气相色谱-串联质谱法测定含乳饮料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了同时测定含乳饮料中33种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-三重四极杆串联质谱分析检测方法,并考察了基质效应的影响。样品用乙腈提取,电子电离源,多反应离子监测模式定量测定。结果表明,采用基质匹配法绘制标准曲线可减轻基质效应的影响,该方法线性关系良好,线性范围为0.05~1.0 mg·L^(-1),相关系数均大于0.99,对空白饮料进行3个浓度水平的加标试验,平均回收率为79.5%~109.9%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.0%~9.4%,检出限(LOD,S/N=3)为0.0001~0.0375 mg·kg^(-1)。该方法准确、高效,前处理操作简单,可同时实现饮料中多种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定。

卷烟烟气、滤嘴、烟蒂烟丝中非邻苯二甲酸酯类增塑剂的转移

为研究非邻苯二甲酸酯类增塑剂在卷烟中的转移行为,利用气相色谱质谱联用技术(GC/MS)-选择离子监测(SIM)方法检测分析己二酸二乙酯(DEA)、己二酸二异丁酯(DIBA)、己二酸二丁酯(DBA)、己二酸双(2-丁氧基乙)酯(BXA)、己二酸二异辛酯(DEHA)、柠檬酸三乙酯(TEC)、柠檬酸三丁酯(TBC)、乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三苯酯(TPP)、磷酸三辛酯(TOP)和二苯甲酸二甘醇酯(DEDB)12种非邻苯二甲酸酯类增塑剂在主流烟气总粒相物、滤嘴、烟蒂烟丝及烟灰中的分布。结果表明:①12种非邻苯二甲酸酯类增塑剂在主流烟气总粒相物中的转移率、滤嘴和烟蒂烟丝的截留率分别为8.37%~32.38%、3.18%~41.66%和1.13%~14.43%;②芳香族羧酸酯类、脂肪族二元酸酯类、柠檬酸酯类和磷酸酯类增塑剂在卷烟主流烟气总粒相物的转移率、滤嘴和烟蒂烟丝的截留率之和分别为27.46%~50.29%、22.85%~75.82%、26.25%~41.11%和14.97%~55.41%;③增塑剂在烟灰中均未检出;④增塑剂在主流烟气总粒相物中的转移率随其添加量的增加呈下降趋势;⑤对于同一类别的非邻苯二甲酸酯类增塑剂,其烟气转移率随分子量的增加而降低,且异构体的转移率大于正构体的转移率。

GC-MS法测定烟用包装材料中非邻苯酯类增塑剂

目的为测定烟用包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量,建立气相色谱-质谱-离子扫描(GC/MS-SIM)技术同时测定烟用包装材料中12种非邻苯酯类增塑剂含量的检测分析方法。方法采用二氯甲烷溶液为溶剂,振荡萃取烟用包装材料中的目标物,经GC-MS-SIM分析后,以苯甲酸苄酯为内标进行定量。结果该方法在0.001～0.200mg/g范围内线性良好,决定系数R2>0.999,检出限范围为1.2～7.2μg/g,12种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的回收率在90.63%～102.99%之间(RSD为0.71%～5.37%,n=5)。运用该方法测定采集到的12种烟用包装材料,检测到了5种非邻苯二甲酸酯类增塑剂,其含量范围分别为己二酸二乙酯(0～0.0200 mg/g)、磷酸三丁酯(0.1699～0.1783 mg/g)、磷酸三苯酯(0～0.0231mg/g)、乙酰柠檬酸三丁酯(0.0062～9.0358 mg/g)、柠檬酸三丁酯(0～0.0198 mg/g)。结论该方法便于操作,有较高的灵敏度,可满足快速准确分析的要求,适用于烟用包装材料中非邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测分析。

ASE-GC-MS法测定食品接触用塑料及制品中两种非邻苯类增塑剂含量

建立加速溶剂萃取-气相色谱-质谱联用法(ASE-GC-MS)测定食品接触用塑料及制品中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(TXIB)和己二酸二(2-乙基)己酯(DEHA)两种非邻苯类增塑剂的检测方法。采用加速溶剂萃取法提取食品接触用塑料及制品中的目标物,以丙酮为萃取溶剂,萃取温度90 ℃,静态萃取时间10 min,并再重复萃取1次。萃取液用0.45 um的滤膜过滤后,用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱分离,采用GC-MS选择离子检测,外标法定量。该方法在0.02~2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.999 0,方法检出限均为0.5 mg/kg;加标回收率为98.3%~110.6%,相对标准偏差为1.3%~7.9%。该方法快速、准确,灵敏,适用于食品接触用塑料及制品中TXIB和DEHA含量的检测。