Al_2O_3/316L整体式催化剂载体的制备与表征

以拟薄水铝石作为γ-Al2O3催化剂载体的前驱体,HNO3为胶溶剂,制备预涂敷铝溶胶浆液。以γ-Al2O3、拟薄水铝石、铝溶胶、聚乙烯醇(PVA)制备二次涂覆浆液。采用预涂敷和二次涂敷两步法,在酸洗后的316 L不锈钢表面浸渍提拉涂敷浆液,经烧结制备出γ-Al2O3/316L整体式催化剂载体。采用SEM,BET,XRD,EDS对载体的形貌特征和物相组分进行了分析,并用超声波震荡法对载体和基体的附着力进行了测试。结果表明:通过酸处理可使基体表面产生多孔结构,经2次焙烧,可以有效地提高载体的附着力,超声波振荡法测定载体平均质量损失率为1.24%。所制备的γ-Al2O3催化剂载体孔径适宜,主要在3 nm和10 nm之间,和常用催化剂载体孔径相近。γ-Al2O3催化剂载体生长均匀光滑,无裂痕,比表面积大,为234 m2/g,孔隙连通性好。

多孔γ-Al2O3金属基整体式催化剂载体的制备与表征

为制备性能优异的非涂覆整体式催化剂载体,通过电化学抛光、阳极氧化法、水合热反应和焙烧制备了工业纯铝基γ-Al2O3整体式催化剂载体,利用掠入射XRD、EDS、BET对多孔γ-Al2O3薄膜进行了晶型、比表面积的评价,并利用光学显微镜、扫描电子显微镜对抛光表面和多孔γ-Al2O3形貌进行了分析和膜厚测量。以高氯酸和无水乙醇的混合溶液作为电解液,电化学抛光了工业纯铝表面。在此基础上进行一次阳极氧化和水合焙烧,工艺条件为电压25 V、电解液为0.3 mol/L硫酸、反应温度15℃、反应时间4.0 h、阴阳极间距4 cm、搅拌速率中速,水合温度95℃、水合时间1.5 h,焙烧温度550℃、焙烧时间4 h。所制备的多孔γ-Al2O3整体式催化剂载体的比表面积高达214.86 m2/g,孔径分布均匀。通过正交试验确定了最佳电压、电解液浓度、反应时间和温度,有效避免了金属基"烧穿"现象,所制备的多孔γ-Al2O3薄膜比表面积高,并克服了传统整体式催化剂载体涂层和活性组分易从载体上脱落的缺点。

基于阳极Al2O3的非涂覆式金属基体整体催化剂载体的制备

通过草酸溶液中的二步氧化法制备多孔阳极Al_2O_3(PAA)膜。在保持金属一体化结构下,考察阳极氧化条件(电压、时间、电解液浓度及温度)对多孔Al_2O_3膜的结构特性的影响。在80℃下对PAA膜进行水热处理1.5h并在500℃下焙烧3 h。结果表明:孔径和膜厚随电压(或电解质浓度、阳极氧化时间)增加呈线性增长,孔径(或膜厚)和电解液温度呈指数型关系,孔密度和电压关系亦然;另一方面,氧化时间、电解液温度、电解液浓度对孔密度几乎没影响;平板的表面积最大可提高到3 200倍,提高电解液的温度被认为是扩大表面积最有效的方法。水热处理后表面积可以从13.5 m^2/g增加到180.3 m^2/g,并将无定形骨架Al_2O_3转变为γ-Al_2O_3。通过阳极氧化-水热处理-焙烧制得的锯齿状蜂窝体与商业的堇青石蜂窝体相比,比表面积略高,有更大的开孔率和更轻的质量。