鞋类部件中邻苯二甲酸酯测量不确定度评估

为评估鞋类部件中邻苯二甲酸酯的测量不确定度,采用ISO 16181-1:2021,以甲苯为溶剂,采用超声波提取法,用GC-MS分析和定量测试鞋类部件中邻苯二甲酸酯的含量;再按JJF 1059.1—2012评估该试验过程中的测量不确定度分量。该试验结果表明,鞋类部件中邻苯二甲酸酯的含量为0.010 7%;该试验过程中由重复性测试引入的相对标准不确定度urel(F)为0.004 31;由校准曲线引入的相对不确定度urel(c)为0.022 27;由天平称量引入的相对不确定度urel(m)为0.000 41;由萃取液体积引入的相对不确定度urel(V)为0.005 11;由配制标准溶液引入的相对不确定度urel(ω)为0.087 96;由仪器测量引入的相对不确定度urel(R)为0.030 00;配制标准溶液引入的相对不确定度urel(ω)是影响结果的主要因素。该试验表明,测得DEHP含量为0.010 7%,其扩展不确定度为:0.002 1%,k=2。

鞋类部件中抗氧化剂2246的测定方法研究

通过液相色谱法建立了鞋类部件中抗氧化剂2246的检测方法。该方法采用乙酸乙酯溶剂超声提取鞋类部件中的抗氧化剂2246,提取后的目标化合物通过甲醇洗涤并经C18色谱柱分离最终在二极管阵列检测器上实现检测。实验优化了超声提取溶剂、超声温度和超声时间等前处理条件以及液相色谱分离和检测参数。试验结果表明:抗氧化剂2246在0.1~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9999,检测限和定量限分别为1.5 mg/kg和5.0 mg/kg。对鞋类部件中常见的皮革、PVC和橡胶样品进行了三个水平的加标实验,回收率和相对标准偏差分别在84.6%~104.6%和2.24%~9.38%范围,满足日常检测的要求。本研究确定的检测鞋类部件中抗氧化剂2246的方法具有分析速度快、检测灵敏度高的优点,而且稳定性和重现性好,定量准确可靠,为鞋类和鞋类部件中抗氧化剂2246化合物的检测提供了技术支持。

ISO 16181鞋类部件中邻苯二甲酸酯的测定新旧标准比对分析

本文通过对ISO 16181新旧版本测试方法比对,并采用实验分析的方法,阐述了鞋类部件中邻苯二甲酸酯含量检测的相关内容,介绍了新旧版本测试的基本流程,包括制样要求、称样量和萃取方法,从本次研究结果可知,新版标准填补了旧版标准的技术空白,更加环保和节省实验室运行成本。

鞋类及其部件中多环芳烃(PAH)测量不确定度评定

为了确定鞋类和鞋类部件中存在的限量物质多环芳烃(PAH)的测量的不确定度,依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型、分析不确定度的来源。根据标准GB/T 33391—2016/ISO/TS 16190:2013《鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质多环芳烃(PAH)的测定》评定了测定鞋类和鞋类部件中多环芳烃含量的测量不确定度及各分量。该试验结果表明,鞋类和鞋类部件中多环芳烃测定的测量不确定度的主要来源有重复性测量、试样萃取液体积、标准溶液配制和标准曲线拟合引入的不确定度,样品称量引入的不确定度较小[U_(rel)(m)=0.0000408],可忽略不计。该试验表明,通过量化和合成各不确定度分量,得出当鞋类及鞋类部件中多环芳烃(PAH)的含量为0.486 mg/kg时,其测量扩展不确定度为0.0256 mg/kg(k=2)。

鞋类橡胶部件喷霜检验方法研究

对比高温高湿-低温-高湿-低湿、盐水浸泡-水清洗-高温-低温、恒温恒湿法和臭氧法4种方法检验鞋类橡胶部件喷霜检验的效果,其中臭氧法作为鞋类橡胶部件喷霜的检验方法优于其他3种方法,50℃×3h,臭氧浓度200×10-8的老化条件进行鞋类橡胶部件喷霜检验较优。