微波辅助深共熔溶剂提取紫斑牡丹籽总黄酮的工艺优化及其抗氧化活性

目的:优化紫斑牡丹籽总黄酮的微波辅助深共熔溶剂提取方法,并探究其体外抗氧化活性。方法:以低共熔溶剂作为提取溶剂,采用微波辅助技术提取紫斑牡丹籽中的总黄酮。采用单因素实验以及响应面法进行提取工艺优化。从DPPH自由基清除率、羟基自由基清除率进行总黄酮的体外抗氧化活性研究。结果:以氯化胆碱作为氢键受体,脲作为氢键供体的低共熔溶剂体系下,在摩尔比为1:3,含水量41.80%(V/V)的深共熔溶剂体系最优,料液比1:19 g/mL,微波功率为110 W,微波时间3.00 min,此时紫斑牡丹籽总黄酮得率为1.76 mg/g。当提取物总黄酮浓度在80μg/mL时,对DPPH·、羟基自由基的清除率分别为82.00%、42.10%。结论:采用微波辅助深共熔溶剂提取紫斑牡丹籽总黄酮,含量高,均具有抗氧化活性,且对DPPH自由基清除率超80%。

微波辅助低共熔溶剂提取杜仲雄花黄酮工艺优化及抗疲劳作用研究

为研究杜仲雄花黄酮的提取工艺和抗疲劳作用,采用微波辅助低共熔溶剂(DES)法对杜仲雄花中的黄酮进行提取。在单因素试验结果的基础上,通过响应面试验对提取工艺进行优化。结果表明,最佳提取工艺条件为:微波功率350 W,提取温度59℃,提取时间11 min,在此条件下,杜仲雄花黄酮得率平均值为3.09%,该方法的提取效果优于其他单一提取方法。抗疲劳实验结果表明,杜仲雄花黄酮能够延长小鼠的游泳时间,降低小鼠体内血乳酸(BLA)和血尿素氮(BUN)含量,增加肝糖原(HG)和肌糖原(MG)含量,表明杜仲雄花黄酮具有一定的抗疲劳作用。该研究为杜仲雄花黄酮的提取及产品开发提供了理论依据。

微波辅助无水甜菜碱/丁二醇提取薄荷黄酮工艺优化

目的优化微波辅助无水甜菜碱/丁二醇提取薄荷黄酮工艺。方法以无水甜菜碱和氯化胆碱作为氢键受体,1,3-丁二醇和山梨醇作为氢键供体,制备4组低共熔溶剂,进行提取效果比较。在单因素试验基础上,以无水甜菜碱-1,3-丁二醇-水摩尔比、液料比、微波时间为影响因素,薄荷黄酮提取量为评价指标,Box-Behnken响应面法优化提取工艺。结果最佳绿色提取溶剂为无水甜菜碱与1,3-丁二醇组成的低共熔溶剂。最佳条件为液料比77∶1,无水甜菜碱-1,3-丁二醇-水摩尔比6∶1∶50,微波时间90 s,薄荷黄酮提取量为10.51 mg/g。结论该溶剂绿色、高效,工艺合理可行,提取时间短,提取量高,可用于薄荷黄酮的提取。

离子液体在非极性溶剂高压微波提取人参活性成分中的应用

离子液体是从传统的高温熔盐演变而来的，与常规的离子化合物较大差异。从微波化学角度看，离子液体具有很高的极化率，可作为一种很好的微波吸收介质而产生很快的加热速度。离子液体微波辅助提取法一般是以离子液体为提取剂，结合了微波加热和离子液体的优点，提高了提取效率。本研究以离子液体为微波吸收介质对人参中的活性成分进行了提取，并与水蒸气蒸馏提取法进行了对比。

微波辅助溶剂提取法对土壤中残留苯并咪唑类农药的测定

报道了微波辅助溶剂提取、液 液分配净化、反相液相色谱 荧光法测定土壤中苯并咪唑类农药多菌灵、噻菌灵残留量的方法。对微波辅助溶剂提取的功率、时间、提取溶剂等操作条件进行了研究。以2mol LNH4Cl溶液、乙醇为提取液,在240W微波功率,提取时间1min的优化操作条件下,方法的回收率为89%～99%,相对标准偏差为3%～10%,方法的最低检出质量浓度多菌灵为3 63×10-4mg L,噻菌灵为5.20×10-5mg L,最小检出量多菌灵为1.21×10-11g,噻菌灵为1.74×10-12g。

紫菀中紫菀酮的微波辅助加压溶剂提取研究

目的利用正交实验研究紫菀中紫菀酮的最佳提取条件。方法利用微波辅助加压溶剂提取法提取紫菀中紫菀酮,通过正交实验,考察了微波提取条件(包括溶剂、提取时间、提取次数和料液比)对紫菀中紫菀酮的影响。采用HPLC检测紫菀酮的含量,其中色谱柱:Spherisorb C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(98∶2);流速:1.0 mL.min-1;柱温40℃;检测波长为200 nm。结果溶剂使用体积分数为80%乙醇,提取时间为30 min,提取次数为3次,料液比为1∶20时,提取率最佳。结论采用本实验方法提取紫菀中紫菀酮具有效率高,时间短,所需温度低以及绿色环保等优点。

微波辅助低共熔溶剂提取、部分纯化螺旋藻多糖及其体外生物学活性研究

采用微波辅助低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)提取螺旋藻多糖,并对提取的多糖进行部分分离纯化后,评价其体外抗氧化活性和抗癌活性。对9种不同的DESs组合溶剂提取效果进行了比较,采用三水平四变量Box-Behnken设计和响应面法实验设计确定了DES提取螺旋藻多糖的最佳提取条件。结果表明:氯化胆碱和1,4-丁二醇以1∶4物质的量比组成的DES体系对多糖的提取效果最佳。当DES含水量29%、提取时间28 min、提取温度81℃和固液比20 mg/mL,在此条件下,获得的多糖平均得率为109.80 mg/g。螺旋藻中提取的多糖具有良好的清除DPPH和ABTS阳离子自由基体外抗氧化活性。多糖对人宫颈癌HeLa细胞生长速度有很强的抑制作用。因此,DES作为一种环境友好的溶剂,可以应用于从各种植物材料中提取多糖。

微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中的7种非选择性环氧化酶抑制药物残留

建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na 2SO 4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)及NH 2-丙基乙二胺吸附剂(NH 2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡对样品进行净化。用Waters CORTECS UPLC C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离,以多反应监测(MRM)模式定性定量分析目标化合物。结果表明:7种目标化合物的检测在10~200μg/L内线性相关性好,r^2≥0.9965;回收率范围为81.3%~93.8%;定量限为2~5μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为畜禽肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的有效检测方法。

从米糠油皂脚中非极性溶剂提取谷维素研究

本文探讨用非极性溶剂微波萃取法从米糠油皂脚中提取谷维素的工艺条件，并对所得谷 维素进行ＩＲ、ＧＣ和理化性质的测定。试验结果表明，在最佳工艺条件下用非极性溶剂微 波萃取法的提取率可达到７０．３％，较无微波下提取率约６２％要高得多。

微波辅助提取-气相色谱质谱联用测定肉桂中的挥发油

利用非极性溶剂微波辅助提取(NPSMAE)-气相色谱质谱联用研究了肉桂中的挥发油成分,并测定了挥发油中的主要成分肉桂醛(Cinnamaldehyde)的含量.考察了NPSMAE提取溶剂的种类、提取温度、提取时间及固液比等对测定的影响,同时将NPSMAE与超声波辅助提取(UAE)及水蒸气蒸馏(HD)等方法进行了比较.结果表明,与常规提取方法相比,NPSMAE具有提取时间短、提取产率高等优点,是一种实用的中药挥发油提取方法.

微波辅助低共熔溶剂提取鹰嘴豆中黄酮及其抗氧化活性的研究

以鹰嘴豆为原料,氯化胆碱基低共熔溶剂为提取剂,采用微波辅助技术提取鹰嘴豆中的黄酮类物质,探究氢键供体种类、氢键供体和受体的摩尔比、料液比、低共熔溶剂体系含水量、微波功率及微波时间对鹰嘴豆黄酮得率的影响,通过单因素实验和响应面优化试验确定了鹰嘴豆中黄酮类物质提取的最佳工艺。结果表明,以氯化胆碱为氢键受体,柠檬酸为氢键供体构建低共熔溶剂体系,二者摩尔比为1∶2,低共熔溶剂体系含水量30%(V/V),料液比1∶22 g/mL,微波功率为675 W,微波时间235 s,此时鹰嘴豆黄酮得率为2.49 mg/g,提取率可达90.55%,优于传统醇提法。体外抗氧化实验发现不同浓度的鹰嘴豆黄酮类化合物均具有一定的还原能力,以VC为阳性对照组,鹰嘴豆黄酮类化合物能显著清除DPPH·、·OH、ABTS^+·,随着浓度的增加,鹰嘴豆黄酮对DPPH·的清除率呈上升趋势,当黄酮浓度为0.05 mg/mL时,对·OH的清除率达到最大,为94.39%,当黄酮的浓度为0.15 mg/mL时,鹰嘴豆黄酮的ABTS^+·清除率最大,为73.83%。综合说明鹰嘴豆中黄酮类化合物具有良好的抗氧化活性。

微波辅助提取花椒挥发油的动力学及成分分析

采用无溶剂微波辅助提取(SFME)和微波水蒸气蒸馏(MAHD)提取花椒挥发油,比较了二者的提取动力学及挥发油化学成分的差异。结果表明,SFME的提取动力学曲线分为两段,速率常数k分别为0.11和0.13 min-1;而MAHD的无此分段现象,k值为0.054 min-1。SFME蒸气速率(2.50 mL·min-1)小于MAHD(2.70 mL·min-1),而提取速率反而高于MAHD,说明SFME消除了挥发油由植物内部扩散至水相的限速步骤。花椒挥发油的主要成分为单萜类含氧化合物C10H18O的五种异构体桉油素(SFME:70.52%,MAHD:56.05%)、α-里哪醇(SFME:2.14%,MAHD:7.62%)、反式-3-萜品醇(SFME:8.68%,MAHD:7.01%)、反式-4-异丙基-1-甲基-2-环己烯-1-醇(SFME:5.45%,MAHD:6.47%)和顺式-4-异丙基-1-甲基-2-环己烯-1-醇(SFME:3.37%,MAHD:5.23%)。MAHD由于提取速率慢、时间长,并以挥发油扩散至极性溶剂水为限速步骤,提取到较多低挥发性的沸点和极性偏高的成分。

响应面法优化微波辅助提取辣椒红色素的工艺研究

以红辣椒为原料,丙酮为提取剂,利用微波辅助有机溶剂法提取辣椒红色素,进而通过单因素试验和响应面试验分析微波功率、微波温度、微波时间等工艺参数对提取效率的影响,并优化提取工艺。结果表明,应用微波辅助有机溶剂法提取辣椒红色素的工艺路线是正确可行的,所得产品的光谱特性及特征吸收峰均与辣椒红色素标准图谱基本吻合;微波辅助有机溶剂法提取辣椒红色素的最优工艺条件为:以丙酮为提取剂,微波功率为105 W,微波温度为42℃,微波时间为2 min。在此最优工艺条件下,所得辣椒红色素的吸光度值为0.631。

无溶剂微波提取-气相色谱-质谱法测定八角挥发油

将干八角粉碎至过2.00mm孔径的药筛,取20g样品间歇性喷雾加水至其含水量(质量分数)达50%,置于圆底烧瓶中,用LWMC-204微波化学反应器在180W微波功率进行无溶剂微波辅助提取(SFME),所得提取液用无水硫酸钠干燥置于4℃保存。此溶液用于气相色谱-质谱法测定其中的挥发油组分,将所得结果与SFME法和水蒸气蒸馏法(SD)所得数据对比,可知SFME法提取挥发油有以下特点:①该法仅需30min提取即可达到其最高提取率7.71%;②经此法分离后在挥发油中共测得25种化合物,达总量为98.94%;③所测得的含氧单萜类化合物高于SD法提取所得;④所测得挥发油的主要成分反式茴香脑的含量较SD法提取所得的量高1.4倍。

微波吸收介质管-微波辅助提取水果中的有机磷农药

使用自行设计的微波吸收介质管辅助加热样品,建立了一种新的微波加速提取法,并以正己烷为提取溶剂,利用改装的便携式微波提取仪提取了水果中的4种有机磷农药.将微波介质密封于玻璃管内制成微波介质管,使微波介质可重复使用,同时加快了提取速度.提取产物无需纯化,可直接用于气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析.自行设计改装的交直流两用便携式微波提取仪可用于野外现场的快速样品前处理.以水果样品为例,对提取溶剂的种类、料液比、提取温度及提取时间等条件进行了优化,结果表明该方法简便、快速且高效.4种有机磷农药的回收率为79.4%～107.6%,RSD<12.20%,检出限为0.15～0.42μg/kg.

不同极性的溶剂与黄芪饮片在微波场中升温行为的研究

研究了水(强极性)、无水乙醇(中等极性)、正己烷(弱极性)分别与中药饮片组成的体系在微波作用下饮片内部以及溶剂主体温度的升温规律,发现在微波辐射下,3个体系中饮片内部的温度均大于溶剂主体温度,形成了由内到外的温度梯度,内外温度梯度的大小为正己烷-黄芪>无水乙醇-黄芪>水-黄芪。由此得出微波辐射下饮片内部与溶剂主体之间形成的温度梯度与有效成分的传质方向一致。而在常规加热情况下,温度梯度与传质方向是相反的。

微波辅助提取香樟叶精油研究

本文研究了以香樟叶为原料,利用有机溶剂浸取及微波辅助方法研究香樟精油提取工艺。探讨了溶剂种类、微波功率、微波时间、料液比对香樟叶中精油提取效果的影响,并通过正交试验确定其最佳提取工艺。结果表明:无水乙醇为最佳提取溶剂,最佳提取条件为:微波功率700W,微波时间10min,料液比8:1。在此条件下,香樟叶的出油率达4.26%。