非水解溶胶-凝胶过程制备锡/硅复合氧化物

以无水四氯化锡和正硅酸乙酯为前驱物、环己烷为溶剂,在无氧无水条件下采用非水解溶胶-凝胶过程制备了锡/硅复合氧化物,并对其进行了表征分析。结果表明,在原料Sn/Si摩尔比为1∶2、反应温度为30℃、焙烧温度为500℃时,所得复合氧化物的产率为31.3%,Sn/Si摩尔比为7.4∶1,粒径10nm左右,比表面积22.58cm2.g-1,平均孔径14.3nm,比孔容0.047cm3.g-1,主要为颗粒堆积孔;复合氧化物的主要组成为无定形氧化硅和氧化锡晶体,在焙烧温度达到500～600℃时仍有Sn-O-Si杂键存在。

非水解溶胶-凝胶法合成Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体的研究

以乙酸钡为钡源、乙酸锶为锶源、钛酸丁酯为钛源、丙三醇为溶剂,通过非水解溶胶-凝胶法合成Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体。借用XRD、SEM等测试手段,系统探讨了Ba∶Sr∶Ti比对Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体合成的影响,并研究了Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_(3)粉体的烧结性能。结果表明:当Ba∶Sr∶Ti比分别为0.5∶0.5∶1.2、0.6∶0.4∶1.2、0.7∶0.3∶1.3和0.8∶0.2∶1.4时,可制得Ba_(0.5)Sr_(0.5)TiO_(3)、Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_(3)、Ba_(0.7)Sr_(0.3)TiO_(3)、Ba_(0.8)Sr_(0.2)TiO_(3)的纯相粉体。随着锶含量的逐渐减少,Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)的衍射峰强度是逐渐减弱的,表明锶的取代降低了Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)的结晶度。根据XRD精修结果,发现Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体中随着锶含量的增多,晶格常数和晶胞体积均减少,Ba-O键和Ti-O键键长也均减少。优选添加分散剂吐温60改善了粉体的分散性,获得了一次粒径约为50 nm,D_(50)为0.366μm的钛酸锶钡超细粉体。

非水解溶胶-凝胶法制备莫来石晶须

以正硅酸乙酯和无水氯化铝为前驱体,乙醚为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法制备了直径为0.2～20μm,长径比高达60～70的莫来石晶须.借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了莫来石干凝胶粉的活性、矿化剂氟化铝引入方式及其用量、成型压力以及煅烧温度等工艺参数对合成莫来石晶须的影响.结果表明:采用恒压回流工艺制备的莫来石干凝胶粉,在12MPa压力下压制成片状,以外置方式引入3wt%的氟化铝,在1200℃保温1h可制备质量较好的莫来石晶须.

非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体的研究对比

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体,利用FT-IR、DTA-TG、XRD、SEM等方法研究了溶胶-凝胶转变和合成相变化过程及粉体烧结性能.结果发现：水解凝胶过程中Al^3＋以网络外离子形式富集于Ti-O-Ti凝胶网络之间,凝胶依次晶化成金红石和刚玉,再通过固相扩散在1350℃时合成钛酸铝,粉体粒径为1～2μm,比表面积仅3.2m^2/g,1400℃烧结后抗弯强度为7.2MPa.非水解凝胶化过程中A l^3＋和Ti^4＋通过聚合共同形成凝胶网络,其在网络结构中地位趋同,凝胶在750℃已直接由无定型晶化为钛酸铝,粉体粒径为0.1～0.3μm,比表面积与抗弯强度分别为水解法样品的35倍和2.3倍,性能较好.

非水解溶胶-凝胶法低温合成硅酸锆

以工业纯ZrCl4、Si(OC2H5)4为前驱体,通过非水解溶胶-凝胶法合成了硅酸锆。采用DTA-TG和XRD等测试手段研究了凝胶热处理过程中的物相变化。结果表明:当前驱体溶胶中未引入矿化剂时,硅酸锆的合成温度高达1450℃;相比之下,溶胶中引入矿化剂LiF后在600℃下便开始出现了ZrSiO4衍射峰,在700℃合成的硅酸锆不仅合成率高,而且晶体发育好,实现了低温合成硅酸锆的目标。

非水解和水解溶胶-凝胶法合成MgAl_2O_4粉体对比研究

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备MgAl2O4粉体,利用DTA-TG、XRD和FE-SEM等研究了凝胶煅烧过程中的相变化、粉体形貌及其烧结性能。研究表明,水解凝胶经900℃煅烧0.5 h后可形成大量镁铝尖晶石晶相,但仍有少量的方镁石相存在,非水解凝胶经900℃煅烧0.5 h后只有镁铝尖晶石晶相。采用水解和非水解法所合成MgAl2O4粉体的平均粒径分别为90 nm和50 nm,其经1600℃烧结3 h后晶粒尺寸分别为1～2μm和0.5～1μm,晶粒多呈八面体形状,相比之下,采用水解法时MgAl2O4晶体发育较好,出现了明显的生长台阶。

非水解溶胶-凝胶法低温制备铁稳定钛酸铝粉体

本文以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,以无水乙醇为氧供体,以铁粉、三氯化铁和乙醇铁为稳定剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备铁稳定钛酸铝粉体。运用XRD、FT-IR和热膨胀仪等测试手段研究和探讨了铁稳定剂对低温合成钛酸铝的效果、稳定作用及其机理。结果表明:引入铁粉既不能提高钛酸铝低温合成效果也不能改善其热稳定性;三氯化铁能促进钛酸铝的低温合成,但其稳定钛酸铝的效果也不明显;乙醇铁虽不利于低温合成钛酸铝,但却能够大大提高钛酸铝的抗热分解能力。乙醇铁能与前驱体混合液中形成的铝、钛醇盐形成异质缩聚键合,致使铁能进入钛酸铝晶格形成固溶体,从而提高其热稳定性能。

非水解溶胶-凝胶法合成堇青石的反应过程研究

以自制乙醇铝,正硅酸乙酯和醋酸镁为前驱体,采用非水解溶胶-凝胶法合成堇青石,利用XRD、FT-IR和DTATG研究了醋酸镁的加入时机对堇青石合成的影响,前驱体的反应历程和凝胶加热过程中的相转变历程。结果表明:醋酸镁在铝、硅缩聚反应之后引入更利于合成堇青石;非水解溶胶-凝胶法合成堇青石的前驱体反应过程为:首先自制乙醇铝与正硅酸乙酯发生脱醚非水解缩聚反应形成含Al-O-Si键合的中间产物,然后醋酸镁进一步与之发生脱酯的非水解缩聚反应形成Mg-O-Al和Mg-O-Si键合。以醋酸镁为镁源非水解溶胶-凝胶法可在900℃形成μ-堇青石,μ-堇青石于1050℃转变为α-堇青石,并在1200℃制得α-堇青石纯相;由其制得陶瓷烧结体的热膨胀系数为1.329×10^(-6)/℃,具有良好的低膨胀特性。

非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO_2薄膜的对比研究

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,利用FTIR、TG-DSC和XRD等手段研究了薄膜形成过程中的溶胶-凝胶转变过程和相变化过程,并探讨了非水解和水解溶胶-凝胶法的微观反应机制。研究表明:非水解溶胶-凝胶法与水解溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜的微观反应机制不同,水解溶胶-凝胶法是钛酸丁酯的Ti-O键合(Ti-OR)断裂形成水解产物Ti-OH,再经失水缩聚或是失醇缩聚反应形成Ti-O-Ti键合。而非水解溶胶-凝胶法是在不生成Ti-OH的情况下,利用Ti-Cl与Ti-OR通过亲核反应直接缩聚反应产生Ti-O-Ti键合。非水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜开始出现金红石相的温度为750℃,明显高于水解溶胶-凝胶法制备的TiO2薄膜。

非水解-溶胶凝胶法制备锆铁红色料影响因素的研究

以工业纯无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱体,铁的无机盐为着色剂,氟化物为矿化剂,采用非水解溶胶-凝胶法低温制备了锆铁红色料。应用DTA-TG、XRD、色度仪和TEM研究了凝胶化工艺、矿化剂和铁源对锆铁红色料的影响。结果表明:回流结合容弹热处理工艺可以促进ZrSiO4晶体发育充分,有利于ZrSiO4对色料的包裹;由于铁源转变为氧化铁的温度与矿化剂条件下ZrSiO4的合成温度须相适应,当以LiF为矿化剂时,ZrSiO4的合成温度降至650℃,FeCl3为适宜的着色剂;而以MgF2为矿化剂时,ZrSiO4的合成温度提高至850℃,FeSO4为适宜的着色剂。

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须初探

以无水四氯化锆为锆源，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，氟化锂为矿化剂，乙醇为溶剂，炭黑为还原剂，采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须，研究了炭黑种类与坩埚密封程度对硅酸锆晶须生长的影响。结果表明：相对于比表面积过小的炭黑8001或比表面积过大的超级活性炭，竹炭更利于硅酸锆晶须的生长；采用敞开坩埚方式热处理时能获得直径为30～90nm，长径比为6～15，沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须，半敞开或密封的反应体系均不能形成硅酸锆晶须。

非水解溶解-凝胶法制备铬铝锌红色色料的研究

以无水氯化铝和无水氯化锌为铝源和锌源,以无水氯化铬为掺杂剂,采用非水解溶胶-凝胶法于850℃低温制备了铬铝锌红色色料。运用XRD、TEM、色度测试等表征手段,研究了氧供体种类、前驱体浓度和铬离子掺杂量等因素对非水解溶胶-凝胶法制备铬铝锌红色色料的影响规律。研究结果表明:优选乙醇为氧供体、前驱体浓度为1.5 mol/L、铬离子掺杂量x=0.2(Zn(Cr_xAl_(1-x))_(2)O_(4))时,制备的色料相对最优,其粒径为30~50 nm,分散性好,色度值为L~*=52.62,a=17.64,b=4.39,呈亮红色。

非水解溶胶-凝胶法制备TiO_2光催化薄膜

以TiCl_4为前驱体,无水乙醇为氯供体,聚乙二醇(polyethyleneglycol,PEG)为成膜控制剂,通过非水解溶胶-凝胶法制备了TiO_2光催化薄膜。应用X射线衍射和热重-差式扫描量热研究了TiO_2凝胶在热处理过程中的物相变化。采用场发射扫描电镜和光照甲基橙的降解实验研究了TiCl_4浓度和镀膜次数对TiO_2薄膜显微结构和光催化活性的影响。结果表明:非水解溶胶-凝胶法制备的TiO_2薄膜开始出现金红石相的温度为750℃,高于传统水解溶胶-凝胶法制备的薄膜。TiCl_4浓度和PEG用量是影响薄膜结构和光催化性能的关键因素。当TiCl_4浓度为0.83mol/L,PEG与TiCl_4摩尔比为0.1时,所制备的薄膜是一种晶粒细小且孔隙及孔径分布均匀的多孔膜,这有利于提高薄膜的比表面积,薄膜具有最佳的光催化性能。

以醇作氧供体的非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝凝胶的研究

以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,以无水醇为氧供体通过非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝凝胶。应用TG-DTA、XRD和FT-IR等测试手段研究了凝胶热处理过程中的相变化以及非水解溶胶-凝胶的反应过程。结果表明:无水乙醇和无水异丙醇作氧供体制备的凝胶可在750℃直接合成钛酸铝,并且用无水乙醇作氧供体合成钛酸铝的效果优于无水异丙醇。反应过程中形成了大量的异质聚合产物Al-O-Ti,表明钛酸铝凝胶转化过程中发生了非水解反应,这也是低温合成钛酸铝的关键所在。

聚乙二醇对非水解溶胶-凝胶法制备TiO_2薄膜结构及性能的影响(英文)

采用非水解溶胶-凝胶法制备了多孔TiO_2光催化薄膜。用紫外光照甲基橙的降解实验研究了聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)分子量和添加量对TiO_2薄膜光催化活性的影响。应用场发射扫描电镜分析了薄膜的显微结构与其光催化性能的关系。结果表明:当PEG的相对分子量为1 000,PEG与TiCl_4的摩尔比为0.1时,薄膜的比表面积大,薄膜颗粒细小,薄膜中存在均匀分布的大量微小孔隙,其光催化性能最佳。PEG的分子量和加入量过高或过低均会降低薄膜的光催化性能。当PEG的分子量过小或其加入量过少时,TiO_2薄膜显微结构的特点是晶粒粗、孔隙数量多和孔径大。PEG的分子量过大或加入量过多,薄膜的颗粒细小,但前者导致薄膜致密而后者又促使薄膜多孔。

非水解溶胶-凝胶法低温合成高纯莫来石粉体的研究

以无水三氯化铝和正硅酸乙酯(TEOS)为反应前驱体,无水乙醚为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法低温合成莫来石粉体。借助DTA-TG、XRD、FT-IR、TEM等测试手段研究回流工艺、氧供体加料顺序、氧供体用量对莫来石合成效果的影响,探讨了莫来石干凝胶粉在热处理过程中的相变化及低温合成莫来石的反应机理。结果表明:回流工艺有助于莫来石的合成;采取AlCl3与TEOS先混合,再引入氧供体的加料顺序效果好,并且氧供体的最佳用量为0.52L/1molTEOS;采用乙醚为氧供体制备的莫来石凝胶为单相凝胶,在800℃即开始出现莫来石,900℃莫来石晶相已发育良好,溶胶-凝胶反应过程中形成的Al-O-Si异质聚合是低温合成高纯莫来石粉体的关键。

非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝薄膜的反应机制研究

采用非水解溶胶-凝胶法通过浸渍溶胶提拉法在陶瓷过滤管上制备氧化铝薄膜,薄膜孔径分布窄,大小为10 nm左右,晶体粒径大小为20 nm左右。通过XRD、TG-DSC、FE-SEM以及傅立叶变换红外光谱仪测试手段,对非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝的反应机制进行了研究。研究结果表明非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝薄膜的反应机制为:无水三氯化铝和氧供体醇反应生成铝醇盐,铝醇盐在回流过程中发生非水解缩聚反应生成=Al-O-Al=键合并形成溶胶;溶胶在干燥过程中发生进一步的缩聚及溶剂脱除,形成凝胶,凝胶在900℃左右转变为γ-Al_2O_3,γ-Al_2O_3在1100℃左右转变为α-Al_2O_3。

工艺因素对非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝纳米粉体的影响

以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,正丁醇为氧供体,选择聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用非水解溶胶-凝胶法(NHSG),低温合成钛酸铝纳米粉体。借助XRD、FT-IR、TEM等测试技术研究了反应前驱体浓度、凝胶化工艺以及PEG的加入顺序对钛酸铝纳米粉体合成及分散效果的影响。结果表明:随着前驱体浓度的减小,氯化醇盐之间的异质聚合反应变弱,导致钛酸铝合成效果的变差,但粉体团聚程度有减小的趋势,优选的前驱体浓度为2.25mol/L;与直接干燥、回流、容弹三种凝胶化工艺相比,回流结合容弹的凝胶化工艺因有助于形成更多的Al-O-Ti异质键合,因此具有更好的合成效果;在回流后加入PEG1000,既可保证钛酸铝的低温合成,又可抑制粉体的团聚,有利于制备分散性好、合成率高的钛酸铝纳米粉体。

非水解溶胶-凝胶Al_2O_3碳热还原氮化合成AlN超细粉

以无水氯化铝和异丙醚为原料,利用非水解溶胶-凝胶法制备出高活性Al2O3凝胶,以其作为铝源,引入炭黑作为碳源,利用碳热还原氮化技术低温合成AlN超细粉体。研究了凝胶未经煅烧以及预煅烧温度分别为300、500℃,按n(C)/n(Al2O3)为3.9、7.8和9.6分别加入不同量的炭黑,1 400、1 450和1 500℃的合成温度以及N2流量分别为40和80 mL·min-1时对AlN粉体合成的影响。结果表明:Al2O3凝胶经300℃预煅烧后,按n(C)/n(Al2O3)=7.8与炭黑混合,在流量为80 mL·min-1的高纯N2中于1 450℃保温2 h后可以合成出高纯AlN超细粉体。FE-SEM分析表明,AlN超细粉体平均粒径在400 nm左右,分散较为均匀。

非水解溶胶-凝胶法制备刚玉型黄色色料的研究

以无水氯化铝为原料、铁粉为铁源、低碳醇为溶剂兼氧供体,采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备铁掺杂刚玉型黄色色料。借助X射线衍射仪(XRD)、CIE色度仪、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)以及场发射扫描电镜(FE-SEM)等测试手段研究了铁粉用量与溶剂种类对色料黄度值的影响。结果表明:NHSG法制备未掺杂α-Al2O3的晶型转变温度为1050℃;铁掺杂过多或过少均不利于刚玉型黄色色料的制备;乙醇较异丙醇和正丁醇更适合作为溶剂;当铁与氯化铝摩尔比为0.05,以乙醇为溶剂可获得黄度值b*为26.73的铁掺杂刚玉型黄色色料。