普罗帕酮,得率分别为62% 和60% 。并采用HPLC柱前手性衍生化法对产品进行了检测,其e.e....
使普罗帕酮外消旋体与(+ )或(- )-2,3-二对甲苯酰酒石酸作用,形成非对映异构体盐后分步结晶制备了(R)-和(S)-普罗帕酮,得率分别为62% 和60% 。并采用HPLC柱前手性衍生化法对产品进行了检测,其e.e.均大于98% 。
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关键词
普罗帕酮
手性
衍生化法
非
对映
异构
体
盐
拆
分
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职称材料
四氢糠酸的拆分工艺改进
被引量:
1
4
作者
李振华
高恒
+1 位作者
谭志勇
王美恋
《合成化学》
CAS
CSCD
2017年第9期774-778,共5页
利用非对映异构体盐在溶剂中溶解度的不同,以(1S,2R)-1-氨基-2-茚醇(1)为手性拆分剂,拆分四氢糠酸[(RS)-THFA,(RS)-2]获得高光学纯的(S)-2,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HPLC确证。探究了不同溶剂量和投料比对拆分效果的影响。结果表明...
利用非对映异构体盐在溶剂中溶解度的不同,以(1S,2R)-1-氨基-2-茚醇(1)为手性拆分剂,拆分四氢糠酸[(RS)-THFA,(RS)-2]获得高光学纯的(S)-2,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HPLC确证。探究了不同溶剂量和投料比对拆分效果的影响。结果表明较佳拆分条件为:以4-甲基-2-戊酮(3)作溶剂,n[(RS)-2]∶n(1)=2.2∶1,一次拆分得91.7%ee(S)-2;再以n[91.7%ee(S)-2]∶n(1)=6∶5进行二次拆分得99.0%ee(S)-2。拆分剂的回收率提高至92.0%,同时对拆分母液中的非目标对映体成功地进行消旋化,回收率为89.0%,实现了四氢糠酸的循环拆分。
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关键词
四氢糠酸
(1S
2R)-1-氨基-2-茚醇
4-甲基-2-戊酮
非
对映
异构
体
盐
手性
拆
分
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职称材料
3-环己烯-1-甲酸的手性拆分研究
被引量:
4
5
作者
徐春秀
石玉
+4 位作者
张师愚
刘日
夏超
魏会强
李祎亮
《现代药物与临床》
CAS
2013年第2期126-128,共3页
目的研究外消旋3-环己烯-1-甲酸的手性拆分,获得单一构型异构体。方法通过化学拆分法中的生成非对映异构体拆分法来拆分外消旋3-环己烯-1-甲酸,以手性苯乙胺为手性拆分剂,外消旋3-环己烯-1-甲酸在丙酮中形成非对映体异构体并利用它们的...
目的研究外消旋3-环己烯-1-甲酸的手性拆分,获得单一构型异构体。方法通过化学拆分法中的生成非对映异构体拆分法来拆分外消旋3-环己烯-1-甲酸,以手性苯乙胺为手性拆分剂,外消旋3-环己烯-1-甲酸在丙酮中形成非对映体异构体并利用它们的溶解度差别来进行拆分。结果拆分为(R)-(+)-3-环己烯-1-甲酸(收率28.3%)和(S)-(-)-3-环己烯-1-甲酸(收率28.7%),光学纯度均大于99%。结论获得外消旋3-环己烯-1-甲酸的单一构型异构体。
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关键词
3-环己烯-1-甲酸
手性
拆
分
生成
非
对映
异构
体
拆
分法
苯乙胺
原文传递
胺类拆分剂从水溶液中拆分外消旋有机酸的研究
被引量:
7
6
作者
向燕龙
蔡水洪
《化学通报》
CAS
CSCD
北大核心
2000年第9期53-56,共4页
关键词
拆
分
外消旋有机酸
胺类
拆
分剂
非
对映
体
盐
结晶
原文传递
题名
石英晶体微天平用于预测非对映体盐结晶分离手性扁桃酸的分离效率
被引量:
3
1
作者
韩晓玉
郭会时
陈小康
机构
广东工业大学轻工化工学院
韶关学院化学与环境工程学院
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第4期362-367,共6页
基金
广东省自然科学基金资助项目(9151200501000008)
文摘
研究了以石英晶体微天平(QCM)手性识别结果预测手性选择剂对外消旋物的手性识别能力的新方法。经过两步组装方式将手性选择剂L-苯丙氨酸(L-Phe)组装到QCM电极表面。通过检测电极共振频率、接触角和X射线光电子能谱的变化对组装结果进行了表征。应用蒸气扩散分子组装(VDMA)方式检测L-Phe修饰QCM电极对L-扁桃酸(MA)的手性识别能力,其手性识别选择性系数约为8。随后用L-Phe作为拆分剂试验了非对映体盐结晶法拆分手性扁桃酸,并优化了手性拆分条件。结果显示,以L-Phe作为拆分剂进行非对映体盐结晶法拆分手性扁桃酸的结果与QCM手性识别结果高度吻合,表明QCM手性识别可用作辅助筛选和预测非对映体盐结晶手性拆分法的手性拆分剂。
关键词
手性
识别
石英晶
体
微天平
非对映体盐结晶手性拆分法
拆
分剂
L-苯丙氨酸
扁桃酸
Keywords
ehiral recognition
quartz crystal microbalance
diastereomeric crystallization
resolving agent
L-phenylalanine
mandelic acid
分类号
O658.2 [理学—分析化学]
R977.4 [医药卫生—药品]
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职称材料
题名
非对映体结晶拆分中的溶剂效应
被引量:
3
2
作者
孙贤祥
高晓新
孙凌志
机构
常州大学石油化工学院
密西西比亚大学化学系
出处
《常州大学学报(自然科学版)》
CAS
2010年第4期69-74,共6页
文摘
溶剂在拆分过程中起着重要作用,拆分溶剂的选择是非对映体盐结晶拆分中的重要条件之一。非对映体盐形成的拆分溶剂和溶剂效应的研究有助于控制非对映体盐的构型和提高拆分效率,还有助于人们对非对映体盐结晶拆分中手性识别机理的认识。评述了消旋体的拆分效率、非对映体盐结晶、非对映盐溶剂化物形成等与溶剂的依存关系。
关键词
拆
分溶剂
溶剂效应
非
对映
体
盐
形成
结晶
Keywords
resolution solvent
solvent effect
diastereomeric salt formation
crystallization
分类号
O641.6 [理学—物理化学]
R914.5 [医药卫生—药物化学]
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职称材料
题名
普罗帕酮对映体的化学拆分
被引量:
2
3
作者
张宜
李高
田世雄
陈鹰
机构
广州军区武汉总医院
同济医科大学药学院
出处
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
1999年第9期385-386,共2页
文摘
使普罗帕酮外消旋体与(+ )或(- )-2,3-二对甲苯酰酒石酸作用,形成非对映异构体盐后分步结晶制备了(R)-和(S)-普罗帕酮,得率分别为62% 和60% 。并采用HPLC柱前手性衍生化法对产品进行了检测,其e.e.均大于98% 。
关键词
普罗帕酮
手性
衍生化法
非
对映
异构
体
盐
拆
分
Keywords
propafenone,chiral derivatization,diastereomeric salt,resolution
分类号
TQ463.24 [化学工程—制药化工]
R972.2 [医药卫生—药品]
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职称材料
题名
四氢糠酸的拆分工艺改进
被引量:
1
4
作者
李振华
高恒
谭志勇
王美恋
机构
浙江工业大学长三角绿色制药协同创新中心
出处
《合成化学》
CAS
CSCD
2017年第9期774-778,共5页
文摘
利用非对映异构体盐在溶剂中溶解度的不同,以(1S,2R)-1-氨基-2-茚醇(1)为手性拆分剂,拆分四氢糠酸[(RS)-THFA,(RS)-2]获得高光学纯的(S)-2,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HPLC确证。探究了不同溶剂量和投料比对拆分效果的影响。结果表明较佳拆分条件为:以4-甲基-2-戊酮(3)作溶剂,n[(RS)-2]∶n(1)=2.2∶1,一次拆分得91.7%ee(S)-2;再以n[91.7%ee(S)-2]∶n(1)=6∶5进行二次拆分得99.0%ee(S)-2。拆分剂的回收率提高至92.0%,同时对拆分母液中的非目标对映体成功地进行消旋化,回收率为89.0%,实现了四氢糠酸的循环拆分。
关键词
四氢糠酸
(1S
2R)-1-氨基-2-茚醇
4-甲基-2-戊酮
非
对映
异构
体
盐
手性
拆
分
Keywords
tetrahydrofuran-2-carboxylic acid
( 1 S, 2R ) -1-aminoindan-2-ol
4-methylpentan-2-one
the diastereomeric salt
chiral resolution
分类号
O625.63 [理学—有机化学]
O641.6 [理学—物理化学]
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职称材料
题名
3-环己烯-1-甲酸的手性拆分研究
被引量:
4
5
作者
徐春秀
石玉
张师愚
刘日
夏超
魏会强
李祎亮
机构
天津中医药大学
天津药物研究院天津市新药设计与发现重点实验室
天津大学
出处
《现代药物与临床》
CAS
2013年第2期126-128,共3页
文摘
目的研究外消旋3-环己烯-1-甲酸的手性拆分,获得单一构型异构体。方法通过化学拆分法中的生成非对映异构体拆分法来拆分外消旋3-环己烯-1-甲酸,以手性苯乙胺为手性拆分剂,外消旋3-环己烯-1-甲酸在丙酮中形成非对映体异构体并利用它们的溶解度差别来进行拆分。结果拆分为(R)-(+)-3-环己烯-1-甲酸(收率28.3%)和(S)-(-)-3-环己烯-1-甲酸(收率28.7%),光学纯度均大于99%。结论获得外消旋3-环己烯-1-甲酸的单一构型异构体。
关键词
3-环己烯-1-甲酸
手性
拆
分
生成
非
对映
异构
体
拆
分法
苯乙胺
Keywords
cyclohex-3-ene-1-carboxylic acid
chiral resolution
generating diastereoisomer method
phenylethylamine
分类号
R914 [医药卫生—药物化学]
原文传递
题名
胺类拆分剂从水溶液中拆分外消旋有机酸的研究
被引量:
7
6
作者
向燕龙
蔡水洪
机构
华东理工大学轻化工研究室
出处
《化学通报》
CAS
CSCD
北大核心
2000年第9期53-56,共4页
关键词
拆
分
外消旋有机酸
胺类
拆
分剂
非
对映
体
盐
结晶
Keywords
Resolution, Racemic acid, Diastereoisomer, Mole rotation
分类号
O621 [理学—有机化学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
石英晶体微天平用于预测非对映体盐结晶分离手性扁桃酸的分离效率
韩晓玉
郭会时
陈小康
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2011
3
下载PDF
职称材料
2
非对映体结晶拆分中的溶剂效应
孙贤祥
高晓新
孙凌志
《常州大学学报(自然科学版)》
CAS
2010
3
下载PDF
职称材料
3
普罗帕酮对映体的化学拆分
张宜
李高
田世雄
陈鹰
《中国医药工业杂志》
CAS
CSCD
北大核心
1999
2
下载PDF
职称材料
4
四氢糠酸的拆分工艺改进
李振华
高恒
谭志勇
王美恋
《合成化学》
CAS
CSCD
2017
1
下载PDF
职称材料
5
3-环己烯-1-甲酸的手性拆分研究
徐春秀
石玉
张师愚
刘日
夏超
魏会强
李祎亮
《现代药物与临床》
CAS
2013
4
原文传递
6
胺类拆分剂从水溶液中拆分外消旋有机酸的研究
向燕龙
蔡水洪
《化学通报》
CAS
CSCD
北大核心
2000
7
原文传递
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