加热温度对气相色谱法测定非甲烷总烃的影响

非甲烷总烃作为挥发性有机物总体排放情况表征的重要因素之一,监测其数据的准确性及可靠性具有重要意义。本实验在气相色谱法测定固定污染源废气非甲烷总烃的预处理过程中,对废气样品采用不同加热温度进行处理后检测其非甲烷总烃含量,研究加热温度对非甲烷总烃测定结果的影响。结果表明:当固定污染源废气中含有较多高沸点、水溶性组分时,进样前加热样品有助于样品的恢复,检测数据更具真实性和代表性,待测气体加热至160℃,可有助于提高本次实验样品的准确性和代表性。较短碳链(C_(2)—C_(4))的烷烃和排放污染物浓度较低的固定污染源废气在不同温度下进行检测,对测定结果影响较小。

气相色谱法测定非布司他原料药中的基因毒性杂质盐酸羟胺

目的:建立了气相色谱衍生化法测定非布司他中潜在基因毒性杂质盐酸羟胺的含量。方法:用环己酮将盐酸羟胺衍生为环己酮肟,通过气相色谱进行测定。色谱柱为安捷伦DB-624色谱柱(30 m×0.53 mm,3μm);检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器的温度260℃;进样口温度为230℃;高纯氮气为载气,恒流模式,流速为1.5 ml/min;色谱柱的升温程序为:起始温度55℃,维持2 min,以20℃/min的升温速率升温至95℃,维持2 min,再以40℃/min的升温速率升温至250℃,维持20 min。进样量为1μl;分流比为5:1。结果:盐酸羟胺在0.2247~2.696μg/ml范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9997);平均回收率为99.24%~106.59%之间,RSD为2.29%。结论:本方法简单,准确度高,重现性好,可用于非布司他原料药中盐酸羟胺的质量控制。

罐采样—转移气袋进样—气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃

建立罐采样—转移气袋进样—气相色谱法测定环境空气中非甲烷总烃的方法。通过校准曲线、空白实验、检出限、样品稳定性实验、正确度和精密度的验证,该方法校准曲线的相关系数大于0.999 4,检出限为0.04 mg/m^(3),低、中、高浓度标准气体的测定结果相对误差不大于4.00%,相对标准偏差不大于4.00%。该方法具有检出限低、准确度好等优点,经实际样品检测分析后表明该方法完全适用于环境空气中非甲烷总烃的测定。

毛细管柱气相色谱法测定血浆中的丙戊酸浓度

目的 建立测定血浆中VPA浓度的毛细管柱气相色谱法。方法 血浆样品在 6mol·L-1H2 SO4条件下 ,用CHCl3 萃取 ,萃取液于DB -FFAP毛细管柱 ,FID检测器中进行分析。结果 最低检测浓度为 0 .78mg·L-1,线性范围 1.5 6～ 4 0 0mg·L-1,加样回收率 91.2 %～ 10 1.0 % ,日内RSD为 3.2 2 %～ 4 .77% ,日间RSD为 3.93%～ 6 .4 3%。结论 该方法简便快速 ,准确可靠 ,适用于临床的常规监测。

气相色谱毛细管柱内标法测定白酒中甜蜜素含量

甜蜜素是一种常用甜味剂,一般食品中甜蜜素的检测,采用气相色谱外标法,分离柱是不锈钢填充柱。一些白酒生产企业为了改善其勾兑酒的口感,而在白酒中添加甜蜜素的现象已屡见不鲜。目前国家还没有白酒中甜蜜素检测的合适方法,我们用毛细管柱内标法检测白酒中甜蜜素,结果表明,该方法使检测效率大大提高,且准确、可靠。

毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素含量

建立了毛细管柱气相色谱测定食品中甜蜜素含量的方法.样品中的甜蜜素经提取后,在优化的色谱条件下,用弱极性毛细管柱(HP-5)分离、火焰离子化检测器(FID)测定.结果表明标准曲线满足线性回归方程Y=0.0004X+6.1852,相关系数0.9996.试样中3个添加水平回收率为94.9%～98.5%,相对标准偏差为0.71%～3.70%,方法检出限饮料样品2mg/L,固体样品20mg/kg.

毛细管柱气相色谱法对果蔬汁和调味料中脱氢乙酸及4种对羟基苯甲酸酯的测定

以食品果蔬汁、调味料为分析对象,建立用毛细管柱气相色谱法同时测定不同果蔬汁、调味料中脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯的快速分析方法。样品经酸化、提取、浓缩处理后,供气相色谱分析。在本试验条件下,各防腐剂在DB-1701柱(30 m×320 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,本方法在10μg/m L^200μg/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.998 9~0.999 9;加标回收率为91.2%~98.1%;检出限为0.87 mg/kg^3.6 mg/kg;相对标准偏差为0.609%~6.65%。该方法简便、准确、高效、可靠,抗干扰性好、分析时间短,广泛应用于食品果蔬汁、调味料的常规分析和批量检测。

毛细管柱气相色谱法测定人血清中有机氯农药残留量

提出了毛细管气相色谱测定人血清中有机氯农药残留量的方法。利用正己烷超声提取人血清样品中有机氯农药六六六和滴滴涕,所得萃取液作气相色谱测定,用甲酸及浓硫酸净化、磺化处理后,电子捕获检测器检测。在优化的试验条件下,8种有机氯农药同分异构化合物组分在20 min内能够很好的分离,其质量浓度与色谱峰面积在0.4～10μg·L^(-1)浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07～0.30μg·L^(-1)之间。方法的日内的相对标准偏差为2.9%～5.4%,日间的相对标准偏差为4.5%～8.9%。方法的加标回收率在81.5%～117.6%范围。

二维毛细管柱气相色谱法测定大气中的挥发性烃类

用二维毛细管柱气相色谱法测定了大气中的挥发性烃类 (VHCs)C3 ～C10 共 5 7种化合物。采用吸附 /两级热解吸预富集样品。采用双柱 (PLOT柱 :5 0m× 0 32mmi d × 8μm ,Al2 O3 /Na2 SO4 ;HP 1柱 :5 0m× 0 2 2mmi d × 0 5 μm ,methylsilicone) /双FID系统进行样品分析。方法的定性稳定性好 ,峰面积的相对标准偏差小于 2 0 % ,用外标法定量 ,线性相关系数r2 分别为 0 9990和 0 9997。分析周期为 48min。通过对江苏常熟生态站 182个农田大气样品中VHCs的含量测定 ,表明方法准确 ,快速 ,可取得满意的结果。

毛细管柱固相微萃取-气相色谱法联用测定水中有机物

毛细管柱固相微萃取方法利用一根约 30～ 5 0cm毛细管短柱作为萃取柱 ,萃取时让一定体积的水样品流经萃取柱 ,对水中的有机物进行动态萃取吸附 ,再利用玻璃压接头将萃取柱作为“预柱”和置于气相色谱炉箱内的分析柱迅速连接 ,随后通过程序升温完成萃取柱中萃取组分的脱附和快速分析。实验了饮用水中烃类和有机萘的萃取和分析 ,并对该方法进行了考察 ,结果表明 :该方法有着高效富集、简单快速、背景噪音小、费用低等优点。对有机萘的最小检出量为 0 .5 μg/L ;相对标准偏差RSD =2 %。

液液萃取处理样品-毛细管柱气相色谱法测定水中四乙基铅

四乙基铅作为一种抗震剂曾广泛地应用于汽油中，由于其高度脂溶性，并且挥发性较强，可以抑制人体中枢神经系统，从而表现为严重的神经系统症状，四乙基铅对人体还具有明显的耳毒性，因此，大部分国家均禁止或限制使用四乙基铅作为汽油添加剂。

气相色谱仪宽口径毛细管柱检测谷物中T-2毒素方法

目的 测定谷物中 T- 2毒素含量。方法 用 GC- 9A宽口径毛细管柱测定面粉中 T- 2毒素的含量。结果 该方法的回收率 2 0 0 ng为 86 .31%± 1.40 % ,5 0 0 ng为 89.2 2 %± 2 .0 4%。结论 方法操作简单 ,回收率高 ,最低检出量为 30 ng,线性范围 5 0～ 2 0 0 0

毛细管柱-气相色谱法测定中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑含量--应用一种改进型索氏提取器

用毛细管柱气相色谱法测定了中药膏药中樟脑、薄荷脑、龙脑及异龙脑的含量。应用一种改进型的索氏提取器和丙酮作为溶剂从膏药样品中提取上述4种组分。试验结果显示:此种改进的提取器的提取效率高于未改进的提取器约40%,从丙酮提取液中分取一定量的试液进行气相色谱测定,用纯萘作内标,测得上述4种化合物的线性范围依次为21.28～1.915×103,26.02～2.342×103,7.9～7.11×102,4.42～397.8mg.L-1,分别做了回收试验和精密度试验,测得回收率在92.1%～99.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.1%～3.5%之间。

非极性毛细管气相色谱法同时测定染发剂中邻、间、对苯二胺

染发剂用乙酸乙酯苯取后 ,用非极性毛细管柱(HP - 5 )气相色谱法同时测定染发剂中有害物质邻、间、对苯二胺。具有分离效果好、灵敏度高、分析速度快的特点 ,适用日常检验。

大口径毛细管柱气相色谱法测定鱼油软胶囊中EPA-E和DHA-E的含量

目的 测定鱼油软胶囊中二十碳五烯酸乙酯(EPA-E)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-E)的含量。方法 采用530 μm大口径毛细管柱气相色谱法,外标法测定EPA-E和DHA-E的含量。结果 EPA-E和DHA-E的保留时间分别为8.0 min和12.0 min,其标准曲线分别在0.52～1.22μg和0.58-1.36μg之间有良好的线性关系,回收率分别为97.1％和98.2％。结论 该方法专属性强,适用于鱼油软胶囊中EPA-E和DHA-E的定量分析。

毛细管气相色谱法测定番茄中的非挥发性有机酸、高级脂肪酸和低分子量糖类

本文提出了应用毛细管气相色谱法(CGC)对番茄内的非挥发性有机酸、高级脂肪酸和低分子量糖类进行测定的方法。番茄样品经匀浆后用水在超声波振荡下提取,减压干燥后, 用羟胺吡啶(2.5mg/ml)先将糖转化为肟,再用硅烷化试剂(BSTFA+1%TMCS)衍生化,然后进行毛细管气相色谱分析。有机酸的测定采取将番茄样品加入H2SO4-CH3OH(10%) 30ml衍生化2h,经萃取、干燥后再进行毛细管气相色谱分析。针对方法的前处理条件、重现性及回收率均进行了探讨。结果显示番茄中糖类主要含有葡萄糖、果糖,酸类主要包括柠檬酸、苹果酸、棕榈酸。此外, 对比不同品种的番茄样品中糖及有机酸含量成分进行了营养对比实验。

毛细管柱气相色谱法测定养阴清肺糖浆中薄荷脑的含量

目的:建立毛细管柱气相色谱法测定养阴清肺糖浆中薄荷脑含量的方法方法:采用气相色谱法(GC)。色谱条件:DM-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);载气:氮气,流速2.0 ml·min^(-1);进样口温度130℃;FID温度250℃;柱温:程序升温结果:薄荷脑与内标物萘分离效果理想,薄荷脑浓度在0.051-0.306 mg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 7),加样回收率为100.18%(RSD=2.26%,n=6)测得的11个厂家养阴清肺糖浆中薄荷脑含量差异明显,同一厂家不同批次产品薄荷脑含量无明显差异。结论:本方法简单、准确、重复性好,可用于测定养阴清肺糖浆中薄荷脑的含量。

毛细管柱-氮磷检测器-气相色谱法测定空气中肼

目的建立一种高灵敏度、高选择性测定空气中肼的新方法。方法空气中的肼用酸性硅胶管采集、解吸、衍生和萃取后,经大孔毛细管柱分离,氮磷检测器检测。对色谱柱、衍生和萃取条件进行了选择。结果方法的检出限为0.4μg/L;最低检测浓度为0.05μg/m3(采样体积为15.0L),当标准溶液浓度为0.25～2.50mg/L时,标准曲线的相关系数为0.9998,0.5、1.0、2.5mg/L的吸附管加标样品分别6次测定的相对标准偏差为2.1%、4.7%和2.5%。结论通过样品测试证明,该方法具有色谱峰形对称、不拖尾、保留时间短、无杂质干扰、准确、高灵敏度、高选择性、快速简便等优点。

毛细管柱气相色谱法测定银杏叶中可溶性单糖

采用恒温水浸泡提取可溶性单糖,所得浸出液经减压蒸发(60℃)干燥后用二甲基亚砜(DMSO)作溶剂使残渣溶解,六甲基二硅烷(HMDS)和三甲基氯硅烷(TMCS)作硅烷化试剂,将单糖衍生化为三甲基硅烷衍生物,以肌醇为内标物,用SE-30毛细管色谱柱,气相色谱法测定了银杏叶中7种单糖含量,测定标准偏差小于10%。同时测定了春秋两季所采摘的样品以及从叶柄的所采样品中的单糖含量。试验结果表明:春季银杏叶中各单糖含量均高于秋季黄叶,春季银杏叶叶柄中除果糖外均高于叶中各单糖含量。