基于多孔硅支架的钛锆钒非蒸散型吸气剂薄膜的制备及表征

非蒸散型吸气剂薄膜近年以来在真空领域受到广泛的研究与应用,但有限的吸气速率和吸气容量阻碍了其进一步的发展。文章使用双槽电化学腐蚀法制备了多孔硅支架,再经过直流磁控溅射沉积了非蒸散型钛锆钒吸气剂薄膜,获得三维结构薄膜吸气剂。通过高分辨场发射扫描电子显微镜、热重分析、真空吸氢测试分别对薄膜的形貌和吸气性能进行了研究。吸氢性能测试结果表明,沉积在硅片与多孔硅支架上的400 nm厚度的薄膜,最大吸气速率分别为0.035 L·s^(-1)·cm^(2)和0.100 L·s^(-1)·cm^(-2),提升了185.71%;吸气容量分别为0.143 Pa·L·cm^(-2)和0.353 Pa·L·cm^(-2),提升了146.85%。将薄膜沉积在多孔硅支架上,提高了吸气剂的比表面积和孔隙率,增大了气体分子与吸气剂表面的接触面积,促进了吸气剂对气体分子的表面吸附和扩散作用,有效的增强了非蒸散型吸气剂薄膜的吸气性能。

非蒸散型薄膜吸气材料研究进展

非蒸散型吸气薄膜是大型超高真空系统设备维持超高真空的重要材料,近来又成为基于物联网应用的MEMS器件维持可靠性和长寿命的关键材料。本文综述了非蒸散型薄膜吸气剂的基本原理、材料体系和制备技术,介绍了国内外吸气薄膜的材料现状、结构与性能、多功能化的最新进展,讨论了增大比表面积、调控纳米级精细结构的调控、实现多功能化和提高沉积精度是未来吸气薄膜技术的发展趋势。

MEMS器件真空封装用非蒸散型吸气剂薄膜研究概述

MEMS器件是机械电子系统未来的发展趋势。许多MEMS器件需要进行真空封装,从最大程度地减少残余气体,且真空封装水平的高低决定了器件的性能优劣甚至决定器件能否正常工作。常规的MEMS器件封装是在真空腔内放置块体吸气剂,占空间且容易产生微小颗粒污染。在器件的真空腔室内镀上吸气剂薄膜,吸气剂薄膜在器件高温键合的同时被激活,就可在后期维持真空腔内的真空度。非蒸散型吸气剂薄膜激活后在室温下即具有优异的吸气性能,应用于MEMS器件真空封装可以提高器件的寿命和可靠性。目前,提高非蒸散型吸气剂薄膜的吸气性能,降低其激活温度是国内外研究的焦点。本文简要介绍了非蒸散型吸气剂薄膜的吸气原理,从膜系材料和制备技术两方面分析了国内外研究现状。在膜材料方面,目前采用ⅣB族+ⅤB族组合的三元合金作为非蒸散型吸气剂薄膜的膜系材料。另外,在材料中掺入Fe、稀土元素等进行薄膜结构的修饰也是较常用的手段。值得指出的是,TiZrV合金薄膜是兼具较好的吸气性能和最低激活温度的非蒸散型吸气剂(NEG)薄膜。在制备技术方面,MEMS器件用非蒸散型吸气剂薄膜一般采用磁控溅射镀膜,磁控溅射镀膜工艺的关键是制备出柱状的纳米晶结构,该结构存在大量的晶界,可促进原子的扩散,降低激活温度。磁控溅射镀膜工艺的研究围绕靶材选择、基片温度、溅射电压、溅射气氛等。探索综合性能更优的新型材料体系和增大薄膜的比表面积仍然是目前非蒸散型吸气剂薄膜研究的关键。本文最后对非蒸散型吸气剂薄膜的研究趋势进行了展望,指出加入调节层的双层膜的激活性能和吸气性能优于单层膜,但调控机理有待明确,今后可以在TiZrV薄膜研究的基础上进一步进行双层薄膜的研究,也可横向拓展进行新型薄膜体系,如ZrCoRE等新型合金薄膜的研究。

非蒸散型薄膜吸气剂的研究现状及应用进展

非蒸散型吸气剂薄膜是超高或极超高真空系统获得和维持真空条件的重要材料,近年来吸气剂广泛应用于MEMS真空封装领域。综述了非蒸散型吸气剂的材料体系、研究现状和工程应用,介绍国内外吸气剂薄膜的研究现状、存在的主要问题及发展趋势。讨论了吸气剂在MEMS真空封装系统的工作原理,传统吸气剂在封装领域的挑战,薄膜吸气剂在封装系统遇到的问题和发展趋势。

Ti-Zr-V吸气剂薄膜在管道的制备与真空性能研究

利用直流磁控溅射方法在单晶硅片和内径为22 mm、长度分别为500 mm和1500 mm的银铜管道内壁镀制了Ti-Zr-V非蒸散型吸气剂薄膜,并对镀膜管道的极限真空进行了测量。结果显示:在180℃下激活24 h后,镀制了Ti-Zr-V薄膜真空管道的极限真空度可以达到9.2×10^(−10) Pa。在关闭测试系统和离子泵的阀门后,系统仅依靠Ti-Zr-V薄膜的吸气依然能够维持在9×10^(−9) Pa很长时间。利用测试粒子蒙特卡罗法对薄膜的抽速和容量进行了分析和测量,结果显示,Ti-Zr-V薄膜对CO的初始粘附系数最大可以达到0.3,容量可以达到1.2个分子层。

ZrCoRE吸气薄膜的膜层结构与性能研究

为了研究膜层结构对非蒸散型吸气薄膜性能的影响,运用射频磁控溅射法(RF magnetron sputtering)制备了ZrCoRE单层膜和双层膜,其中单层膜只含主体层,双层膜含有主体层和附着层。采用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射法(XRD)表征了薄膜的形貌和结构,利用ASTM F798-97"动态法"测试了薄膜的吸气性能。结果表明,ZrCoRE薄膜的主体层在较高沉积压强(4 Pa)下受到原子阴影效应与沉积原子低迁移率的作用而形成柱状组织,附着层在较低沉积压强下(0.2 Pa)由于沉积原子迁移率高而形成致密组织,附着层的存在使主体层柱状组织实现连续生长;主体层表面为20 nm的颗粒无序堆积态,形成了大量的表/界面缺陷;通过高频感应在300℃下激活30 min,在2.7×10-4Pa的H2压强下,薄膜的室温吸气速率在1～100 cm3·s-·1cm-2范围内变化;双层膜吸气速率是单层膜的10倍,3 h的吸气量达80 Pa·cm3·cm-2;吸气薄膜的大活性比表面积和高扩散速率,使其单位质量吸气量达104Pa·cm3·g-1量级以上,高于块体吸气剂的103Pa·cm3·g-1量级,附着层的存在提高了主体层的吸气性能。