非水滴定和傅立叶红外光谱在聚丙烯马来酸酐接枝物表征中的应用

采用非水滴定法中的无机碱直接滴定方法测定了马来酸酐在聚丙烯上的接枝率,并对该方法作了可行性验证,讨论了非水滴定中的两个难点化学计量比的确定和滴定终点的判断。通过傅立叶红外光谱法(FTIR)对聚丙烯马来酸酐接枝物的纯化效果、自由基引发反应对非水滴定的影响及聚丙烯接枝马来酸酐的反应机理作了定性分析,并结合非水滴定的数据绘制了红外定量校准曲线。

2010年版中国药典非水滴定中革除汞盐方法的探讨

目的:建立2010年版中国药典非水滴定中革除汞盐的方法。方法:主要采用以醇类为溶剂的氢氧化钠电位滴定法和加乙酸酐的高氯酸电位滴定法。结果:革除汞盐后方法含量测定结果与原方法结果基本一致,可以代替原方法。结论:本文建立的方法简便、易行,为2010版药典非水滴定中革除汞盐的相关研究提供了思路和方法。

一种快速、准确、简便实用的环氧当量测定方法——溴化氢-冰乙酸非水滴定法

叙述了在冰乙酸非水介质中,以结晶紫为指示剂、溴化氢与环氧基团迅速等摩尔反应的“溴化氢-冰乙酸非水快速滴定法”。讨论了0.1 mol的HBr-HOAc这一关键试剂的制备方法及有色样品、高填料样品或难以脱色的深色样品不同的测试方法,以及溴化氢/冰乙酸电位滴定方法的应用。与常用的其他环氧分析方法相比,该方法具有简单、可靠、更准确的优点。

哌嗪非水滴定法快速测定芥末油中的异硫氰酸酯

以冰乙酸－丙酮为溶剂，使调味芥末油中的辛辣成份异硫氰酸酯（主要为烯丙基异硫氰酸酯）和哌嗪发生均相反应生成双取代的硫脲。过量的哌嗪在结晶紫作指示剂的条件下，用高氯酸的冰乙酸溶液滴定，然后计算出异硫氰酸酯的含量。

非水滴定柴油中的酚类化合物

非水电位滴定法测定柴油中酚和羧酸是一种方便快速的方法，特别适合于深色柴油的酸值和酚羟基的测定，并可以对酸和酚进行差示滴定。对纯物质的分析表明，酚和酸的回收率达到了分析的要求，对柴油的分析表明，与标准的ＫＯＨ－ 乙醇测定的酸值相当，同时可以测定柴油中的酚羟基值。本文探讨了各种分析条件对测定的影响及注意的事项，提出了最佳的分析条件。

非水滴定测定烟叶中烟碱含量实验的微型化

研制了一种微型滴定装置,利用该装置(WDCOⅡ型微型滴定装置)对烟叶中烟碱含量进行非水滴定,通过数理统计方法将微型滴定管与常规滴定管的平行测定结果进行了比较,得到相同样品的一对非常接近的测定结果。证明新型微量滴定管具有较好的操作性能和精密度。

非水滴定法测定二甲基烯丙基胺

研究了在甲胺和二甲胺存在下,以冰乙酸为溶剂,甲酸-乙酸酐为酰化剂,0．1 mol·L-1 高氯酸-冰乙酸标准溶液为滴定剂,10g·L-1结晶紫为指示剂的非水滴定法测定二甲基烯丙基胺 (DMAA)。考察了惰性组分和水分对滴定的影响。结果表明,总胺的测定偏差随着水分的增加而增大;当含水量在5％以内,对二甲基烯丙基胺的测定影响较小,相对误差一般在1％以内,加入约 10％的氯仿可使终点敏锐。与气相色谱法测定结果比较,该法简便,结果准确。

微型非水滴定法测定喷昔洛韦钠原料药含量

本文采用微型非水滴定法测定了喷昔洛韦钠原料药的含量,所得结果与常量非水滴定法和pH指示剂吸光度比法结果一致。微型滴定法试剂消耗少,分析成本低,也可降低环境污染,适于作为喷昔洛韦钠原料药含量的测定方法,有推广应用价值。

非水滴定法测定盐酸甜菜碱的含量

目的 建立测定盐酸甜菜碱含量的非水滴定法。方法 样品以冰醋酸作溶媒 ,以结晶紫为指示剂 ,用0 1mol·L-1标准高氯酸溶液进行滴定。结果 平均回收率为 99 81% ,RSD为 0 19%。结论 本方法准确、稳定、简便 。

非水滴定法测定盐酸雷诺嗪含量

目的建立测定盐酸雷诺嗪中盐酸雷诺嗪含量的非水滴定法。方法精确称取盐酸雷诺嗪0.19 g,加冰醋酸30 mL,醋酸汞5 mL,醋酸酐1 mL,加1滴结晶紫指示剂,用高氯酸标准溶液滴定至溶液由蓝紫色变为绿色。结果电位滴定法与指示剂法的测定结果较吻合。结论该方法操作简便,滴定终点突越明显,准确,重现性好。

非水滴定测定α氨基酸含量实验的微型化

以电位滴定为基础,确定指示剂终点变色,并进行了常量和微量方法对比。实验中以冰乙酸为溶剂,用0.1mol/L高氯酸的冰乙酸溶液为滴定剂,以结晶紫作为指示剂,对新合成的甘氨酸和久置异白氨酸进行了测定。

非水滴定法测定酰胺缩醛

对非水滴定酰胺缩醛的溶剂、滴定剂和指示剂进行了选择试验，用ＨＣＩ甲醇标准液进行滴定，通过电位滴定曲线或甲基橙指示剂可以准确的确定滴定终点，方法简便，结果准确。

非水滴定法测定盐酸水苏碱的含量

建立了测定盐酸水苏碱含量的非水滴定法。以冰醋酸作溶媒,以0.2%结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L标准高氯酸溶液进行滴定。平均回收率为98.74%,RSD为0.68%(n=6)。本方法简单、可靠、准确。

非水滴定法测定阔草清含量的研究

建立了用非水滴定法测定阔草清含量的方法。实验方法为:精确称取阔草清0.23g,加20mLDMF,加2滴百里香酚兰指示剂,用甲醇钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色,电位滴定法与指示剂法的测定结果一致,此方法操作简便,滴定终点清晰,准确可靠,重现性好。

非水滴定法测定奈拉滨原料药的含量

目的建立奈拉滨原料药的含量测定方法。方法以0.1 mol/L的高氯酸溶液为滴定液,采用非水滴定法测定,并比较了不同溶剂和不同指标剂对测定结果的影响。结果以冰醋酸为溶剂,照电位滴定法滴定,终点明显,方法可行。连续测定5次,平均含量为99.8%(RSD=0.22%),测得结果与液相色谱法结果基本一致。结论该方法操作简便、精密度高,可作为奈拉滨原料药含量测定的方法。

季铵盐N_(263)的非水滴定分析

非水滴定法可定量测定季铵盐N2 6 3浓度 ,预处理对测定结果有显著影响。适当量的碱可以将叔胺盐转化成游离胺 ,但过多的碱会产生较多的季铵碱 ,使测定结果偏低。预处理使N2 6 3中含有一定水 ,如果分析季铵盐纯度 。

非水滴定法测定食品中糖精钠含量的研究

[目的]在非水条件下,建立快速测定食品中糖精钠的方法。[方法]以冰乙酸为溶剂,用高氯酸的冰乙酸标准溶液滴定,测定食品中糖精钠的含量。[结果]经过反复试验,相对标准误差为0.77%～0.96%,加标回收率达97.1%～100.2%。[结论]该方法定量分析准确,精确度高,可靠性和重现性好。

非水滴定法定量测定己二胺盐酸盐

建立了测定己二胺盐酸盐含量的非水滴定法。以高纯度冰醋酸为溶剂,0.2%结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L高氯酸标准溶液滴定至己二胺盐酸盐溶液由紫色变为蓝色。分别采用电位滴定与指示剂两种指示终点的方法。结果表明:2种指示终点的方法无显著差异,相对平均偏差为0.047%～0.070%。该方法操作简单、准确可靠、滴定终点突跃明显,重现性好。