一种新型水溶性单体聚合-冷冻干燥联用法在饱水木质文物脱水定型应用中的研究

为了改善饱水木质文物脱水定型技术保护的定型效果、操作周期以及环保经济性,本研究以田螺山遗址、河姆渡遗址和茅山遗址出土的3种饱水木材试样为实验对象,进行了以水溶性单体丙烯酰胺(AM)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)为反应物的单体聚合-冷冻干燥联用法的研究。首先在水体系中选取不同比例的AM和NVP在水溶液中聚合,并根据聚合和冷冻前后的体积变化率控制在±5%以内的标准进行聚合体系的筛选。然后选取其中5组符合条件的聚合体系对3种饱水木材进行脱水定型处理,当在聚合体系中AM和NVP的质量分数总和不高于7.5%时,经单体聚合-冷冻干燥联用法处理后的试样的尺寸变化率可控制在±5%以内,达到良好的脱水定型的效果。

矿井涌水量预测方法及对比分析-以新疆东沟煤矿为例

矿井涌水量的预测对煤矿的安全生产具有重要意义。水文地质参数的准确选择、计算方法的选择对矿井涌水量的准确预测影响巨大,同时考虑到矿井开采实际,涌水量不是从开采初期就稳定不变的,而是动态变化的。为提升涌水量预测的准确度,更好地为煤矿开采服务,在分析新疆东沟煤矿地质及水文地质条件,选取准确水文地质参数的基础上,选择了2种适用于东沟煤矿的涌水量预测方法进行了对比分析。计算结果表明:①非稳定流释水-断面流法计算得到的涌水量呈现动态变化特征,采掘强度稳定后,变化幅度变小,最后趋于稳定;②采用大井法、非稳定流释水-断面流法计算得到的预测涌水量分别为3396、599.87~612.9 m^(3)/d与实际涌水量480 m^(3)/d分别相差607.5%>24.97%~27.69%;③根据矿井实际开采产生的涌水量数据验证分析,采用非稳定流释水-断面流法计算得到的涌水量与实际开采产生的涌水量基本吻合,涌水量预测结果的准确度依次为非稳定流释水-断面流法>大井法;④在资料充足、参数准确的情况下,建议优先选择非稳定流释水-断面流法计算涌水量,在补水边界条件差且符合大井法要求的条件下建议首先选用大井法。本次计算结果一方面充分验证了非稳定流释水-断面流法的准确度,另一方面为煤矿矿井涌水量计算提供了借鉴,同时也为东沟煤矿的安全生产提供了数据支撑。

非水溶剂溶胶-凝胶法制备的纳米卤氧化镧在甲烷氧化偶联反应中的应用

采用非水溶剂溶胶-凝胶法制备了具有四方晶体相结构的纳米LaOX(X=Cl,Br).X射线粉末衍射和扫描电子显微镜结果表明,纳米LaOX样品的形貌规整、粒径均匀(平均粒径约为47nm).在甲烷氧化偶联(OCM)反应中,纳米LaOX显示出比常规尺度LaOX更高的催化活性和C2选择性,且纳米LaOX具有良好的稳定性.此外,常规尺度下,LaOBr催化剂活性和C2选择性高于LaOCl;纳米尺度下,两催化剂活性相差不大,但LaOBr上C2选择性明显更高.

二元复合结晶炸药HMX/LLM-105的溶剂-非溶剂法制备研究

为降低1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(HMX)的感度,采用溶剂-非溶剂法制备了二元复合结晶炸药HMX/LLM-105,并采用X射线粉末衍射(PXRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对其进行表征;采用差示扫描量热法(DSC)分析其热分解性能,并进行了机械感度测试。结果表明:HMX/LLM-105的晶体形貌与原料单质炸药明显不同;HMX/LLM-105在放热过程中仅有1个放热分解峰,分解温度为271.6℃,放热效率更高;HMX/LLM-105的特性落高H50为68 cm,较HMX提高了42 cm,降感效果明显。

溶剂-非溶剂法制备混合点火药

通过对目前点火药制备工艺的分析,选择了溶剂非溶剂法制备混合点火药。确定了制备混合点火药的工艺流程,并对所制备点火药的形貌和热性能进行了分析。结果表明:采用该工艺制备的药剂颗粒近似球形,流散性好;制备的混合点火药的安定性得到增强。

非水溶剂法碘化物系银纳米微粉的制备

在无水的条件下,以有机物为溶剂,从银盐和碘化物出发制备银纳米微粉,避免银纳米粒子干燥过程中表面收缩硬化。实验研究了制备过程中的适宜条件。

以DBE为溶剂非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜的研究

以四氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源,DBE为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法在单晶硅基片表面制备硅酸锆薄膜。运用TG-DTA、XRD、FE-SEM和SEM等研究了凝胶热处理过程中的相转变和薄膜的抗NaOH溶液腐蚀性能。结果表明：凝胶在650℃形成t-ZrO_2相,t-ZrO_2相和无定形氧化硅于800℃反应合成硅酸锆,经900℃热处理可以在单晶硅基片上制备均匀、致密、无缺陷的硅酸锆薄膜。所制的硅酸锆薄膜可以有效地保护单晶硅基片免受NaOH溶液腐蚀,具备良好的抗腐蚀性能。

溶剂-非溶剂法在含能材料中的应用

综述了溶剂-非溶剂法在含能材料的细化、改性和复合含能材料制备中的应用,重点分析了溶剂-非溶剂法中影响含能材料细化质量的主要因素,着重讨论了该法在改变含能材料的晶型和形态、粒径分布、机械感度、成形性等性质中的应用。

非溶剂法合成2,4-二氯苯甲酸研究

在新型 Co- Mn盐复合催化剂存在下 ,不用溶剂 ,用空气氧化 2 ,4 -二氯甲苯合成了 2 ,4 -二氯苯甲酸 ,并对反应条件和机理进行了研究 .2 ,4 -二氯苯甲酸收率达 92 .5 % ,可以和醋酸溶剂法媲美 .该合成方法环境保护好 ,具有重要的工业应用价值 ,特别适合于替代现有生产工艺 .

非水溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及其抑菌性能研究

以四氯化钛为钛源,叔丁醇为溶剂,采用非水溶胶-凝胶法制备了TiO2纳米颗粒,利用红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等技术手段对其进行了结构表征。基于定量菌落计数法考查了TiO2纳米颗粒对大肠杆菌和枯草杆菌的抑菌特性。结果表明,通过该方法合成的TiO2纳米颗粒粒径小,对这两种细菌的抑菌率都在93%以上,具有良好的抑菌效果。同时,简要分析了纳米TiO2抑菌机理,并对TiO2光催化材料的未来发展趋势进行了展望。

溶剂-非溶剂法在奥克托今球形化重结晶中的应用

阐述了溶剂-非溶剂法球形化重结晶奥克托今的影响因素,介绍了溶剂-非溶剂法在奥克托今球形化重结晶中应用的研究进展和计算机模拟技术。

非水溶胶-凝胶法制备氧化锆陶瓷膜的技术研究

以无水四氯化锆为前驱体,无水乙醇为氧供体,金属钇粉为晶型稳定剂,采用非水溶胶-凝胶法制备氧化锆溶胶;并且通过浸渍提拉法在经过预处理的氧化铝基陶瓷基片上制备氧化锆陶瓷薄膜。通过X-射线衍射（XRD）、差热分析TG-DSC、扫描电镜（SEM）以及傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）等测试手段对实验的反应机制进行了结构和机理表征。研究结果表明：通过非水溶胶-凝胶法使得无水四氯化锆和无水乙醇反应生成锆醇盐,随着反应进行生成=Y-O-Zr≡键合并形成凝胶,然后通过低温合成四方晶型氧化锆。通过800℃,保温30 min制备出陶瓷膜孔径分布窄,孔径为50 nm左右,膜厚度为20μm,晶体发育完整,氧化锆晶体尺寸为80~120 nm左右,膜孔隙率达到25%左右。

KCl在1,2-丙二醇非水溶剂中热力学性质的研究

应用钾离子选择性电极和Ag-AgCl电极组成可逆电池,通过测定电池的电动势,应用Debye-Hückel极限公式,求得不同温度下KCl在1,2-丙二醇非水溶剂中的活度系数(±),计算了KCl在1,2-丙二醇非水溶剂中的相对偏摩尔自由能(-GB,R),并据电解质溶液的溶剂化理论对KCl的活度系数及相对偏摩尔自由能的变化规律进行了初步的讨论.

纳米硫化铜的非水溶剂法合成及其光学性能研究

以无水乙醇为溶剂,SDBS为表面活性剂,采用一种便利的非水溶剂法,在常温常压下合成了硫化铜纳米球和纳米棒。实验结果表明,表面活性剂SDBS对控制产物形貌起决定作用,通过改变SDBS的量可以有效控制纳米硫化铜的形貌。对产物进行表征,XRD结果证实产物为六方晶系的硫化铜且纯度较高;TEM分析表明产物分散性好,粒径分布范围窄。利用荧光光谱仪测定室温下产物的荧光特性,发现产物具有较强的荧光效应,在可见光区域内存在两强发射峰;将产物制成CuS/PVA复合膜并测试其紫外吸收特性,结果表明纳米CuS在260nm处有强吸收峰。

非水相介质酶法转化制备乙酸3-甲硫基丙醇酯工艺

研究脂肪酶催化合成天然乙酸3-甲硫基丙醇酯的关键因素及条件。结果表明:固定化脂肪酶Novozym 435是无溶剂体系和正己烷体系中最佳催化剂,加酶量、分子筛用量、乙酸加入次数、反应温度、反应时间等因素对乙酸3-甲硫基丙醇酯合成有重要影响。在无溶剂体系体系,加有1.06g 3-甲硫基丙醇、0.6g乙酸的反应中正交试验设计优化的条件为:加酶量50mg、分子筛加入量2g、反应温度42℃、反应总时间30h,乙酸分3次加入,间隔时间为2h,摇床转速为150r/min,乙酸3-甲硫基丙醇酯产率达42.4%。

非溶剂相转化辅助粗糙基底法制备高疏水PES膜

以提高PES膜的疏水性能为目的,采用非溶剂相转化辅助模板法制备了高疏水的PES平板膜。讨论了非溶剂相转化辅助粗糙基底法对PES膜膜结构的影响,并分别研究了砂纸目数、铸膜液浓度、凝固浴中正丙醇浓度对PES膜的复制效果和疏水性的影响。实验表明,砂纸目数为1 000目,铸膜液中PES质量分数为15%,凝固浴中正丙醇含量为100%时,制备的PES膜的疏水性较高,接触角由80°上升至134°。

溶剂-非溶剂法制备抗静电硝化棉复合材料及其性能表征

以硝化棉和导电填料为原料,采用溶剂-非溶剂法制备了抗静电硝化棉复合材料。通过扫描电子显微镜、体积表面电阻测定仪、非接触式静电压测试仪、热分析仪表征了抗静电硝化棉复合材料的微观形貌、抗静电性能及热分解性能。结果表明,导电填料质量分数为0.6%的抗静电硝化棉复合材料内部导电网络分布均匀、完整,体积电阻率和表面电阻率分别为1.02×109Ω·m和4.66×1010Ω,较硝化棉分别降低5个数量级和3个数量级,达到GJB2527-1995弹药防静电要求,且制备过程中静电电位为0.20kV,较硝化棉降低77.8%,显示了良好的抗静电性能;其表观分解热为259.4J/g,较硝化棉提高81.4J/g。

非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝超细粉体的研究

采用非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝超细粉体,运用DTA-TG、XRD、TEM等测试手段研究单一溶剂种类、复合溶剂种类、分散剂用量等工艺参数对α-Al2O3粉体合成与分散效果的影响规律。结果表明:单一溶剂丙三醇对提高粉体的分散性有一定的作用;复合溶剂对反应前驱体有较好的溶解性,包含丙三醇的复合溶剂均对抑制粉体的团聚有明显的效果;添加少量的分散剂PEG对提高粉体的分散性效果不明显,而添加过多的分散剂使得粉体颗粒又重新团聚;以异丙醇和丙三醇为复合溶剂,煅烧温度为1100℃,添加3wt.%的PEG600能制备出分散性良好的α-Al2O3超细粉体。

非溶剂法合成3,4-二氯苯甲酸研究

在自制催化剂及无溶剂存在的条件下用空气氧化3,4-二氯甲苯合成了3,4-二氯苯甲酸,并研究了影响反应的因素.结果表明:原料和主催化剂的重量比为1000:3,温度在165℃,压强为1.35MPa为较适宜的反应条件.反应时间10h时,转化率为51.2％,产率达到87.4％.

非水溶剂回滴法测定低镍甲烷化催化剂的表面酸性

本文采用非水溶剂回滴法测定了低镍甲烷化催化剂和载体 γ-Al2 O3的表面酸性 ,并与催化剂的活性、组成、比表面积关联。实验结果说明 ,助剂的种类、含量对表面酸性有明显影响 ,催化剂催化活性与表面酸性关系不大。