非水反相色谱法测定球虫感染后三黄鸡血清中类胡萝卜素的含量

实验建立了一种非水反相色谱法对两种球虫感染后鸡血清中角黄素和Apo类胡萝卜素酯含量进行检测:血清中的这两种色素经正己烷萃取后,使用高效液相色谱仪分离。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇:乙腈:四氢呋喃(75:20:5),流速为1.0ml/min,UV-100紫外可见光检测器,检测波长为450nm。结果表明:这两种物质在6min内得到了很好的分离,并且在质量浓度2～10μg/ml的范围内与出峰面积有良好的线性关系,置信系数分别为0.9924和0.9991。对于角黄素和Apo类胡萝卜素酯,该方法的回收率和回收率RSD分别是99.7%、5.25%和102.0%、4.28%,均符合方法学要求。表明本实验所建立的方法适用于血清中类胡萝卜素含量的测定。采用该方法测定堆型或柔嫩艾美尔球虫感染后鸡血清中角黄素和Apo类胡萝卜素酯含量,结果表明,堆型艾美尔球虫感染后第7d,血清中这两种类胡萝卜素含量出现显著下降;而柔嫩艾美尔球虫感染造成血清中这两种类胡萝卜素含量在感染后第14d显著降低。

非水反相液相色谱法测定大鼠虎杖给药后血浆中大黄素、大黄素甲醚的含量

目的:采用非水反相液相色谱法测定大鼠血浆中大黄素、大黄素甲醚的含量.方法:血浆经水解、提取后用非水反相高效液相色谱法分析其含量,采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),甲醇-冰醋酸(99.9:0.1)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长254nm.结果:大黄素在0.0425～2.8μg·mL-1、大黄素甲醚在0.0491～3.14μg·mL-1范围内线性关系良好;大黄素、大黄素甲醚的回收率分别为95.7%～100.1%,96.2%～99.8%,RSD分别为1.3%,1.6%;提取回收率分别为91.8%～95.4%、92.7%～94.6%.结论:本方法准确、简便,重现性好,适宜于测定含大黄素、大黄素甲醚的生物样品.

非水反相液相色谱法测定脂肝宁胶囊中大黄素、大黄素甲醚的含量

目的：采用非水反相液相色谱法测定脂肝宁胶囊中大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类成分的含量。方法：Kromasil C18色谱柱(250mm×4．6mm，5．0μm)，甲醇-冰醋酸(99．9：0．1)为流动相；流速为1．0mL·min^-1；检测波长254nm。结果：大黄素在0．420—33．6μg·mL^-1范围内线性关系良好，其高、中、低3个量的平均回收率分别为99．6％，98．8％，100．2％，RSD分别为1．0％，1．3％，0．97％；大黄素甲醚在0．525—42．0μg·mL^-1范围内线性关系良好，其高、中、低3个量的平均回收率分别为98．7％，100．7％，101．4％，RSD分别为1．6％，1．4％，1．5％。结论：本法简便、快速、专属性强，定量准确，能够用于含蒽醌类化合物药物的质量控制。

RP-HPLC非水相测定牛黄解毒软胶囊中的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量

目的建立快速测定牛黄解毒软胶囊中的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的HPLC方法。方法采用非水反相高效液相色谱法,固定相为KromasilC18柱,流动相为甲醇冰醋酸(99.9∶0.1),检测波长为254nm。结果大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.420～33.6,1.00～80.2,0.525～42.0μg·mL-1范围内线性关系良好。大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为99.6,99.3,98.8。RSD分别为0.7,0.5,0.9。结论本法简便、快速、准确,可作为本品的质量控制方法。

非水反相色谱-飞行时间质谱法对鱼肝油中维生素A酯的分离与鉴定

目的:建立非水反相色谱-飞行时间质谱法对鱼肝油中维生素A酯组分进行分离鉴定。方法:选择C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-异丙醇(8∶2)为流动相,对鱼肝油中的维生素A酯组分进行分离,并结合对照品比对与电喷雾正离子化/飞行时间质谱法进行结构鉴定。结果:在本试验研究的3种样品中,不同鳕鱼肝油样品可分别检测到维生素A醋酸酯与维生素A棕榈酸酯。金枪鱼肝油样品中共鉴定了15种维生素A酯,以维生素A油酸酯、棕榈酸酯、棕榈油酸酯、二十碳五烯酸(EPA)酯与二十二碳六烯酸(DHA)酯相对含量较高。结论:本文应用的方法能有效地分离鉴定鱼肝油中维生素A酯组分,可为鱼肝油质量检测提供参考。

固相萃取RP-HPLC同时测定复合维生素注射液中的VA棕榈酸酯、VD_3和VE醋酸酯

目的:用非水反相高效液相色谱法建立复合维生素注射液中维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E醋酸酯的含量测定方法。方法:3种脂溶性维生素经固相萃取法进行萃取分离;含量测定色谱条件为:C18色谱柱(5μm,4.6×150mm),流动相乙腈-甲醇-二氯甲烷(70:20:10),检测波长265nm。结果:维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E醋酸酯的线性关系良好,相关系数均为0.9999,回收率分别为99.1%、100.6%和99.2%,RSD分别为0.19%、0.79%和0.52%。结论:本方法快速、灵敏、准确,可作为复合维生素注射液中维生素A棕榈酸酯、维生素D3和维生素E醋酸酯的含量测定方法。

马乳和人乳中三酰基甘油分子组成的研究

奶油和无水乳脂肪产品的性质取决于三酰基甘油(TAGs)的分子组成,同时TAGs的分子组成也决定了乳脂肪的营养价值、加工特性和质构特性。本试验采用非水反相液相色谱法(NARP-HPLC)、电喷雾离子质谱法(ESI-MS3)和高温气相色谱法(GC)分析了马乳和人乳中TAGs的组成。与人乳相比,马乳TAGs分子中脂肪酸组成非常复杂,两者在脂肪酸组成上差异显著,特别是在中链脂肪酸C8、C10和C12上差异较大。用CN表示碳原子数,马乳TAGs中CN36～CN46最为丰富,CN44的最大浓度达到15.3%,而在人乳TAGs中CN44～CN52占主导地位,CN52最大浓度达到30%。根据脂肪酸随机分布假说来预测TAGs分子中脂肪酸的分布,马乳中具有CN44的TAGs所对应的脂肪酸碳原子分布主要为C8/C18/C18、C12/C14/C18和C10/C16/C18。而在人乳中,含有C16/C18/C18脂肪酸分布的CN52在TAGs中所占的比例比随机计算值要高。