一种快速、准确、简便实用的环氧当量测定方法——溴化氢-冰乙酸非水滴定法

叙述了在冰乙酸非水介质中,以结晶紫为指示剂、溴化氢与环氧基团迅速等摩尔反应的“溴化氢-冰乙酸非水快速滴定法”。讨论了0.1 mol的HBr-HOAc这一关键试剂的制备方法及有色样品、高填料样品或难以脱色的深色样品不同的测试方法,以及溴化氢/冰乙酸电位滴定方法的应用。与常用的其他环氧分析方法相比,该方法具有简单、可靠、更准确的优点。

哌嗪非水滴定法快速测定芥末油中的异硫氰酸酯

以冰乙酸－丙酮为溶剂，使调味芥末油中的辛辣成份异硫氰酸酯（主要为烯丙基异硫氰酸酯）和哌嗪发生均相反应生成双取代的硫脲。过量的哌嗪在结晶紫作指示剂的条件下，用高氯酸的冰乙酸溶液滴定，然后计算出异硫氰酸酯的含量。

非水滴定法测定盐酸甜菜碱的含量

目的 建立测定盐酸甜菜碱含量的非水滴定法。方法 样品以冰醋酸作溶媒 ,以结晶紫为指示剂 ,用0 1mol·L-1标准高氯酸溶液进行滴定。结果 平均回收率为 99 81% ,RSD为 0 19%。结论 本方法准确、稳定、简便 。

非水滴定法测定盐酸雷诺嗪含量

目的建立测定盐酸雷诺嗪中盐酸雷诺嗪含量的非水滴定法。方法精确称取盐酸雷诺嗪0.19 g,加冰醋酸30 mL,醋酸汞5 mL,醋酸酐1 mL,加1滴结晶紫指示剂,用高氯酸标准溶液滴定至溶液由蓝紫色变为绿色。结果电位滴定法与指示剂法的测定结果较吻合。结论该方法操作简便,滴定终点突越明显,准确,重现性好。

非水滴定法测定盐酸水苏碱的含量

建立了测定盐酸水苏碱含量的非水滴定法。以冰醋酸作溶媒,以0.2%结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L标准高氯酸溶液进行滴定。平均回收率为98.74%,RSD为0.68%(n=6)。本方法简单、可靠、准确。

非水滴定法测定奈拉滨原料药的含量

目的建立奈拉滨原料药的含量测定方法。方法以0.1 mol/L的高氯酸溶液为滴定液,采用非水滴定法测定,并比较了不同溶剂和不同指标剂对测定结果的影响。结果以冰醋酸为溶剂,照电位滴定法滴定,终点明显,方法可行。连续测定5次,平均含量为99.8%(RSD=0.22%),测得结果与液相色谱法结果基本一致。结论该方法操作简便、精密度高,可作为奈拉滨原料药含量测定的方法。

非水滴定法测定甘氨酸亚铁产品中游离甘氨酸含量的研究

文中分析了国标方法（CB/T 21996-2008）测定甘氨酸亚铁产品中游离甘氨酸含量所存在的问题，指出现行方法会导致很大的系统正误差和低的测试精密度，并用实验进行了验证，在此基础上，对原有方法进行了改进，即先利用甘氨酸和甘氨酸亚铁在冰醋酸中的溶解度差异实现两者的分离，然后再用高氯酸滴定分离出的游离甘氨酸。采用改进方法对实际样品进行了测试，RSD为3．7％，加标回收实验的回收率为95．4％～102．8％，这表明改进后的方法具有较高精密度和准确度，能够满足实际样品分析检测的要求．该方法有望用于其它氨基酸螯合物中游离氨基酸的测定。

非水滴定法测定盐酸萘替芬含量

目的：测定盐酸萘替芬的含量。方法：采用非水滴定法。结果：本法准确、重现性好。结论：本法可用于产品的质量控制，回收率为１００．１１％ ，ＲＳＤ０．１５ ％ 。

烟叶中烟碱含量的非水滴定法研究

采用两种方法测定了烟叶中烟碱的含量，一种是紫外分光光度法，即国际标准法，另一种是非水滴定法。并将两种方法的测定结果进行对照后，得到相同样品的一对测定结果非常接近。经用ｔ检验法检验，得临界值ｔ（０．０５，８）＝２．３１计算值ｔ＝０．２９，０．２９＜＜２．３１，因此，非水滴定法是成熟的，准确的。

非水滴定法测定盐酸曲普立啶含量的研究

采用非水滴定法对盐酸曲普立啶的含量测定方法进行了研究。选用高氯酸—冰醋酸标准液滴定,以电位法或结晶紫指示剂指示终点。该法具有较高的准确度与精密度,可作为盐酸曲普立啶含量测定的基本方法。

非水滴定法测定地质样品中的总碳

提出了在乙醇-乙醇胺溶液中,用非水滴定法简便快速测定地质样品中的总碳的方法。经对国家一级标准物质分析,结果准确可靠,相对标准偏差(RSD,n=12)ω小于3.8%,方法检出限为0.011%。

非水滴定法测定2—氨基—4—甲氧基—6—甲基—1,3,5三嗪的含量

本文介绍了以冰乙酸为溶剂,高氯酸的冰乙酸溶液为滴定试剂,以甲基紫为指示剂,测定2—氨基—4—甲氧基—6—甲基—1,3,5—三嗪百分含量的方法。此法简便快速,准确度高,重现性好,可用于指导工业生产。

非水滴定法测定SiC超细粉末中的碳

本文以Na2O2作为助熔剂和氧化剂，在空气流中于1250℃下使SiC超细粉末氧化生成CO2，然后用非水滴定法测定其总碳量。同时在不加任何其它助溶剂和氧化剂的条件下，在空气流中于850℃下，使SiC超细粉末中的游离碳氧化生成CO2，再用非水滴定法测定其游离碳。结果表明，用该方法测定SiC超细粉末中的碳含量时，其置信度在95％以上。

分光光度法测定盐酸吗啉胍片含量并于非水滴定法比较

目的：用紫外分光光度法测定盐酸吗啉胍片含量。方法：按处方比例分别取马啉胍纯品和辅料在２００ｎｍ～３００ｎｍ波长范围内扫描，建立紫外吸收图谱。结果：盐酸吗啉胍在波长２３７ｎｍ处有最大吸收，而辅料在此无吸收。紫外法与非水法的回收率分别为９９８％，ＲＳＤ＝０５４（ｎ＝６）；９９８％，ＲＳＤ＝０５４（ｎ＝６）；９９９％，ＲＳＤ＝０４３（ｎ＝６）。变异系数分别为０５４７３％，０５４５９％，０４４２３％。结论：此法简便、快速、经济，与非水滴定法比较。

非水滴定法测定二乙基羟胺的含量

加入干扰物二乙胺，用非水滴定法。

HBr-冰醋酸非水滴定法可用于环氧阴极电泳涂料生产中控分析

除了环氧-有机胺的加成反应外,环氧阴极电泳涂料的制备过程还伴随着胺催化的环氧自聚副反应。由于缺乏简单、可靠的生产中控分析方法,在环氧阴极电泳涂料工业化生产中,常常出现产品批次稳定性不好、甚至生产失败的情况。本研究表明:HBr-冰醋酸非水滴定法可用于环氧阴极电泳涂料的生产中控分析,具有操作简单、快速、可靠性高、可直接估算生产过程中环氧自聚程度的优点。