我国兽药处方外非法添加物质现状分析

我国畜牧业呈现持续、健康、绿色的发展态势,在畜牧业稳步发展的过程中,兽药起着举足轻重的作用,是其不可或缺的保障条件之一。但是,随着我国兽药市场竞争的日益激烈,不仅存在兽用中药制剂中非法添加处方外组分的现象,而且在兽用化学药品和抗生素制剂中也出现了处方外非法添加处方外组分的现象。总体看来,兽药处方外非法添加其他物质的情况较多,添加形式多样,被添加物质成分及量不定,难以检测,传统检测标准及方法面临着很大的挑战。目前,我国兽药检测和研究的重心已经开始向兽药处方外非法添加物质的检测倾斜。

2019-2020年大连市几种新兽药非法添加物质分析

对2019—2020年大连地区抽检的几种兽药非法添加物质检查结果及其添加目的进行分析,以期对兽药非法添加物质的筛查提供方向和目标,进一步完善兽药非法添加相关检测方法。对选取的西药样品采用超高效液相法或高效液相法进行初筛,再按照农业农村部公告方法进行确证;对中兽药样品采用显微法进行组织特征鉴别。3种西药样品硫酸新霉素可溶性粉、注射用酒石酸泰乐菌素、盐酸林可霉素注射液中的添加物色谱峰保留时间和光谱图分别与烟酰胺对照品、安乃近对照品和盐酸左旋咪唑对照品一致;7种中兽药样品中银翘散、白龙散、扶正解毒散、荆防败毒散、荆防解毒散中检出非处方晶体,补中益气散和荆防败毒散检出了非处方药材。3种西药样品中分别添加了烟酰胺、安乃近、盐酸左旋咪唑;7种中兽药样品中分别添加了非处方化合物和非处方药材。

中成药中非法添加化学物质的现状与对策

中成药中非法添加化学物质虽是极个别现象 ,却给社会及消费者带来了极其严重的危害。通过非标方法的研究及建立 ,增强企业自律 ,加强监督管理 。

超高效液相飞行串联质谱检测改善睡眠类保健食品中22种非法添加化学物质方法的研究

目的建立超高效液相飞行串联质谱(ultra performance liquid chromatography/time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS-MS)快速检测改善睡眠类保健食品中22种违法添加化学物质的方法。方法样品经甲醇提取后,采用超高效液相色谱/质谱测定法,以ACQUITYTM UPLC HSS T3(50 mm×1.8 mm×1.7μm)为分析柱,0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),正、负离子模式进行质谱数据采集,对改善睡眠类保健食品中22种违法添加化学物质进行筛选分析。结果建立了快速分离检测保健食品中22种非法添加物质的测定方法,22种违法添加化学物质的色谱图分离度良好,检测限均低于1 ng,质谱分辨率符合鉴别要求。结论该方法专属性强、灵敏度高,快捷,可作为改善睡眠类违法添加药物的有效检测方法。

辅助降血糖类保健食品非法添加化学物质检测方法研究

目的：利用超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用系统（UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS）,建立快速可靠灵敏的测定辅助降血糖类保健食品中非法添加二甲双胍、丁二胍、苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列齐特、吡格列酮、罗格列酮、格列波脲、格列吡嗪、瑞格列奈、格列美脲、格列本脲和格列喹酮13种化学药品的液质联用检测方法。方法：采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS检测,以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18为填充柱;0.1%甲酸-0.01 mol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,流速0.3 mL/min;ESI正离子模式,一级、二级质谱全扫描,进行UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果：此方法经过验证,线性良好（r〉0.99）、精密度RSD〈3%、样品回收率在74.1%-90.0%之间,检出限在9.29-60.0 ng/mL之间,均能满足辅助降血糖类保健食品非法添加化学成分筛查的要求。结论：此方法快速、准确、灵敏度高、分离度高,可为辅助降血糖类保健食品非法添加筛查检测提供有力工具。

HPLC-MS法快速检测平喘类保健食品中非法添加的化学物质

针对平喘类保健食品中非法添加化学物质的现象,建立HPLC-MS法快速检测平喘类保健食品中12种非法添加化学物质。待测样品经甲醇提取,采用液相色谱-电喷雾离子肼质谱联用法测定。色谱条件:Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(4.6×250mm,5μm);梯度洗脱:流动相A为甲酸铵溶液;流动相B为乙腈;质谱条件:扫描方式:正离子扫描;雾化气压:35psi,去溶剂气温度:350℃,去溶剂气流量:10L/min;离子扫描范围:50~1000m/z;通过对照品与样品一级、二级质谱图的对比,定性鉴别样品中非法添加的化学物质。在10批样品中,检测到有9批样品中含有化学物质。结果表明该方法简便、快捷,准确性及灵敏度均可满足定性检查的要求。

UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS测定缓解体力疲劳类保健品中非法添加的化学物质

目的：利用超高效液相-串联四级杆-飞行时间液质联用系统（UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS），建立快速可靠灵敏的测定缓解体力疲劳类保健食品中违法添加西地那非、他达拉非、伐地那非、红地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、氨基他达拉非、伪伐地那非、硫代艾地那非、那红地那非和育亨宾等12种化学药品的液质联用检测方法。方法：采用UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS液质联用仪，以Agilent ZORBAX Eclipse plus C18为色谱柱；以0.1%甲酸-0.01 mol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱，流速为0.3 mL/min；ESI正离子模式，一级、二级质谱全扫描，进行 UPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS的定性及定量分析。结果：经方法学验证，本方法在2～80μg/mL浓度范围内线性良好、精密度（RSD%）小于2%、回收率在80.5%～98.7%之间。结论：本方法快速、准确、灵敏度高、分离度高，为快速筛查缓解体力疲劳类保健食品中非法添加化学物质提供有力工具。

2013~2020年天津市保健食品监督抽检非法添加化学物质检验结果分析

目的:分析2013~2020年天津市保健食品监督抽检非法添加化学物质检验结果,以期为有效控制保健食品的食品安全风险提供参考。方法:2013~2020年根据国家食品监管部门的通知要求,天津市食品监管部门组织实施监督抽检工作,并进行检测分析。结果:共检验样品1587批,合格1573批,合格率为99.1%,检出非法添加化学物质不合格样品14批,主要集中在增强免疫力、辅助降血糖、缓解体力疲劳、减肥等功能类别。结论:天津市保健食品抽检情况总体良好,但对于非法添加化学物质问题集中的功能类别产品监管部门应重视并加强监管。

假中成药多非法添加化学物质

3月29日，国家食品药品监督管理局曝光了44种补肾壮阳类与降糖类假中成药。经检测，这些中成药中大多非法添加了化学物质。

非法添加化学物质在中成药的检验方法探析

现代经济社会的快速发展,对中成药的检验方法构成了严峻挑战,如何正确检测中成药中的非法添加化学物质,成为业内广泛关注的焦点课题之一。基于此,本文分别介绍了理化分析法以及薄层色谱(TLC)法等非法添加化学物质在中成药的检验方法,并结合相关实践经验,就中成药中非法添加化学物质检验的注意事项进行了论述,望对中成药检验工作有所参考。

TCL联用HPLC快速筛查止咳平喘制剂中9种非法添加成分的实验研究

目的:建立快速筛查止咳平喘中成药制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、倍他米松、二羟丙茶碱、盐酸克伦特罗、盐酸氨溴索、沙丁胺醇、色甘酸钠的分析方法。方法:先以TCL法二次展开进行初筛,后再用HPLC法进一步筛查确认。结果:TCL法和HPLC法的色谱条件均能有效分离上述9种成分。结论:此方法快速简便,可作为分析中成药制剂中非法添加茶碱、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、倍他米松、二羟丙茶碱、盐酸克伦特罗、盐酸氨溴索、沙丁胺醇、色甘酸钠的快速有效筛查方法。

药品补充检验方法在中成药质量监管中的应用

目的:回顾药品补充检验方法的实施,探讨其在中成药质量监管和质量标准提高中的作用和意义,并对补充检验方法的研究方向提出建议。方法:对2006年1月至2022年3月涉及中成药的补充检验方法进行梳理,通过细叙实施情况,分析其变化趋势与中成药质量情况的相关性。结果:我国已公布实施了120个涉及中成药的通用补充检验方法,主要包括涉及处方药味掺伪使假和增重、涉及非法添加化学物质、涉及染色以及未按批准生产工艺生产4个方面。通过对补充检验方法的公布实施时间进行统计,发现不同类型补充检验方法的颁布时间具有一定的规律性。结论:补充检验方法的实施有力打击了中成药掺伪使假违法行为,并助力中药质量标准的提升。建议开展多品种同一指标或多指标检查项通用补充检验方法的研究,药检部门可以根据在市场上发现的药材存在的问题,开展包含此药味的中成药相关检查方法的研究,对市场上相应品种的中成药主动开展筛查工作,进而申报补充检验方法,打击中成药中存在的掺伪使假行为。

84批减肥类保健食品中非法添加化学物质的数据分析

目的采用液-质联用方法,检测减肥类保健食品中可能违法添加的7种化学物质(盐酸芬氟拉明、酚酞、咖啡因、呋塞米、盐酸西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、N-单去甲基西布曲明),对84批减肥类保健食品的数据进行分析,绘制非法添加化学物质的每次摄入量分布图,为监管部门提供数据参考。方法 HPLC-MS/MS联用,Waters XBridge C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以0.02 mol·L-1醋酸铵溶液(含0.4%冰醋酸)-甲醇梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1;ESI正负离子模式,一级、二级质谱全扫描,HPLC定量,HPLC-MS/MS定性。结果 84批样品中,有62批检出非法添加化学物质,分别为盐酸西布曲明、酚酞和呋塞米。每次摄入量分布图显示,在减肥类保健食品中,盐酸西布曲明的每次摄入量集中在0~10 mg和20~40 mg;酚酞的每次摄入量集中在0~10 mg,中位数为11.70 mg;呋塞米的每次摄入量集中在0~20 mg,中位数为12.01 mg。结论目前,减肥类保健食品中非法添加的化学物质,以盐酸西布曲明、酚酞和呋塞米比较常见,其添加量的分布不均匀,安全隐患较大。

假中成药多非法添加化学物质

近日，国家食品药品监督管理局曝光了44种补肾壮阳类与降糖类假中成药。经检测，这些中成药中大多非法添加了化学物质。此外还曝光了43种假冒中成药产品（具体名单和批号见国家食品药品监督管理局网站）。

麻辣面制品的质量控制

麻辣面制品是面粉经高温、挤压、膨化后再调香调味制成的一类小食品,是近年发展起来的休闲食品。麻辣面制品有几个关键的质量控制环节,包括原辅料的使用、食品添加剂的使用、工艺参数的控制和灭菌工艺的控制等。质监部门要加强管理,从生产、流通环节严把企业的质量控制,科学地指导企业生产。