非水解溶胶-凝胶法合成Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体的研究

以乙酸钡为钡源、乙酸锶为锶源、钛酸丁酯为钛源、丙三醇为溶剂,通过非水解溶胶-凝胶法合成Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体。借用XRD、SEM等测试手段,系统探讨了Ba∶Sr∶Ti比对Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体合成的影响,并研究了Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_(3)粉体的烧结性能。结果表明:当Ba∶Sr∶Ti比分别为0.5∶0.5∶1.2、0.6∶0.4∶1.2、0.7∶0.3∶1.3和0.8∶0.2∶1.4时,可制得Ba_(0.5)Sr_(0.5)TiO_(3)、Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_(3)、Ba_(0.7)Sr_(0.3)TiO_(3)、Ba_(0.8)Sr_(0.2)TiO_(3)的纯相粉体。随着锶含量的逐渐减少,Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)的衍射峰强度是逐渐减弱的,表明锶的取代降低了Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)的结晶度。根据XRD精修结果,发现Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体中随着锶含量的增多,晶格常数和晶胞体积均减少,Ba-O键和Ti-O键键长也均减少。优选添加分散剂吐温60改善了粉体的分散性,获得了一次粒径约为50 nm,D_(50)为0.366μm的钛酸锶钡超细粉体。

非水解溶胶-凝胶法制备莫来石晶须

以正硅酸乙酯和无水氯化铝为前驱体,乙醚为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法制备了直径为0.2～20μm,长径比高达60～70的莫来石晶须.借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了莫来石干凝胶粉的活性、矿化剂氟化铝引入方式及其用量、成型压力以及煅烧温度等工艺参数对合成莫来石晶须的影响.结果表明:采用恒压回流工艺制备的莫来石干凝胶粉,在12MPa压力下压制成片状,以外置方式引入3wt%的氟化铝,在1200℃保温1h可制备质量较好的莫来石晶须.

非水解溶胶-凝胶法低温合成硅酸锆

以工业纯ZrCl4、Si(OC2H5)4为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆。采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化。结果表明:当前驱体溶胶中未引入矿化剂时,硅酸锆的合成温度高达1450℃;相比之下,溶胶中引入矿化剂LiF后在600℃下便开始出现了ZrSiO4衍射峰,在700℃合成的硅酸锆不仅合成率高,而且晶体发育好,实现了低温合成硅酸锆的目标。

非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体的研究对比

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体,利用FT-IR、DTA-TG、XRD、SEM等方法研究了溶胶-凝胶转变和合成相变化过程及粉体烧结性能.结果发现：水解凝胶过程中Al^3＋以网络外离子形式富集于Ti-O-Ti凝胶网络之间,凝胶依次晶化成金红石和刚玉,再通过固相扩散在1350℃时合成钛酸铝,粉体粒径为1～2μm,比表面积仅3.2m^2/g,1400℃烧结后抗弯强度为7.2MPa.非水解凝胶化过程中A l^3＋和Ti^4＋通过聚合共同形成凝胶网络,其在网络结构中地位趋同,凝胶在750℃已直接由无定型晶化为钛酸铝,粉体粒径为0.1～0.3μm,比表面积与抗弯强度分别为水解法样品的35倍和2.3倍,性能较好.

基于非水解sol-gel法的碳热还原氮化合成氮化铝超细粉体

以无水氯化铝和异丙醚为原料,采用非水解溶胶-凝胶法制备出氧化铝凝胶。其经800℃煅烧才析出少量γ-Al2O3晶体,γ-Al2O3向α-Al2O3晶型转变在1200℃附近,经900℃煅烧后比表面积仍高达145m2/g,具有介孔结构。以该高活性氧化铝凝胶作为铝源,采用碳热还原氮化工艺合成氮化铝粉体。结果表明,氧化铝凝胶经300℃预煅烧,按n(C)/n(Al)=7.8与碳黑混合,在流量80mL/min高纯N2中,于1450℃还原氮化2h便可合成出平均粒径在400nm的高纯六方相AlN粉体。

氧供体醇对非水解溶胶–凝胶法低温合成钛酸铝的影响(英文)

以TiCl4和无水AlCl3为原料,以无水低碳醇为氧供体通过非水解溶胶–凝胶法低温合成了钛酸铝,研究了无水低碳醇种类及用量对钛酸铝合成反应的影响。结果表明:当氧供体按反应式化学计量比用量加入时,在750℃能合成出钛酸铝,其中以乙醇的合成效果最好,异丙醇次之,正丁醇的效果较差;采用甲醇和叔丁醇作氧供体,由于它们的化学活性过大而引发水解反应,不能低温(750℃)合成钛酸铝。当醇用量超过化学计量比时,则合成效果显著下降;当醇用量低于化学计量比时,改变乙醇的用量对合成效果影响不明显,而减少异丙醇和正丁醇用量可显著提高钛酸铝的合成效果。

非水解溶胶-凝胶法低温制备铁稳定钛酸铝粉体

本文以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,以无水乙醇为氧供体,以铁粉、三氯化铁和乙醇铁为稳定剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备铁稳定钛酸铝粉体。运用XRD、FT-IR和热膨胀仪等测试手段研究和探讨了铁稳定剂对低温合成钛酸铝的效果、稳定作用及其机理。结果表明:引入铁粉既不能提高钛酸铝低温合成效果也不能改善其热稳定性;三氯化铁能促进钛酸铝的低温合成,但其稳定钛酸铝的效果也不明显;乙醇铁虽不利于低温合成钛酸铝,但却能够大大提高钛酸铝的抗热分解能力。乙醇铁能与前驱体混合液中形成的铝、钛醇盐形成异质缩聚键合,致使铁能进入钛酸铝晶格形成固溶体,从而提高其热稳定性能。

非水解sol-gel法合成MgAl2O4纳米粉体

以无水三氯化铝和无水氯化镁为主要原料,采用非水解sol-gel法合成了镁铝尖晶石纳米粉体,研究了氧供体种类(分别为无水乙醇、无水异丙醇和无水异丙醚)、加料顺序及凝胶化温度(分别为90、110、130℃)对镁铝尖晶石合成的影响。结果表明:1)以乙醇为氧供体合成镁铝尖晶石的产率高于以异丙醇和异丙醚为氧供体合成镁铝尖晶石的产率;2)先将无水氯化镁加入到氧供体与二氯甲烷的混合溶液中,再加入无水氯化铝的加料顺序有利于镁铝尖晶石的合成;3)凝胶化温度为110℃有利于镁铝尖晶石的合成,干凝胶经900℃煅烧可合成出平均粒径为50 nm左右的高纯镁铝尖晶石纳米粉体。

非水解和水解溶胶-凝胶法合成MgAl_2O_4粉体对比研究

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备MgAl2O4粉体,利用DTA-TG、XRD和FE-SEM等研究了凝胶煅烧过程中的相变化、粉体形貌及其烧结性能。研究表明,水解凝胶经900℃煅烧0.5 h后可形成大量镁铝尖晶石晶相,但仍有少量的方镁石相存在,非水解凝胶经900℃煅烧0.5 h后只有镁铝尖晶石晶相。采用水解和非水解法所合成MgAl2O4粉体的平均粒径分别为90 nm和50 nm,其经1600℃烧结3 h后晶粒尺寸分别为1～2μm和0.5～1μm,晶粒多呈八面体形状,相比之下,采用水解法时MgAl2O4晶体发育较好,出现了明显的生长台阶。

非水解-溶胶凝胶法制备锆铁红色料影响因素的研究

以工业纯无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱体,铁的无机盐为着色剂,氟化物为矿化剂,采用非水解溶胶-凝胶法低温制备了锆铁红色料。应用DTA-TG、XRD、色度仪和TEM研究了凝胶化工艺、矿化剂和铁源对锆铁红色料的影响。结果表明:回流结合容弹热处理工艺可以促进ZrSiO4晶体发育充分,有利于ZrSiO4对色料的包裹;由于铁源转变为氧化铁的温度与矿化剂条件下ZrSiO4的合成温度须相适应,当以LiF为矿化剂时,ZrSiO4的合成温度降至650℃,FeCl3为适宜的着色剂;而以MgF2为矿化剂时,ZrSiO4的合成温度提高至850℃,FeSO4为适宜的着色剂。

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须初探

以无水四氯化锆为锆源，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，氟化锂为矿化剂，乙醇为溶剂，炭黑为还原剂，采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须，研究了炭黑种类与坩埚密封程度对硅酸锆晶须生长的影响。结果表明：相对于比表面积过小的炭黑8001或比表面积过大的超级活性炭，竹炭更利于硅酸锆晶须的生长；采用敞开坩埚方式热处理时能获得直径为30～90nm，长径比为6～15，沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须，半敞开或密封的反应体系均不能形成硅酸锆晶须。

非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO_2薄膜的对比研究

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,利用FTIR、TG-DSC和XRD等手段研究了薄膜形成过程中的溶胶-凝胶转变过程和相变化过程,并探讨了非水解和水解溶胶-凝胶法的微观反应机制。研究表明:非水解溶胶-凝胶法与水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的微观反应机制不同,水解溶胶-凝胶法是钛酸丁酯的Ti-O键合(Ti-OR)断裂形成水解产物Ti-OH,再经失水缩聚或是失醇缩聚反应形成Ti-O-Ti键合。而非水解溶胶-凝胶法是在不生成Ti-OH的情况下,利用Ti-Cl与Ti-OR通过亲核反应直接缩聚反应产生Ti-O-Ti键合。非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜开始出现金红石相的温度为750℃,明显高于水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜。

土壤和沉积物中非水解有机碳对菲的吸附

采用改进的酸水解方法对土壤和沉积物中的有机质组分进行了分离和提取,用固体13C核磁共振(13CNMR)表征了非水解有机碳(NHC),同时研究了不同有机质组分对菲的吸附行为,结果表明,菲的吸附等温线都呈现出明显的非线性,能很好地拟合Freundlich方程;而且NHC和碳黑(BC)比其原始和去矿样品的吸附容量都有明显提高.这些结果揭示了NHC和BC主要控制着菲在土壤和沉积物中的吸附行为.沉积物及其NHC对菲的吸附容量要高于土壤及其NHC,这与土壤和沉积物中有机质的不同来源有关.

非水解溶胶-凝胶法制备TiO_2光催化薄膜

以TiCl_4为前驱体,无水乙醇为氯供体,聚乙二醇(polyethyleneglycol,PEG)为成膜控制剂,通过非水解溶胶-凝胶法制备了TiO_2光催化薄膜。应用X射线衍射和热重-差式扫描量热研究了TiO_2凝胶在热处理过程中的物相变化。采用场发射扫描电镜和光照甲基橙的降解实验研究了TiCl_4浓度和镀膜次数对TiO_2薄膜显微结构和光催化活性的影响。结果表明:非水解溶胶-凝胶法制备的TiO_2薄膜开始出现金红石相的温度为750℃,高于传统水解溶胶-凝胶法制备的薄膜。TiCl_4浓度和PEG用量是影响薄膜结构和光催化性能的关键因素。当TiCl_4浓度为0.83mol/L,PEG与TiCl_4摩尔比为0.1时,所制备的薄膜是一种晶粒细小且孔隙及孔径分布均匀的多孔膜,这有利于提高薄膜的比表面积,薄膜具有最佳的光催化性能。

非水解溶胶凝胶法制备钛酸铝

The Al2TiO5 was synthesized by nongydrolytic sol-gel process using Ti(OC4H9)4,AlCl3 and Al(OC3H7)3 as starting materials. The IR analysis shows that there is no hydrolyzation during the process. The ICP analysis of the gel shows that the Al/Ti ratio was nearly 2. The XRD pattern of the powder sintered at different temperature shows that crystalline β-Al2TiO5 was formed at 700℃, while the powder was amorphous up to 600℃.

以醇作氧供体的非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝凝胶的研究

以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,以无水醇为氧供体通过非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝凝胶。应用TG-DTA、XRD和FT-IR等测试手段研究了凝胶热处理过程中的相变化以及非水解溶胶-凝胶的反应过程。结果表明:无水乙醇和无水异丙醇作氧供体制备的凝胶可在750℃直接合成钛酸铝,并且用无水乙醇作氧供体合成钛酸铝的效果优于无水异丙醇。反应过程中形成了大量的异质聚合产物Al-O-Ti,表明钛酸铝凝胶转化过程中发生了非水解反应,这也是低温合成钛酸铝的关键所在。

聚乙二醇对非水解溶胶-凝胶法制备TiO_2薄膜结构及性能的影响(英文)

采用非水解溶胶-凝胶法制备了多孔TiO_2光催化薄膜。用紫外光照甲基橙的降解实验研究了聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)分子量和添加量对TiO_2薄膜光催化活性的影响。应用场发射扫描电镜分析了薄膜的显微结构与其光催化性能的关系。结果表明:当PEG的相对分子量为1 000,PEG与TiCl_4的摩尔比为0.1时,薄膜的比表面积大,薄膜颗粒细小,薄膜中存在均匀分布的大量微小孔隙,其光催化性能最佳。PEG的分子量和加入量过高或过低均会降低薄膜的光催化性能。当PEG的分子量过小或其加入量过少时,TiO_2薄膜显微结构的特点是晶粒粗、孔隙数量多和孔径大。PEG的分子量过大或加入量过多,薄膜的颗粒细小,但前者导致薄膜致密而后者又促使薄膜多孔。

非水解溶胶-凝胶法低温合成高纯莫来石粉体的研究

以无水三氯化铝和正硅酸乙酯(TEOS)为反应前驱体,无水乙醚为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法低温合成莫来石粉体。借助DTA-TG、XRD、FT-IR、TEM等测试手段研究回流工艺、氧供体加料顺序、氧供体用量对莫来石合成效果的影响,探讨了莫来石干凝胶粉在热处理过程中的相变化及低温合成莫来石的反应机理。结果表明:回流工艺有助于莫来石的合成;采取AlCl3与TEOS先混合,再引入氧供体的加料顺序效果好,并且氧供体的最佳用量为0.52L/1molTEOS;采用乙醚为氧供体制备的莫来石凝胶为单相凝胶,在800℃即开始出现莫来石,900℃莫来石晶相已发育良好,溶胶-凝胶反应过程中形成的Al-O-Si异质聚合是低温合成高纯莫来石粉体的关键。

非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝薄膜的反应机制研究

采用非水解溶胶-凝胶法通过浸渍溶胶提拉法在陶瓷过滤管上制备氧化铝薄膜,薄膜孔径分布窄,大小为10 nm左右,晶体粒径大小为20 nm左右。通过XRD、TG-DSC、FE-SEM以及傅立叶变换红外光谱仪测试手段,对非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝的反应机制进行了研究。研究结果表明非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝薄膜的反应机制为:无水三氯化铝和氧供体醇反应生成铝醇盐,铝醇盐在回流过程中发生非水解缩聚反应生成=Al-O-Al=键合并形成溶胶;溶胶在干燥过程中发生进一步的缩聚及溶剂脱除,形成凝胶,凝胶在900℃左右转变为γ-Al_2O_3,γ-Al_2O_3在1100℃左右转变为α-Al_2O_3。

非水解溶胶-凝胶Al_2O_3碳热还原氮化合成AlN超细粉

以无水氯化铝和异丙醚为原料,利用非水解溶胶-凝胶法制备出高活性Al2O3凝胶,以其作为铝源,引入炭黑作为碳源,利用碳热还原氮化技术低温合成AlN超细粉体。研究了凝胶未经煅烧以及预煅烧温度分别为300、500℃,按n(C)/n(Al2O3)为3.9、7.8和9.6分别加入不同量的炭黑,1 400、1 450和1 500℃的合成温度以及N2流量分别为40和80 mL·min-1时对AlN粉体合成的影响。结果表明:Al2O3凝胶经300℃预煅烧后,按n(C)/n(Al2O3)=7.8与炭黑混合,在流量为80 mL·min-1的高纯N2中于1 450℃保温2 h后可以合成出高纯AlN超细粉体。FE-SEM分析表明,AlN超细粉体平均粒径在400 nm左右,分散较为均匀。