四种中成药及保健品非法添加化学药物的快速筛查方法初探

目的建立强阳保肾丸、百花定喘丸、茯苓山药片、眠乐胶囊4个品种非法添加化学药物的快速筛查方法。方法采用TLC法。结果建立的方法专属性强,快捷、准确、简便,可快速筛查四种中成药及保健品中非法添加的成分。结论方法简便、快速、易于推广。

保健食品中常见非法添加化学药物检测技术的研究进展

近年来,保健食品市场规模逐年增大,但时有发生的保健食品中非法添加化学药物事件,影响了消费者的信心,制约了产业的可持续发展。因此,建立基于现有技术的准确、高效、灵敏的保健食品中常见非法添加化学药物的检测方法,为保健食品产业健康发展提供技术保障就显得尤为迫切。该文通过文献调研法综述了近年来保健食品中常见非法添加化学药物的概况以及检测技术的研究现状,同时还展望了这些技术在保健食品中常见非法添加化学药物检测方面的发展趋势,以期为开发便捷高效、准确灵敏的检测新技术、新方法提供思路借鉴,为监管部门对上述保健食品中常见非法添加化学药物的日常检测提供技术支持。

中成药非法添加化学药物检测技术研究

综述了降糖类、降血脂类、辅助降压类、止咳平喘类、减肥类中成药中的非法添加药物以及检测方法。涉及的检测技术主要有色谱法、质谱法、色谱-质谱联用、拉曼光谱法、离子迁移技术等。

芦荟保健食品中蒽醌类成分及非法添加化学药物的测定

目的建立高效液相色谱-离子阱质谱法同时检测芦荟保健食品中蒽醌类成分芦荟苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚及7种常见非法添加减肥化学药物的测定方法。方法采用Waters XBridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.05%乙酸)(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为225 nm。质谱条件:扫描方式:正、负离子同时扫描;雾化气压:35 psi,去溶剂气温度:350℃,去溶剂气流量:10 L/min;离子扫描范围:m/z 80-m/z 800;通过比较供试品与对照品一级和二级质谱,对样品中蒽醌类成分及非法添加的化学药物进行定性鉴别,同时用所建立的液相方法对13种化学物质进行定量分析。结果13种化合物标准曲线线性关系良好,所有化合物的线性相关系数(r)都>0.995,检出限均低于0.2μg/ml,各化合物回收率在85%~105%,相对标准偏差<4%。结论方法简便、快速、灵敏、准确,适于芦荟类保健食品中目标含量及非法添加化学药物的测定。

超高效液相色谱-四级杆/静电轨道阱高分辨质谱法快速定性和定量筛查抗风湿类中成药和保健食品中16种非法添加化学药物

目的建立抗风湿类中成药和保健食品中16种非法添加化学药物的超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive)联用的测定方法。方法样品用0.1%甲酸-甲醇提取、过滤后上机进行分析。经BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm)分离,以含0.05%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。质谱分析则采用电喷雾离子源进行正离子和负离子模式同时扫描,数据采集使用以母离子全扫描和数据依赖的二级子离子扫描(Full MS/dd-MS2)模式,以分析物的保留时间和一级母离子以及自动触发采集的二级碎片离子信息建立数据库,进行筛查和定量分析。结果16种化学药物在10.0μg/L~100.0μg/L,线性范围内呈良好的线性关系(r2≥0.992);检出限为0.3μg/L和1.5μg/L,定量限为0.9μg/L和5.0μg/L;加标水品为10μg/L~80μg/L时,回收率为82.1%~108.5%,RSD为0.3%~4.7%。用上述方法对30个样本进行筛查,检出1批阳性样品并进行定量分析。结论该方法具有快速准确,灵敏度高,能够满足抗风湿类中成药和保健食品中非法添加化学药物的筛查和定量。

液质联用高通量技术监测保健食品中非法添加的化学药物

保健食品中非法添加化学药物已成为影响其质量安全的问题,加强监测,完善监控体系,实现对非法添加化学药物违法行为的早发现、早处置,以预防为主,使监管前移,保障人民群众的饮食安全,构建健康中国。本文主要探讨了如何利用液质联用技术(LC-MS)建立非法添加化学药物监测技术平台,形成全面完善的非法添加化学药物监控体系,以期为进一步提升非法添加化学药物的科学监测水平提供参考。

UPLC-DAD Q TOF MS/MS法快速检测降血压类保健食品及中成药中添加的20个化学药物

目的:利用超高效液相-串联四极杆-飞行时间液质(UPLC-DAD Q TOF MS/MS)联用系统,建立快速可靠灵敏的测定降压类保健食品及中成药中违法添加阿奇沙坦、硝苯地平、拉西地平、奈比洛尔等20个化学药物的液质联用检测方法。方法:采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS联用仪,以Waters HSS T3 C18(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)为色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)和甲醇-乙腈(1∶1)(B)为流动相,梯度洗脱(0 min, 5%A;0~8 min, 5%A→95%A;8~11 min, 95%A;11~11.2 min, 95%A→5%A;11.2~12 min, 5%),流速为0.3 mL·min^(-1);进样体积1μL;ESI正、负离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果:经方法学验证,本方法在1~50μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好、精密度(RSD)小于3%、回收率在80.5%~98.7%。应用该方法在15批样品中均含有非法添加的药物成分,其中14批样品检出2个及以上多种药物成分;9批样品均检出托拉塞米、坎地沙坦酯、拉西地平;另有一批样品检出乐卡地平和奈比洛尔,在降压类保健食品及中成药产品中首次检出。结论:本方法快速、准确,灵敏度高,在涵盖12个补充检验标准中的成分的基础上扩大了检验范围,为快速筛查降血压类保健食品及中成药中非法添加化学药物提供有力技术支撑。