反相非水乳液法制备聚酰亚胺微球

在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/Pluronic-F127、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)/液体石蜡(LP)反相非水乳液体系中,以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体合成聚酰胺酸(PAA),采用吡啶/乙酸酐脱水剂,对PAA化学酰亚胺化,并进一步热酰亚胺化,制得PI耐热微球.产物通过红外、热重、扫描电镜表征.结果表明,较高的固含量和良好的乳液分散性有利于PI微球的形成;反相非水乳液体系稳定的配比条件是,VDMF∶VLP为1∶4,MF127∶MSDBS为3:2,乳化剂用量为9 wt%;在此配比条件下,当固含量为20%,热酰亚胺化温度不高于330℃时,可制得分散良好、球形规整、高热稳定性的PI微球,其粒径约为10μm.

反相非水乳液制备多孔聚酰亚胺微球

在Span85/N,N-二甲基甲酰胺/液体石蜡稳定反相非水乳液体系中,以均苯四甲酸酐和4,4＇-二氨基二苯醚为单体,选用甲醇、二硫化碳作为致孔剂,制备多孔聚酰亚胺（PI）微球.通过SEM、量子化学模拟、粒径测试等手段考察致孔剂种类、致孔剂用量、吡啶/酸酐滴加速度及反应温度和单体浓度对致孔的影响.结果表明,选用二硫化碳、甲醇为致孔剂时所制得的微球形貌良好,但CS2为致孔剂时,所得到的微球孔道很少;而甲醇为致孔剂时,则得到了孔道明显的多孔PI微球.致孔的最佳条件为反应温度20℃,单体浓度10%,吡啶/酸酐滴加速度0.5 s/滴时,才可得到的形貌良好、分布均一的多孔PI微球.而且随着甲醇/液体石蜡的体积比增加,多孔PI微球比表面积也随着增大,最大可达29.38 m2/g.所得产物粒径分布在20~30μm之间,热稳定性良好,其起始热分解温度为517℃.

单分散聚酰亚胺微球的形貌分析和表征

研以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4(?)二氨基二苯醚(ODA)为单体,采用反相非水乳液法制备聚酰亚胺(PI)微球。在两相比一定时,研究了复配乳化剂的浓度对PI微球形貌及单体含量对微球粒径的影响。产物通过红外,热重(TG),扫描电镜(SEM),粒度分析手段进行表征。SEM表明:单体浓度20%,复配乳化剂含量7.88%时,得到形貌良好、呈单分散性的微球;粒度分析知单体含量越低,微球粒径越小;TG表明:PI在氮气气氛下热稳定性良好(5%热失重温度540℃)。