基于UPLC-Q-TOF-MS^E技术的三勒浆口服液上清液及沉淀部分化学成分分析

目的:分析三勒浆口服液上清液和沉淀部分的主要化学成分,为建立其质量标准与沉淀控制技术提供依据。方法:使用UPLC-Q-TOF-MSE技术分别对分离后的上清液及沉淀部分化学成分进行定性分析,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相选择0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~1 min,2%B;1~2 min,2%~5%B;2~4 min,5%~7%B;4~6 min,7%~24%B;6~10 min,24%~42%B;10~12 min,42%~54%B;12~15 min,54%~76%B;15~18 min,76%~100%B),流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,进样量2μL。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下使用时间依赖型MSE方式采集样品质谱数据,采集范围m/z 50~1200(上清液)和m/z 50~3000(沉淀),通过对采集数据的保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片进行比对后鉴定化学成分。结果:在三勒浆口服液上清液中共鉴定了61个化合物,包括鞣质类、酚酸类、黄酮类、氨基酸类、有机酸类、脂肪酸类等;沉淀中共鉴定了15个化合物,包括鞣质类、酚酸类、黄酮类、脂肪酸类等。结论:三勒浆口服液的水解鞣质可能是该制剂潜在的沉淀物质基础,其沉淀物很可能是以鞣花酸和鞣红为主构成的复杂沉淀。建立的UPLC-Q-TOF-MSE可快速、全面地分析三勒浆口服液的化学成分,可为其物质基础、沉淀机制及质量控制等研究提供科学依据。