非水介质毛细管电泳电化学检测日夜百服宁中的有效成分

用非水毛细管电泳电化学检测法分离检测了日夜百服宁中的有效成分 ,研究了电极电位、不同浓度的甲酰胺 (FA)、电解液浓度和酸度、电泳电压及进样时间对电泳分离的影响 ,得到了较为优化的测定条件 .实验结果表明 ,在 2 5 mmol/ L Tris-2 5 mmol/ L H3BO3(表观 p H=8.5 )运行介质中 ,日夜百服宁中的 4种有效成分即扑热息痛 (AP)、盐酸伪麻黄碱 (PH)、氢溴酸右美沙芬 (DM)和扑尔敏 (CM)在 1 2 min内完全分离 .检测电位为 +0 .9V(vs.SCE) .线性范围分别为 AP0 .5～ 2 0 0 mg/ L;PH0 .8～ 3 0 0 mg/ L;DM2 .5～ 3 5 0mg/ L;CM0 .5～ 3 3 0 mg/ L;检测限分别为 AP0 .1 mg/ L;PH0 .5 5 mg/ L;DM1 mg/ L;CM0 .2 mg/

非水毛细管电泳法同时测定消毒剂、个人护理品及药膏中三氯生、三氯卡班和对氯间二甲苯酚

三氯生(TCS)、三氯卡班(TCC)和对氯间二甲苯酚(PCMX)这3种消毒有效成分因广谱杀菌而广泛应用于消毒剂、个人护理品及药品中。为监督这些产品质量、保障消毒效果,非常有必要建立同时分析这3种消毒有效成分的方法。鉴于此,该文以十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)为电渗流反转剂,建立了同时测定上述3种消毒有效成分的非水毛细管电泳-紫外检测新方法,并对分离缓冲体系及浓度、样品介质等条件进行了优化。结果表明,未涂层熔融石英毛细管(20.0 cm×50.0μm,总长度30.2 cm)为分离毛细管,14 mmol/L硼砂、2 g/L聚乙二醇20000和0.5 mmol/L DTAB的甲醇溶液为分离缓冲溶液,样品介质为含5 g/L聚乙二醇20000的甲醇-乙腈(50∶50,v/v),在214 nm下进行检测,实现了3种消毒有效成分的同时分离。在1~100 mg/L范围内,3种消毒有效成分的校正峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。方法的检出限(LOD,信噪比为3)为0.2 mg/L,定量限(LOQ,信噪比为10)为1.0 mg/L;加标回收率在94.5%~104.4%范围内,相对标准偏差均小于4.8%。利用研究建立的新方法测定了消毒液、洗手液、婴儿爽身粉、抑菌乳膏共31件样品,并将结果与国家标准方法GB/T 27947-2020和GB/T 34856-2017中的液相色谱法结果相比较,无统计学显著性差异。与国标方法相比,方法极大地减少了有机溶剂消耗量。该法前处理简单,结果准确,非常适合实验室的常规分析。

非水介质毛细管电泳

评述了与水相体系相比，非水体系电泳分离体系对分析对象的扩展、分离度和分离效率的改善、选择性的提高以及质谱检测联用技术等各方面带来的好处，同时还总结了非水介质各种参数对毛细管壁双层ζ电位、电渗流以及分离效率、分离度的影响。

非水介质毛细管电泳电导检测舒血宁片中槲皮素含量

以甲醇∶水 =70∶3 0的体系为分离介质 ,柠檬酸 三 (羟甲基 )氨基甲烷 (Citricacid Tris)为支持电解质 ,使用电导检测 ,对槲皮素及其制剂舒血宁片进行了毛细管电泳分离检测 ,对电泳介质的种类、浓度、表观pH值以及操作电压和进样时间对分离的影响进行了研讨 ,并对分离检测机理进行了探讨。建立的测定槲皮素的方法的线性范围为 :8.0～ 1 60 .0mg L;峰面积的RSD(n =6)为 1 .7% ,检出限为 1 .0mg L ;样品加标回收率为92 .8%～ 98.2 %。

非水介质毛细管电泳电导检测罗红霉素及其制剂

采用甲醇为分离介质,三(羟甲基)氨基甲烷 硼酸(Tris H3BO3)为支持电解质,采用负高压,使用电导检测,对罗红霉素及其制剂进行了毛细管电泳分离检测,对电泳介质的种类、浓度、表观pH、以及操作电压和进样时间对分离的影响进行了研讨,在选定的条件下,罗红霉素的线性范围为19.0～142 0mg/L,检出限为0.8mg/L(S/N≥3),峰面积的相对标准偏差RSD(n=6)为4.3%。3种供试品中罗红霉素的平均加标回收率分别为97.7%、94.8%、93.6%。

非水介质毛细管电泳电导法检测盐酸胺碘酮

采用非水介质毛细管电泳电导检测法对盐酸胺碘酮进行检测。探讨了缓冲溶液的种类、pH和浓度、分离电压、进样时间、进样高度等因素对检测效果的影响,建立了测定盐酸胺碘酮的新方法。用乙醇作为非水介质,在30mmol L三羟甲基氨基甲烷+15mmol L柠檬酸(pH6.90)运行缓冲溶液中,盐酸胺碘酮在5～200mg L范围内的线性回归方程为y=74.94x-7.83,r=0 999。检出限(S N=3)为0.5mg L,样品回收率为98.9%。适用于含盐酸胺碘酮的药剂的分析。

水/非水介质毛细管电泳法拆分抗胆碱能药物的研究

目的:研究抗胆碱能药物盐酸苯环壬酯、盐酸去甲苯环壬酯和盐酸戊乙奎醚对映体的手性分离方法。方法:采用均匀设计方法建立了拆分3种抗胆碱能药物对映体的水介质毛细管电泳方法。也通过选择环糊精种类和浓度、背景电解质浓度和酸度等最佳试验条件,确定了非水介质毛细管电泳拆分这3种抗胆碱能药物对映体的方法。结果:40 mmol·L^(-1)的磷酸盐缓冲液,pH=2.0,含有5 mmol·L^(-1)HP-β-CD 的甲醇(20%,v/v)水溶液实现了盐酸苯环壬酯和盐酸去甲苯环壬酯的手性分离;20 mmol·L^(-1)磷酸和10 mmol·L^(-1)氢氧化钠的甲醇溶液,添加9 mmol·L^(-1)HDMS-β-CD 作为分离介质,可以同时拆分盐酸苯环壬酯和盐酸去甲苯环壬酯的混合物,并可以较好地分离盐酸戊乙奎醚对映体。结论:比较2种拆分体系表明,非水介质毛细管电泳快速、高效,分离度高。

水和非水介质毛细管电泳分离吩噻嗪

以水和甲酰胺（ＦＡ）为介质，用毛细管电泳分离吩噻嗪类药物，比较了两者的选择性、柱效和分离度．与水相比，ＦＡ中选择性不同，有利于分离，被分析的物质均获得了较高的分离度；柱效显著提高，都在１×１０５以上。

罗红霉素及其制剂的非水介质毛细管电泳安培检测

研究了非水介质毛细管电泳 -安培检测 (NACE -AD)罗红霉素的方法,着重探讨了非水介质、支持电解质、酸碱度和电极电位对分离测定的影响;以铂丝为检测电极 ,电极电位为0.93V ,在以甲酰胺 -甲醇(体积比1∶1)为有机溶剂 ,10mmol/L乙酸铵 -2mmol/L乙酸为缓冲液的非水体系中 ,并用样条小波最小二乘法进行数据处理 ,罗红霉素的检出限为0.1mg/L,在5～100mg/L范围内的线性回归方程为 :S=80.1+73.1ρ,r=0.9994;用该法检测罗红霉素制剂 ,回收率为94%～96% 。

柱前衍生化-非水毛细管电泳法高效分离饮料中的脂肪醛

以9,10-菲醌作为柱前衍生试剂,采用非水毛细管电泳模式考察并优化了脂肪醛的分离条件。实验采用毛细管(总长58.5cm,有效长度50cm,内径50μm),应用80mmol/LNH4Ac、1.4mol/LHAc缓冲体系,于20℃、5kPa(50mbar)下压力进样8s,在不加入其他添加剂的情况下,实现了7种脂肪醛的高效基线分离,检出限为0.37～0.87μmol/L,线性范围为0.78～25μmol/L。应用所建立的方法对实际样品进行了测定,结果令人满意。

非水介质毛细管电泳高频电导法测定姜黄中姜黄素

建立了药材姜黄中姜黄素含量的非水介质毛细管电泳高频电导测定方法。对非水介质体系和支持电解质的种类，浓度以及操作电压和进样时间等影响因素进行了优化。以无水甲醇作为分离介质，NH4OAc-HOAc为电解质，25．0kV为分离电压，可在12min内实现对姜黄素的分离检测。在最佳试验条件下，姜黄素的线性范围为3．0-140．0mg·L^-1，检出限为0．5mg·L^-1，回收率为95．3％～100．9％．

非水毛细管电泳对9种手性药物的拆分

用非水毛细管电泳成功地分离了洛贝林、托吡卡胺、普萘洛尔、阿替洛尔、环扁桃酯、沙丁胺醇、苯海索、芬氟拉明和异丙嗪等9种手性化合物。以甲酰胺为介质、柠檬酸 三羟甲基氨基甲烷(Tris)为电解质、在254nm波长下紫外检测。对手性选择剂的类型及浓度、背景电解质的pH值以及离子强度等因素对分离的影响做了系统的研究,最后确立了9种手性药物的最佳分离条件。实验发现,不同的手性选择剂对手性药物具有不同的分离选择性;每一种选择剂都存在一个相对水相体系较高的最佳浓度值而使分离效果最佳;在非水体系中,最佳pH值要比在水相体系中高;其分离效率也是随着体系中电泳介质离子强度的增大而升高。

电堆集富集非水毛细管电泳同时测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸

建立了同时分离测定水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸的电堆集富集-非水毛细管电泳（NACE）的新方法。运行缓冲溶液为40mmol/L乙酸钠-2.5mmol/L氢氧化钠甲醇溶液,电压-25kV,在225nm波长下紫外检测。对电压、乙酸钠浓度、氢氧化钠浓度、进样时间、样品溶液等因素对电堆集及分离的影响做了系统的研究。水杨酸、肉桂酸、阿魏酸和香草酸分别在1.4-28mg/L、0.40-8.0mg/L、0.7-18mg/L和0.7-30mg/L范围内线性关系良好（r=0.9999、r=0.9997、r=0.9994、r=0.9997）;回收率分别为95.8-99.6%、96.2-98·2%、95.7-105%和98.9-103%,基于3倍信噪比（S/N=3）,4种有机酸的检出限分别为0.069、0.051、0.107和0.089mg/L。

非水毛细管电泳/紫外检测法测定肉桂中的肉桂酸和肉桂醛

建立了用非水相体系高效毛细管电泳/紫外检测法同时测定肉桂酸和肉桂醛的新方法,考察了运行电压、非水相介质和电解质等因素的影响.在25℃下,以乙腈和碳酸丙烯酯（体积比3∶2）的混合液为缓冲体系的溶剂,缓冲体系中含25 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵,0.375%（ψ）乙酸,以碳酸丙烯酯为样品溶剂,重力进样30 s,运行电压20 kV,毛细管总长45 cm,有效长度30 cm,ψ5 μm,检测波长310 nm.肉桂酸线性范围为4～100 mg/L,r=0.999 4,检出限为0.80 mg/L,RSD为1.07%.肉桂醛的线性范围10～240 mg/L,r=0.999 6,检出限为2.30 mg/L,RSD为2.19%.应用于肉桂中的肉桂醛和肉桂酸的测定,结果满意.

非水体系毛细管电泳-紫外检测法测定苯甲酸和苯甲醛

建立了用非水相体系高效毛细管电泳-紫外检测法同时测定苯甲酸和苯甲醛的新方法，考察了运行电压、非水相介质和电解质等因素的影响，在25℃下，以V（乙腈）：V（碳酸丙烯酯）=1：1的混合液为溶剂，缓冲体系中含15mmol／L十六烷基三甲基溴化铵体积分数1％乙酸，重力进样30S，运行电压20kV，毛细管总长45cm有效长度30cm，φ75μm，检测波长285nm。苯甲酸线性范围为5～40μg／mL，线性方程为：Y=13．473ρ＋13．336，相关系数r=0．9985，检出限为0．92μg／mL，RSD为3．8％。苯甲醛的线性范围75～1125μg／mL线性方程为：Y=5．2449ρ＋564．01，相关系数r=0．9997，检出限为15．60μg／mL，RSD为3．5％。已用于经空气氧化后的苯甲醛中苯甲酸和苯甲醛的测定。

非水毛细管电泳进展

毛细管电泳通常是在以水为溶剂的缓冲溶液中进行的 ,事实上以纯有机溶剂替代水介质同样可以完成特殊样品的电泳分离 ,且存在诸多优点。以所建立的非水毛细管电泳方法为核心 ,总结了该方法中有机溶剂、电解质的选择原则及溶质 -添加剂相互作用模式 ,并综述了它在无机离子、中性物质、有机酸等化合物分离分析中的应用。引用文献

非水毛细管电泳测定黄连饮片中5种生物碱

建立了一种非水毛细管电泳(NACE)同时测定黄连饮片生品与炮制品中小檗碱、巴马汀、药根碱、木兰碱和黄连碱含量的方法。分别考察了非水溶剂、缓冲液体系及其浓度和pH、运行电压、运行温度和检测波长等条件对实验结果的影响。在优化的实验条件下,选择非水毛细管电泳分离模式,以40mmol/L乙酸钠-40mmol/L乙酸铵的无水甲醇缓冲溶液(pH5.8)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(64.5cm×75μm,有效长度56cm)为分离通道,检测波长为254nm,分离电压为25kV,压力进样(5kPa×6s),柱温为20℃。结果显示,5种生物碱在20min内可实现基线分离,加标回收率为98.37%～101.03%。该方法简单、准确,重现性较好,可用于黄连饮片内在质量的评价和控制。

非水毛细管电泳法区分蓝色圆珠笔油墨的研究

建立了一种基于非水毛细管电泳法区分蓝色圆珠笔油墨的方法。确定了笔迹中碱性染料(结晶紫、甲基紫、碱性品蓝、罗丹明6G、碱性艳蓝B和碱性艳蓝BO)的分离条件:缓冲溶液为1.00mmol/L醋酸-100mmol/L醋酸铵的甲醇-水(体积比90:10)体系,分离电压和温度分别为25kV和25℃,检测波长为214nm。通过该方法分析了96支蓝色圆珠笔中的油墨,并依据油墨中所含的染料种类对圆珠笔进行分类,同一类笔又通过聚类分析计量学方法再次进行区分。该法重复性好,结果准确可靠,为圆珠笔字迹鉴定提供了一种科学的方法。