期刊导航
期刊开放获取
河南省图书馆
退出
期刊文献
+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
检索
高级检索
期刊导航
共找到
2
篇文章
<
1
>
每页显示
20
50
100
已选择
0
条
导出题录
引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
检索结果
已选文献
显示方式:
文摘
详细
列表
相关度排序
被引量排序
时效性排序
原位磷酰化衍生-核磁共振法鉴定非磷化学毒剂前体
被引量:
4
1
作者
黄桂兰
袁铃
+1 位作者
刘石磊
周世坤
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第12期1927-1933,共7页
~1H谱鉴定复杂基质中禁止化学武器公约附表2的非磷化学毒剂前体化合物存在困难,一种替代方法是采用2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁磷杂戊环(CTMP)为衍生试剂,在核磁管中原位衍生含羟基的前体化合物并进行磷31-核磁共振谱测定。采用频...
~1H谱鉴定复杂基质中禁止化学武器公约附表2的非磷化学毒剂前体化合物存在困难,一种替代方法是采用2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁磷杂戊环(CTMP)为衍生试剂,在核磁管中原位衍生含羟基的前体化合物并进行磷31-核磁共振谱测定。采用频哪醇及3个同分异构体氨基醇类化合物;2-(N,N-二丙氨基)乙醇、2-(N-异丙基-N-丙基氨基)乙醇和2-(N-正丁基-N-乙基氨基)乙醇,考察了方法的专一性、稳定性、灵敏度和选择性。结果表明,本方法的衍生反应产物单一,稳定性好,能清楚分辨同分异构体的氨基醇。本方法成功应用于禁止化学武器公约组织(OPCW)指定核查实验室第32次官方水平考试,实现了有机液样品中3个氨基醇同分异构体混合物(原始浓度10μg/mL)的检测及鉴定。
展开更多
关键词
磷31-核磁共振
原位衍生
非磷前体
化学毒剂
氨基醇
磷酰化
下载PDF
职称材料
含磷试剂衍生-核磁共振技术分析醇类化合物
2
作者
李腾
黄桂兰
+1 位作者
袁铃
周世坤
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第2期205-208,共4页
本研究以含磷试剂二苯基次膦酰氯、三氯氧磷、2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁磷杂戊环(CTMP)为衍生试剂,对5种醇类化合物奎宁醇、硫二甘醇、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙胺基乙醇进行衍生化,然后进行^(31)P{~1H}-NMR谱测定。实验考...
本研究以含磷试剂二苯基次膦酰氯、三氯氧磷、2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁磷杂戊环(CTMP)为衍生试剂,对5种醇类化合物奎宁醇、硫二甘醇、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙胺基乙醇进行衍生化,然后进行^(31)P{~1H}-NMR谱测定。实验考察了衍生试剂、衍生溶剂、缚酸剂作用,以及衍生时间和温度对衍生效率的影响。结果表明,以二苯基次膦酰氯为衍生试剂,二甲基甲酰胺(DMF)为衍生溶剂,吡啶作为缚酸剂,50℃衍生1h衍生条件下,5种目标化合物奎宁醇、硫二甘醇、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙胺基乙醇的检出限(S/N=3)依次为8.90、7.33、5.95、5.96、10.16μg/mL。该方法具有良好的专一性和稳定性。同时考察了水样基质中该衍生方法的回收率。
展开更多
关键词
31P{1H}-NMR
磷酰化衍生
非磷前体
化学毒剂
下载PDF
职称材料
题名
原位磷酰化衍生-核磁共振法鉴定非磷化学毒剂前体
被引量:
4
1
作者
黄桂兰
袁铃
刘石磊
周世坤
机构
国民核生化灾害防护国家重点实验室
出处
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第12期1927-1933,共7页
文摘
~1H谱鉴定复杂基质中禁止化学武器公约附表2的非磷化学毒剂前体化合物存在困难,一种替代方法是采用2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁磷杂戊环(CTMP)为衍生试剂,在核磁管中原位衍生含羟基的前体化合物并进行磷31-核磁共振谱测定。采用频哪醇及3个同分异构体氨基醇类化合物;2-(N,N-二丙氨基)乙醇、2-(N-异丙基-N-丙基氨基)乙醇和2-(N-正丁基-N-乙基氨基)乙醇,考察了方法的专一性、稳定性、灵敏度和选择性。结果表明,本方法的衍生反应产物单一,稳定性好,能清楚分辨同分异构体的氨基醇。本方法成功应用于禁止化学武器公约组织(OPCW)指定核查实验室第32次官方水平考试,实现了有机液样品中3个氨基醇同分异构体混合物(原始浓度10μg/mL)的检测及鉴定。
关键词
磷31-核磁共振
原位衍生
非磷前体
化学毒剂
氨基醇
磷酰化
Keywords
Phosphorus-31 nuclear magnetic resonance
In situ derivatization
Non-phosphorus precursors
Chemical warfare agents
Aminoalcohols
Phosphitylation
分类号
E9392 [军事—军事装备学]
O657.2 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
含磷试剂衍生-核磁共振技术分析醇类化合物
2
作者
李腾
黄桂兰
袁铃
周世坤
机构
防化研究院
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第2期205-208,共4页
文摘
本研究以含磷试剂二苯基次膦酰氯、三氯氧磷、2-氯-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二噁磷杂戊环(CTMP)为衍生试剂,对5种醇类化合物奎宁醇、硫二甘醇、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙胺基乙醇进行衍生化,然后进行^(31)P{~1H}-NMR谱测定。实验考察了衍生试剂、衍生溶剂、缚酸剂作用,以及衍生时间和温度对衍生效率的影响。结果表明,以二苯基次膦酰氯为衍生试剂,二甲基甲酰胺(DMF)为衍生溶剂,吡啶作为缚酸剂,50℃衍生1h衍生条件下,5种目标化合物奎宁醇、硫二甘醇、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙胺基乙醇的检出限(S/N=3)依次为8.90、7.33、5.95、5.96、10.16μg/mL。该方法具有良好的专一性和稳定性。同时考察了水样基质中该衍生方法的回收率。
关键词
31P{1H}-NMR
磷酰化衍生
非磷前体
化学毒剂
Keywords
31 p {1H }-NMR
Phosphorylation
Non-phosphorous precursor
Chemical warfore agents
分类号
O657 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
原位磷酰化衍生-核磁共振法鉴定非磷化学毒剂前体
黄桂兰
袁铃
刘石磊
周世坤
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015
4
下载PDF
职称材料
2
含磷试剂衍生-核磁共振技术分析醇类化合物
李腾
黄桂兰
袁铃
周世坤
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2018
0
下载PDF
职称材料
已选择
0
条
导出题录
引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
检索结果
已选文献
上一页
1
下一页
到第
页
确定
用户登录
登录
IP登录
使用帮助
返回顶部