非法添加合成辣椒素LC-MS检测法在本土辣椒酱中的应用效果探析

探析非法添加合成辣椒素LC-MS检测法在本土辣椒酱中的应用效果。方法 从天津阿尔塔科技有限公司购买合成辣椒素加入适量溶剂溶解到一定浓度备用,作为对照品;称取5g百色市本土辣椒酱于容量瓶中,取50ml甲醇与四氢呋喃的混合溶液(体积比1∶1)加入待用,作为供试品,针对对照品与供试品分别进行最佳质谱条件进样,通过非法添加合成辣椒素LC-MS检测法 并对比两种产品的合成辣椒素、天然辣椒素和二氢辣椒素含量以及相对标准偏差值(RSD值)。结果 供试品的天然辣椒素和二氢辣椒素含量高于对照品,而合成辣椒素含量低于对照品,差异具有统计学意义(P<0.05)。供试品的RSD值低于对照品,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论 通过非法添加合成辣椒素LC-MS检测法对本土辣椒酱进行检测,可以有效、准确获得合成辣椒素、天然辣椒素和二氢辣椒素含量,为辣椒素检测提供新方向。

液相色谱-串联质谱法同时检测抗风湿类中成药中添加的10种糖皮质激素

目的：建立测定抗风湿类中成药中曲安西龙、氟米松、倍氯米松、氟米龙、氢化可的松丁酸酯、氟氢松醋酸酯、倍他米松戊酸酯、氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯、氯倍他松丁酸酯10种糖皮质激素的液相色谱-串联质谱法。方法：以Agilent SB C18（2.1 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱分离,柱温30℃,流动相为水-乙腈二元梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1,电喷雾离子源正离子模式质谱采集。结果：10种糖皮质激素有很好的分离,在测定范围内线性良好,检出限为14.7∽16.3 ng,定量限为48.9∽54.2 ng,平均回收率为70.4%∽98.5%;20批市售样品有1批检出氯倍他索丙酸酯,5批模拟样品中分别依次检出10种糖皮质激素。结论：本文建立的方法经方法学验证和模拟样品检测证明可用于抗风湿类中成药中非法添加糖皮质激素的检测。

19F核磁共振定量技术在药品检验中的应用

核磁共振技术特点是用样量少，检测速度快，准确度高备受关注，1H核磁共振定量技术已经被广泛应用于药品质量分析，但是19F核磁其振定量技术还处于起步阶段，1H核磁共振技术相比，19F核磁共振技术具有谱图库宽、19F数量少的优势，更适合定量分析，为此，我们对氟核磁共振技术内标选择的要求、仪器参数优化以及谱图处理参数的选择进行系统研究，建立了19F核磁共振定量技术用于药品含量测定以及药品、食品中含氟药物非法添加的检测体系，为药品质量控制提供保障和技术支撑。