微波合成非晶形ZrO_2纳米粒子

在Zr(NO3) 4·5H2 O、聚乙二醇 (PEG)和脲的水溶液中 ,通过微波加热合成了约 8nm的非晶形ZrO2 纳米粒子 ,并用XRD、TEM进行了表征。

非晶和纳米ZrO_2,ZrO_2∶Y发光研究

利用共沉淀法制备了非晶和纳米ZrO2 和ZrO2 ∶Y(7% )。通过X射线衍射对其晶化过程的结构变化进行了表征 ,并在不同温度和气氛下进行处理 ,研究了对其发光性质的影响。结果表明发射谱由一个Gaus sian带 (峰值 2 6 9eV)和一个非对称带 (峰值 3 12eV)构成 ,它们对应的发光中心分别为F+ 心和 (F F) + 心。非晶样品的发光强度比纳米晶样品强 ,发光强度主要受氧空位的浓度和晶粒尺寸的影响 ,随着处理温度的升高 。

纳米ZrO_2粒子在镀液中的分散悬浮与单分散NiZrO_2纳米复合镀层的制备

表面能高的纳米颗粒在镀液中极易团聚 ,而使镀层失去纳米特性 ,为了解决这个问题 ,对纳米颗粒在镀液中的团聚与分散机理进行了论述。以高分子聚电解质为分散剂 ,在镀镍溶液中实现了ZrO2 纳米粒子的单分散 ,并在此纳米复合镀镍溶液中制备出单分散Ni ZrO2 纳米复合镀层。分析了分散剂用量与ZrO2 纳米粒子悬浮分散性间的相关性 ,对制备的纳米复合镀层的结构和性能进行了研究。结果表明 ,高分子聚电解质的用量对ZrO2 纳米粒子在镀液中的分散性能有较大的影响 ,其间存在一最佳值 (5g/L) ,同样它对镀层的硬度仍存在 5g/L这一最佳值。

Au/ZrO_2催化CO氧化反应中ZrO_2纳米粒子的尺寸效应

从同一 ZrO(OH)2 出发制备了三种不同尺寸的 ZrO2 纳米颗粒(ZrO2-CP: 40～200 nm, ZrO2-AN: 18～25 nm,ZrO2-AD: 10～15 nm), 采用沉积-沉淀方法制备了相应的 Au/ZrO2 催化剂. 用 XRD, XRF, TEM 和低温 N2 吸附对 ZrO2和 Au/ZrO2进行了表征. XRD 和 TEM 分析表明 Au/ZrO2样品中 Au 粒子的平均尺寸为 4～5 nm, 而 ZrO2的晶相和颗粒大小没有因为“负载”Au 粒子而发生变化. CO 催化氧化反应的结果表明, Au/ZrO2催化活性随着 ZrO2纳米粒子尺寸的减小活性明显增加. TEM/HRTEM结果表明, Au/ZrO2催化剂中Au粒子与ZrO2颗粒接触界面随ZrO2颗粒尺寸的减小而明显增加, 这很可能是含有更小尺寸 ZrO2纳米粒子的 Au/ZrO2催化剂具有更高催化活性的重要原因.

添加ZrO_2纳米粒子对碳钢铸造和热轧后晶粒细化作用

向Q235钢中分别添加质量分数为0.1%,0.3%,0.5%,0.7%,0.9%,尺寸为40～50nm的ZrO2纳米粒子,在相同条件下冶炼和轧制,采用金相显微镜、扫描电镜等进行分析,对其晶粒细化机制进行研究。结果表明:ZrO2颗粒在钢凝固结晶和轧制变形过程中起到形核核心和再结晶核心的作用,晶粒细化效果显著;添加ZrO2粒子的质量分数为0.3%时,铸造和热轧后晶粒最细小,尺寸分别为11.55μm和4.50μm。

添加ZrO_2纳米粒子对碳钢冷轧后组织与性能的影响

向重熔后的Q235钢中分别添加质量分数为0.1%、0.3%、0.5%、0.7%、0.9%,尺寸为40～50 nm的ZrO2纳米粒子并制成钢样,经轧制和退火处理后,观察其晶粒尺寸并测定其力学性能。结果表明添加ZrO2粒子后,晶粒细化效果显著,且质量分数为0.3%时,细化效果最佳,材料的各项力学性能指标均比未添加试样有明显提高。

纳米结构ZrO_2/SiO_2粒子的逐层自组装及催化性

用自组装技术合成了以通过溶胶凝胶法得到的纳米ZrO2包覆的SiO2粒子,并研究了其作为固体超强酸的催化性能。样品采用TG-DTA,SEM,EDS,XPS和XRD进行了表征。结果表明:SiO2粒子表面的纳米ZrO2具有较好的均匀性和致密性,ZrO2的含量随覆盖层的增加而增多,纳米ZrO2具有四方相结构;SO42--ZrO2/SiO2固体超强酸具有较好的催化性及重复使用性。

添加纳米ZrO_2粒子对冷轧Q235钢性能的影响

向感应重熔后的Q235钢中添加不同质量分数的Zr O2纳米粒子,试样在相同条件下被冶炼、热轧、冷轧和退火后进行力学性能测试和金相组织观察。结果表明,添加0.3%纳米Zr O2粒子试样的细晶强化效果显著,力学性能和耐磨性能指标显著提高,试样既有很高的强度、硬度,又有较好的塑性、韧性和耐磨性。

ZrO_2棒形纳米粉末的制备及吸光特性研究

以ZrOCl2·8H2O为锆源,利用水热法制备ZrO2棒形纳米粉末,并采用X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、能谱仪及扫描电镜分别对样品的物相和形貌进行分析,采用紫外-可见吸收光谱表征样品的吸光特性。结果表明所制备样品是四方相和单斜相共存的ZrO2棒形纳米粉末,其对200～370nm的紫外光有较强的吸收作用。

ZrO_2-CuO复合纳米粒子薄膜阻变特性研究

利用水热法在180℃下制备ZrO_2-CuO复合纳米粒子(ZrCu),XRD测试表明随CuO含量增加,样品的结晶性变好。在ITO基片上旋涂制膜,通过GaIn微滴技术测试伏安特性,研究了复合比对ZrCu薄膜电学特性的影响。结果发现,ZrCu有良好可重复的双极阻变特性,随CuO含量增加,阈值电压降低,开关比降低。ZrCu低阻态符合欧姆特性,高阻态为空间电荷限制导电机制,阻变机理为氧空位细丝的形成与断裂。第一性原理计算结果与实验观察一致。

ZrO_2纳米粒子的水热合成

以锆酸四丁酯(Zr(OBu)4为原料,利用溶胶-水热法制备了ZrO2纳米粒子,分别用XRD,SEM,TEM对合成的样品进行了表征。结果表明,用水热法合成的ZrO2纳米粒子的粒径较小且均一,并且含有单斜相(Monoclinic)和四方相(Tetragonal)2种结构。

非晶和纳米ZrO2·Y2O3（15％）EXAFS研究

利用扩展X射线吸收精细结构技术对用化学共沉淀法制备的非晶和纳米ZrO2·15％Y2O3体系进行了研究。分析结果显示，在从非晶态向纳米结构晶化的过程中，最近邻的Zr-0配位层的配位数和键长没有发生明显的改变，说明300℃温度处理的样品已经形成的900℃温度处理相同的最近邻局域结构。而对于Zr-Zr（Y）配位层，随着晶粒尺寸的减小，配位数明显降低，键长显著缩短，具有比Zr-O配位层更大的无序。这些结果表明晶粒尺寸的变化对于较远配位层的影响要比对最近邻的影响大得多。

TiOCl2溶液合成异形TiO2纳米粉及形成机理研究

以TiOCl2溶液为前驱物,由室温至180℃直接反应均可获得TiO2纳米晶.当反应温度低于70℃,100℃和160℃时,沉淀粒子的形貌分别为针形聚集体、球型和针形单晶.相应反应温度下所得沉淀的晶型分别为金红石型、混晶和金红石型.晶体的形貌和粒子的均一性强烈依赖于反应温度和成核与成长速率.详细讨论了TiOCl2溶液在各个温区的水解及TiO2粒子的形成机理.

MoO_3/ZrO_2纳米固体强酸催化剂的制备及其在异丁烷-丁烯烷基化反应中的应用

利用 AOT/异辛烷反胶束体系制备了 Mo O3/Zr O2 纳米粒子 .TEM结果表明 ,反胶束法制得粒子的粒径均匀 ,95 %以上处于 3 8～ 60 nm之间 .将此纳米粒子负载于 γ-Al2 O3上 ,呈现高度分散状态 .NH3-TPD和烷基化反应的测定结果表明 ,其酸量和反应活性明显高于浸渍法和溶胶 -凝胶法制备的样品 ,烷基化产物中C8的含量在

Ni-Co/纳米ZrO_2复合材料的电化学行为及摩擦磨损性能

通过超声辅助电沉积的方法,在加入粒径为50nm的ZrO_2粉体的氨基磺酸盐镀液中制备了Ni-Co/纳米ZrO_2复合镀层。利用电化学方法(线性扫描伏安法、循环伏安法)对沉积动力学进行分析。通过XRD,SEM和EDS分别对复合镀层的微观结构、表面形貌和相组成等进行表征。同时,对镀层进行了纳米压痕测试和旋转摩擦测试。结果表明,Co^(2+)的电沉积行为遵循3D"成核/生长"机制,合金共沉积电位为-0.72V,复合共沉积电位为-0.70V。ZrO_2纳米粒子的加入降低了体系的极化度,使得电极过程更容易进行。纳米ZrO_2的添加量为15g/L时,镀层硬度、弹性模量以及硬模比分别为6.13GPa,291GPa和0.026;摩擦因数为0.3273,磨损量为0.55×10^(-5)g/m,分别为Ni/Co合金的3/4和1/2,超声和纳米粒子的协同作用能够明显改善镀层的力学性能。

碳钢表面Fe-W-ZrO2纳米复合电沉积层的组织结构分析

采用复合电沉积方法,在碳钢表面制备了质量组成为的Fe 38.3%、W 52.7%、ZrO29%的Fe-W-ZrO2纳米复合镀层,研究了ZrO2纳米微粒、热处理对镀层组织和结构的影响。结果表明,弥散分布的ZrO2纳米微粒对Fe-W基质镀层的结构有明显影响,镀态下Fe-W-ZrO2纳米复合镀层内部结构致密无裂纹,呈明显非晶态结构特征;经500℃热处理后,复合镀层开始晶化析出-αFe相,随着热处理温度升高,晶化相不断析出并长大,700℃时复合镀层晶化已基本完成,M6C型碳化物F3W3C相出现,与-αFe相两相并存,继续加热至800℃时,F3W3C成为涂层主相。

非晶态Ni-P-ZrO_2复合镀层的耐磨性能

采用纳米ZrO2作为复合粒子,通过电镀方法制备非晶态Ni-P-ZrO2复合镀层,研究纳米ZrO2粒子及热处理温度对复合镀层耐磨性能的影响。结果表明:纳米ZrO2粒子的存在不影响镀层基质金属的非晶态结构;镀态下Ni-P镀层的磨损受黏着磨损和犁削磨损机制共同作用,耐磨性能较差,纳米ZrO2粒子的加入,缓解了镀层的黏着磨损和犁削作用,使磨损量大幅降低;非晶态Ni-P-ZrO2复合镀层在350℃热处理温度下已转变为晶态结构,镀层具有最高的耐磨性能,其磨损方式为磨粒磨损和脆性剥离。

金纳米粒子自球形向棒状的转变和生长的光化学法研究

在含有HAuCl4和十六烷基三甲基氯化铵(CTMAC)的DMF-H2O-丙酮介质中,以CTMAC形成的胶束为模板,丙酮为光敏剂,光化学还原法制备了不同长径比的棒状金纳米粒子.通过改变DMF∶H2O(V/V)的比例来改变溶液的极性,增加胶束聚集数,实现了自球形胶束向棒状的转变,从而得到以金纳米棒占优势的金胶体溶液.研究了HAuCl4和CTMAC的浓度以及照射时间对金纳米棒生长的影响,在最佳实验条件下,获得了直径在20～22nm,长为0.5～3μm的金纳米棒,讨论了光化学反应和金纳米粒子在形成的棒状胶束中的自组装生长机理.

电沉积ZrO2/Ni纳米复合材料低温高应变速率超塑性的研究

采用电沉积方法制备了平均晶粒尺寸为45nm的ZrO2/Ni复合材料,并通过拉伸和胀形试验对该材料的超塑性能进行了研究。拉伸试验结果表明：材料在温度为420-500℃,应变速率为8.33×10^-4s^-1 -1.67×10^-2s^-1时均获得了高于200%的延伸率。在温度为450℃和应变速率为1.67×10^-3s^-1时,得到最大延伸率605%。用扫描电镜SEM对拉伸前后试件的显微组织进行了观察,发现晶粒在温度的作用下明显长大。采用内径5 mm的凹模对ZrO2/Ni复合材料进行超塑胀形试验,在温度为420-500℃获得高径比H/d高于0.5的胀形件,说明该材料具有良好的超塑性能。

热处理对Fe-W-ZrO2纳米复合镀层结构和性能的影响

采用复合电沉积方法,在碳钢表面制备质量分数为Fe38.3%、W52.7%、ZrO29%的Fe-W-ZrO2纳米复合镀层,研究热处理对镀层结构和性能的影响。结果表明,镀态下Fe-W-ZrO2纳米复合镀层内部结构致密无裂纹,呈明显非晶态结构特征,具有较高的硬度和耐磨性;复合镀层经500℃热处理后开始晶化,随温度升高,镀层晶化析出α-Fe相,硬度、耐磨性继续提高;700℃时复合镀层晶化完成,M6C型复合碳化物Fe3W3C析出,与α-Fe相两相并存,镀层硬度、耐磨性急剧增大,到800℃时,Fe3W3C硬质相逐渐成为主相,硬度达到最高点1270HV,耐磨性是镀态下的5～7倍;而且纳米微粒ZrO2的引入不会在Fe-W非晶合金镀层中形成新相,在适当的热处理下能有效提高Fe-W-ZrO2纳米颗粒复合镀层的硬度、耐磨性。