非水胶束电动毛细管色谱在线富集测定果蔬中克百威和甲萘威残留(英文)

建立基于非水胶束电动毛细管色谱在线富集技术测定蔬果中克百威和甲萘威残留的新方法。对影响分离和富集效果的缓冲液参数、分离电压和进样时间进行优化。运行缓冲溶液为含100mmol/L十二烷基硫酸钠、30mmol/L乙酸钠的甲酰胺-乙腈(85:15,V/V)溶液,表观pH值为9.4;分离电压20kV;进样时间150s。在此优化条件下,克百威和甲萘威的富集倍数分别为678和758倍;检出限分别为31μg/L和7.9μg/L;6次重复测定的峰面积相对标准偏差为2.47%、1.76%;平均加标回收率为80.4%～96.2%和92.5%～104.1%。以上结果表明该方法具有良好的灵敏度和重现性,可用于果蔬中该两种农药残留的检测。

非水胶束电动色谱分离邻苯二甲酸酯类化合物

非水胶束电动色谱(NAMEKC)兼具非水毛细管电泳的优点和胶束电动色谱的分离机制,尤其适于对强疏水性化合物进行分离分析。在以甲酰胺为非水溶剂的电泳介质中,采用十二烷基硫酸钠(SDS)形成胶束相,开展NAMEKC方法的研究。通过添加水溶液、调节水溶液酸度、添加有机溶剂、改变SDS浓度等操作条件的考察,在15 min内实现了3种美国环保局优先监测的污染物———邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分离。分离度最小者为1.5,检测限优于3.04 mmol/L(以信噪比为3计)。3种典型的强疏水性物质的成功分离,显示出NAMEKC方法在分离疏水性物质方面的优势,扩展了NAMEKC在电中性有机物分析中的应用。

非离子表面活性剂Tween20的胶束电动毛细管色谱分离

采用非离子表面活性剂Tween20胶束电动毛细管色谱法(MEKC),成功分离了莨菪亭、芸香苷和七叶亭3种多酚化合物。分离缓冲液为50mmol/LTween20+60mmol/LNa2B4O7(pH9.4)溶液,并用示差分光光度法测定Tween20与芸香苷和七叶亭的反应平衡常数和结合比,反应平衡常数分别为4.53×105和2.23×105(L/mol)2,结合数均为n=2。结果表明:Tween20-MEKC分离3种多酚是基于多酚与Tween20结合作用和电泳淌度的差异。

毛细管电泳快速分离脱氧核糖核酸的新方法

在非离子表面活性剂胶束和0.075%羟乙基纤维素和一定量的甘露醇体系中,完成了脱氧核糖核酸(DNA)片段的快速分离。研究了DNA片段在不同胶束体系中的分离特点,指出在非离子表面活性剂胶束体系中,DNA片段的分离依据应该是胶束分配理论,而且胶束分子量的大小决定DNA片段的分离选择性。