基于阳极Al2O3的非涂覆式金属基体整体催化剂载体的制备

通过草酸溶液中的二步氧化法制备多孔阳极Al_2O_3(PAA)膜。在保持金属一体化结构下,考察阳极氧化条件(电压、时间、电解液浓度及温度)对多孔Al_2O_3膜的结构特性的影响。在80℃下对PAA膜进行水热处理1.5h并在500℃下焙烧3 h。结果表明:孔径和膜厚随电压(或电解质浓度、阳极氧化时间)增加呈线性增长,孔径(或膜厚)和电解液温度呈指数型关系,孔密度和电压关系亦然;另一方面,氧化时间、电解液温度、电解液浓度对孔密度几乎没影响;平板的表面积最大可提高到3 200倍,提高电解液的温度被认为是扩大表面积最有效的方法。水热处理后表面积可以从13.5 m^2/g增加到180.3 m^2/g,并将无定形骨架Al_2O_3转变为γ-Al_2O_3。通过阳极氧化-水热处理-焙烧制得的锯齿状蜂窝体与商业的堇青石蜂窝体相比,比表面积略高,有更大的开孔率和更轻的质量。

多孔γ-Al2O3金属基整体式催化剂载体的制备与表征

为制备性能优异的非涂覆整体式催化剂载体,通过电化学抛光、阳极氧化法、水合热反应和焙烧制备了工业纯铝基γ-Al2O3整体式催化剂载体,利用掠入射XRD、EDS、BET对多孔γ-Al2O3薄膜进行了晶型、比表面积的评价,并利用光学显微镜、扫描电子显微镜对抛光表面和多孔γ-Al2O3形貌进行了分析和膜厚测量。以高氯酸和无水乙醇的混合溶液作为电解液,电化学抛光了工业纯铝表面。在此基础上进行一次阳极氧化和水合焙烧,工艺条件为电压25 V、电解液为0.3 mol/L硫酸、反应温度15℃、反应时间4.0 h、阴阳极间距4 cm、搅拌速率中速,水合温度95℃、水合时间1.5 h,焙烧温度550℃、焙烧时间4 h。所制备的多孔γ-Al2O3整体式催化剂载体的比表面积高达214.86 m2/g,孔径分布均匀。通过正交试验确定了最佳电压、电解液浓度、反应时间和温度,有效避免了金属基"烧穿"现象,所制备的多孔γ-Al2O3薄膜比表面积高,并克服了传统整体式催化剂载体涂层和活性组分易从载体上脱落的缺点。