基于OMWTTFA的豇豆多农药残留非靶向检测方法研究

针对豇豆多农药残留检测难度不断增大的问题,在移动窗口目标转换因子分析(MWTTFA)算法基础上增加了自适应迭代重加权惩罚最小二乘计算步骤,提出一种优化移动窗口目标转换因子分析(OMWT-TFA)算法,结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立一种豇豆多农药残留非靶向检测新方法。通过建立500种常见农药MS数据库,利用OMWTTFA算法对豇豆GC-MS数据进行高通量解析,采用实际豇豆样品及加标样品对该方法进行验证。结果表明:该方法可在30.00 min保留时间内实现两组豇豆加标样品中所有农药残留的非靶向检测,实际豇豆样品中未检出农药残留;检出组分的匹配度均超过800‰,准确性优于MWTTFA算法,有望成为果蔬多农药残留非靶向高通量检测的新途径。

基于中红外光谱的掺伪牛奶非靶向检测方法研究

随着生活和消费水平提高,消费者对于乳制品食品安全及品质的要求越来越高。原料奶质量直接影响乳制品的生产与消费安全,在牛奶收储及生产环节都需要对各种非法添加物进行严格检测,以保证产品质量。目前常用的检测方法主要以化学法与仪器分析方法为主,需要针对不同类型添加物设计前处理步骤,过程繁琐,检测效率低,无法满足实时在线需要。针对多种类掺假异常牛奶样品实时在线检测需要,研究了基于中红外光谱的非靶向检测方法。实验样品选择蒙牛公司六个奶质稳定的奶源地收集到的天然原奶样品,并配制含有多种掺假物的异常牛奶样品集。采集样品中红外光谱,并针对在线检测过程中的干扰来源,选择平滑滤波、多元散射校正、基线校正及归一化等预处理方法,提高光谱信噪比与一致性。为了提高非靶向模型识别准确度及稳健性,根据牛奶样品中红外光谱特征,选择无信息变量消除(MC-UVE)、无变量信息消除-连续投影(UVE-SPA)与竞争自适应重加权采样(CARS)三种方法,筛选原始光谱中的特征波长变量。在得到的不同特征波长变量组合的基础上,分别建立基于偏最小二乘判别(PLS-DA)及支持向量机(SVM)的鉴别模型,对多种掺假物异常牛奶样品进行非靶向鉴别。实验结果表明,SVM模型鉴别准确度优于PLS-DA,CARS方法筛选得到的变量组合应用于不同鉴别模型的效果均较优,与SVM模型结合对训练集与测试集的分类准确率分别达到97.84%与94.55%。分析特征波长变量分布可知,CARS方法筛选出的变量主要集中在异常牛奶样品光谱特征比较明显的区域。样品误分类结果表明,该模型组合可以较为准确识别异常牛奶样品,具有较好的特异性。研究结果表明,基于红外光谱技术建立非靶向鉴别模型可以实现多种异常牛奶样品快速准确识别,为牛奶掺假及生产过程在线检测提供了支持。

食用农产品中农药多残留高通量非靶向检测能力验证研究

为了解我国检验检测机构农药多残留高通量非靶向检测技术水平,提高食品安全风险监测能力,以有机苹果为原料制备空白和添加样品,采用F检验和SS≤0.3σ准则评估样品的均匀性,t检验和|x-y|≤0.3σ准则评估样品的稳定性,并用于能力验证的考核。针对现有评价技术未考虑高通量非靶向残留筛查的问题,提出一种新的评价方法,通过建立二维(XY)分类,从农药检出数量(维度X:定性)和可接受z比分数数量(维度Y:定量)进行考核,并通过定性满意率和定量满意率引入c值作为一级评价指标,假阳性率和假阴性率作为二级评价指标,综合评估实验室的检测能力。结果显示,本次能力验证共有20家实验室参加,定性满意率70%,定量满意率45%,综合满意率40%,对于c值为0的实验室,进一步通过二级指标评价,发现87.5%的实验室未出现假阳性和假阴性,评价方式合理。本研究将定性分析和定量分析法联合应用于高通量非靶向农药多残留检测能力验证结果评价,对优化其他能力评价方式提供了新思路。

高效液相色谱非靶向检测方法在干邑白兰地真伪鉴别中的应用

目的采用高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)非靶向检测方法,结合多元统计分析,研究该方法在鉴别真假干邑白兰地方面的应用。方法选用具有市场代表性的31批次轩尼诗XO干邑白兰地作为样品,经过高效液相色谱非靶向检测得到未知的组分数据,提取10种组分,使用SPSS22.0软件,进行主成分分析(principal component analysis,PCA)和判别分析,并使用判别函数识别6批次未知样品。结果经过主成分分析得到2个主成分,主成分1(PCA1)贡献率为80.536%,主成分2(PCA2)贡献率为11.101%,2大主成分累积贡献率达到91.637%,能够较全面反应样品特征。并且主成分分析(PCA)图显示能够明显区分真假样品。依据判别分析识别6批次未知样品,所有未知样品被正确识别。结论利用液相非靶向检测方法结合多元统计分析,能够区分轩尼诗XO干邑白兰地真假样品,可以为干邑白兰地的提供一种真假鉴别手段。

气相非靶向检测技术在鉴别固态法白酒与液态法白酒中的应用研究

目的:采用气相色谱法对固态法白酒和液态法白酒进行非靶向检测,结合主成分分析法,探究该方法在鉴别固态法白酒和液态法白酒方面的应用。方法:收集市场上具有代表性的固态法白酒和液态法白酒各7批次作为试验样品。取样直接上机气相色谱仪,进行非靶向检测,筛选11个变量,运用SPSS22.0软件,进行主成分分析。结果:得到两个累计贡献率达到83.636%的主成分因子,利用这两个主成分因子可以有效的区分开固态法白酒和液态法白酒。结论利用气相色谱仪非靶向分析方法结合主成分分析法,可以鉴别出固态法白酒和液态法白酒。