HPLC法同时测定余甘子果核中6种鞣质类成分的含量

目的:建立同时测定余甘子果核中没食子酸(Gallic acid)、柯里拉京(Corilagin)、没食子基儿茶素没食子酸酯((-)-Gallocatechin gallate,GCG)、诃黎勒酸(Chebulagic acid)、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖(1,2,3,4,6-Pentagalloylglucose,PGG)、鞣花酸(Ellagic acid)6种鞣质类成分的HPLC方法。方法:采用Agilent Zorbax C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱:流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:270 nm;柱温:25℃。结果:余甘子果核中6个成分分离度良好,没食子酸、柯里拉京、GCG、诃黎勒酸、PGG、鞣花酸的线性范围分别在0.0836~0.5021μg、0.0652~0.3912μg、0.0256~0.1536μg、0.0710~0.4260μg、0.0916~0.5496μg、0.2784~1.6704μg;线性方程分别为Y=2753.9X+8.6667、Y=1013.1X+107.69、Y=4517.3X-24.433、Y=3087.8X+29.947、Y=1097.5X-20.267、Y=7588.6X-364.58范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于5%;在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率在97.05%~102.30%之间(RSD为1.10%~1.90%)。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于余甘子果核中没食子酸、柯里拉京、GCG、诃黎勒酸、PGG、鞣花酸6种成分的同时测定。为余甘子果核的质量研究提供一定的理论依据。

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术快速分析石榴皮的鞣质类成分

目的应用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术,对石榴皮鞣质类化学成分进行快速鉴定。方法色谱条件为Agilent ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~0.5 min,95%B;0.5~7 min,95%→75%B;7~15 min,75%B;15~30 min,75%→5%B;30~31 min,5%B;31~31.1 min,5%→95%B;31.1~35 min,95%B),流速0.3 mL·min-1,柱温30℃;质谱分析采用加热电喷雾离子源(H-ESI),正、负离子模式扫描,扫描模式为Full MS/dd-MS2,扫描范围m/z 100~1500,碰撞能20、40、60 eV。进而采用质谱数据采集-诊断离子过滤(DIF)-化合物推测及验证的研究流程对鞣质类化合物结构进行鉴定。结果石榴皮中共鉴定出61种鞣质类化合物,含鞣花酸鞣质类43种,没食子酸鞣质类10种,缩合鞣质类8种,其他鞣质类前体化合物8种。其中12种鞣质类成分首次在石榴皮中发现,包括二没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体、三没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体、(表)没食子儿茶素没食子酸酯、Methyl-3,4,5-trihydroxy-2-(2,3,7,8-tetrahydroxy-5,10-dioxo-5,10-dihydrochromeno[5,4,3-cde]chromen-1-yl)benzoat、(7S,8R,10R,11R,17R)-2,3,15,16,17-pentahydroxy-8-(hydroxymethyl)-5,13-dioxo-5,7,8,10,11,13-hexahydro-1,6,9,12-tetraoxa-7,11-methanocyclotrideca[def]fluoren-10-yl 3,4,5-trihydroxybenzoate、4-Rhamnopyranosyl-ellagic acid、四没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体。结论该方法可系统、准确、快速地对石榴皮的鞣质类成分进行表征,为石榴皮药效物质研究和质量评价的进一步研究奠定基础。

粗叶悬钩子Rubus aleaefolius Poir.中三个新的细胞周期抑制剂 :一个新的和两个已知的水解鞣质(英文)

通过跟踪分离活性成分 ,从粗叶悬钩子RubusaleaefoliusPoir .中分到一个新的鞣花酸鞣质化合物 1和两个已知的没食子酸鞣质 1,2 ,3,6 tetra O galloyl β D glucopyranose(2 )和 1,2 ,3,4 ,6 penta O galloyl β D glucopyranose(3) ,并通过谱学手段确定了新化合物 1的化学结构。化合物 1～ 3将tsFT2 10癌细胞的细胞周期抑制在G0 /G1期 ,MIC值分别为2 2 1μmol·L-1(1) ,7 9μmol·L-1(2 )和 6 6 μmol·L-1(3) ,系三个新的G0 /G1期抑制剂。化合物 1～ 3作为鞣质类化合物的细胞周期抑制剂亦属首例 。

厚朴中总鞣质提纯工艺及抗菌活性研究

通过响应面设计优化厚朴(Magnolia officinalis Rehd.et Wils.)中总鞣质的提取工艺,并进一步纯化。结果表明,厚朴中总鞣质的最佳提取工艺为料液比1∶13、提取时间100 min、乙醇浓度80%、超声功率80 W,厚朴总鞣质提取量为0.1810 mg/g,与理论值0.1888 mg/g差距小。利用正交试验考察明胶溶液沉淀法对厚朴总鞣质的最佳纯化工艺为浓缩液比重1.5 mg/mL、明胶溶液浓度4%、明胶溶液添加量8 mL/100 mg,厚朴总鞣质提取量为2.743 mg/g。利用最小抑菌浓度测定法比较总鞣质对金黄色葡萄球菌和大肠埃希菌的抗菌活性,表明厚朴中总鞣质具有一定的抗菌活性。

地榆提取物中不同类型鞣质的测定

目的建立可水解鞣质和缩合鞣质测定方法,并对地榆水提物及不同极性溶剂萃取物中可水解鞣质和缩合鞣质进行测定。方法采用酸解后HPLC分析法测定可水解鞣质;采用香草醛硫酸法测定缩合鞣质。结果地榆水提物、乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物、水层留余物的可水解鞣质质量分数分别为(81.83±2.59)mg/g、(206.80±2.43)mg/g、(163.56±5.69)mg/g、(47.62±1.13)mg/g;缩合鞣质质量分数分别为(181.72±1.41)mg/g、(594.52±16.76)mg/g、(476.27±13.33)mg/g、(14.41±0.29)mg/g。结论酸解后HPLC分析法和香草醛硫酸法简便、快速、精密度、稳定性、重现性、专属性好,适合作为不同类型鞣质的测定方法;地榆乙酸乙酯萃取物的可水解鞣质及缩合鞣质最高。

中药仙鹤复方总鞣质提取分离工艺研究

目的探讨中药仙鹤复方中总鞣质的最佳提取条件,并对复方中的鞣质类别作初步研究。方法采用回流法、渗漉法、冷浸法提取复方中总鞣质,以总鞣质含量和收率为指标,确定最佳提取工艺;通过化学定性鉴别和IR鉴别初步判定复方总鞣质种类。结果在乙醇回流法、渗漉法、甲醇冷浸法中,以甲醇冷浸法提取复方总鞣质效果最佳;通过定性鉴别判定复方总鞣质主要为毒性较低的缩合鞣质。结论本实验结果可靠,方法简便,最佳条件适合批量生产中该复方药材的提取,为中药仙鹤复方开发抗肿瘤药物提供了一定的理论依据。

锁阳不同生长期鞣质含量的动态研究

本文用高锰酸钾法和络合滴定法测定不同生长期野生与人工种植锁阳的鞣质含量。结论表明,锁阳鞣质含量呈现规律性变化,以出土期含量较高。如仅以鞣质作为其有效成分之一,出土期所采集的锁阳药材质量较好。该结果为锁阳药材的质量评价提供了一定的科学依据。

地榆鞣质的化学成分及生物活性研究进展

地榆鞣质是一种富含鞣花鞣质类成分的鞣质类化合物,是传统中药地榆发挥药理活性作用的主要物质基础。本文主要对国内外关于地榆鞣质的研究进行综述,详细阐述地榆鞣质的化学成分、提取工艺、生物活性及体内代谢方式等研究进展,以期为地榆鞣质进一步的开发和应用提供参考依据。

响应面法优化红外辅助提取紫地榆总鞣质工艺

采用红外辅助提取紫地榆有效成分鞣质,高效液相色谱法同时检测6种鞣质成分含量,以提取时间、料液比、乙醇浓度为自变量进行3因素3水平的中心组合试验。响应面法分析得到优化提取工艺为提取1次,乙醇浓度50%,提取时间14 min,料液比1:150 g/mL,红外灯275 W,灯距1 cm。经该工艺提取,8批药材平均鞣质总含量为79.06 mg/g,与预测值80.10 mg/g相一致(P>0.05)。优化的红外辅助提取工艺稳定、可靠,为紫地榆总鞣质的有效提取提供理论依据。

荔枝核中鞣质类型分析及其提取方法研究

目的研究荔枝核鞣质提取工艺,分析提取物中鞣质的类型。方法采用颜色-沉淀反应对荔枝核鞣质进行鉴别;以提取物中鞣质含量为指标,采用水浸泡,70%甲醇、乙醇、丙酮浸泡,70%丙酮加热回流及超声等提取方法提取得浸膏,用干酪素法测鞣质含量。结果不同溶剂提取工艺中,鞣质提取率高低顺序为丙酮加热回流>丙酮超声>丙酮浸泡>甲醇浸泡>乙醇浸泡>水浸泡。结论荔枝核鞣质为缩合鞣质,70%丙酮加热回流提取物中鞣质含量最高,该方法可为提取荔枝核中鞣质的提取方法。

东北野生榛子叶中鞣质成分的提取工艺研究

目的榛子叶中鞣质含量最高,临床应用广泛,对其进行研究开发具有重要意义。方法采用正交实验法,以鞣质主要代表成分没食子酸含量为指标,考察乙酸乙酯、正丁醇对鞣质萃取效果,筛选出超声提取榛子叶中鞣质为最佳提取工艺。结果榛子总鞣质、乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物中所含的没食子酸成分含量为乙酸乙酯萃取物最高。结论鞣质具有重要的理论和实用价值,需在抗氧化实验中进一步确定各组分的鞣质含量。

香草醛硫酸法测定榆黄喷雾剂中缩合鞣质含量

目的：建立测定榆黄喷雾剂中缩合鞣质含量的方法。方法供试品溶液中依次加入3%香草醛甲醇溶液、30%浓硫酸甲醇溶液各5 mL后避光显色20 min，用紫外分光光度法在500 nm波长处测定吸光度并计算样品中缩合鞣质含量。结果儿茶素对照品质量浓度在0.03~0.3 g/L 范围内与吸光度呈良好线性关系，回归方程为 Y=3.0652 X＋0.0257，r=0.9993（ n=10）；加样回收率为99.62%，RSD为1.76%（ n=6）。结论香草醛硫酸法测定缩合鞣质含量，方法简便、快速、精密度、稳定性、重复性、专属性好，适合作为榆黄喷雾剂中缩合鞣质的含量检测方法。

薯莨中鞣质类成分的含量测定

目的:测定黎川岩泉自然保护区中薯莨的总鞣质和缩合鞣质含量。方法:采用《中国药典》(2010年版)比色法测定总鞣质,采用香草醛硫酸法测定缩合鞣质。结果:薯莨中总鞣质与缩合鞣质平均质量分数分别为(501.81±8.62)mg·g-1,(421.78±11.65)mg·g-1。结论:薯莨鞣质含量高,鞣质类型主要为缩合鞣质,具有良好的开发前景。

中药石榴皮鞣质成分抗生殖器疱疹病毒作用

采用细胞培养技术，证实鞣质是石榴皮抗生殖器疱疹病毒的有效成分。其特点不仅能够抑制病毒在细胞内的增殖，更为重要的是显示较强的直接杀灭病毒和阻止其吸附细胞的作用。

鞣质的药理活性

在化学和生物学的基础上，综述了鞣质的药理活性，尤其对鞣质在抑菌、抗病毒、抗肿瘤和癌变、抗心脑血管疾病、护肝益肾等几个重要方面的研究进展进行了概括。

鸡血藤提取物中缩合鞣质的含量测定及其抗肿瘤活性初步研究

对鸡血藤/φ=60%醇提物及不同极性溶剂萃取物中总黄酮和缩合鞣质含量进行测定,并测定它们对肿瘤细胞增殖的抑制活性。采用紫外分光光度法测定各样品中总黄酮含量;采用香草醛硫酸法测定各样品中缩合鞣质含量,结果显示,鸡血藤/φ=60%醇提物、乙酸乙酯不溶物、乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物、水层留余物的总黄酮含量分别为(6.49±1.99)%、(7.36±0.13)%、(9.35±0.22)%、(8.41±0.27)%、(4.48±1.53)%;缩合鞣质含量分别为(51.09±0.37)%、(52.34±4.73)%、(73.22±2.72)%、(83.11±5.87)%、(29.74±2.12)%。采用MTT法测定各样品对乳腺癌MCF-7和结肠癌HT-29细胞增殖的抑制活性,结果不同样品对HT-29和MCF-7细胞增殖表现出不同程度的抑制活性,其中正丁醇萃取物对肿瘤细胞增殖的抑制活性最强。

柿鞣质水提取液对牙周膜细胞增殖的影响

背景:柿果实中含有丰富的鞣质类物质,鞣质具有抗菌、抗病毒、抗氧化、抗肿瘤、保护黏膜及收敛等多重种功效,其在口腔领域的实用性和安全性已得到多方面的认证。目的:观察不同浓度的柿鞣质水提取液对牙周膜细胞增殖的影响。方法:将青少年因正畸需要拔除的前磨牙放置于无菌的含有DMEM培养基中,体外培养牙周膜细胞。对全柿果实进行超声提取,牙周膜细胞与不同质量浓度(0.013 3,0.025 9,0.038 9,0.088,0.147,0.440,0 g/L)的柿鞣质水条件培养液分别培养24,48,72 h后,采用MTT法、考马斯亮蓝法和碱性磷酸酶法分别观察不同质量浓度柿鞣质水提取液在不同时间点对牙周膜细胞数量、细胞总蛋白合成以及细胞活性的影响。结果与结论:在24,48,72 h 3个时间点,各质量浓度柿鞣质水提取液(0.013 3,0.025 9,0.038 9,0.08 8,0.147及0.440 g/L)均能促进人牙周膜细胞数量增长,促进蛋白质的合成,并使得细胞活性增强,且效应呈浓度依赖性和时间依赖性。结果提示柿鞣质水提取液具有促进人牙周膜细胞增殖的作用。

老鹳草鞣质的提取工艺及其免疫作用的试验研究

为确定提取老鹳草鞣质的合理生产工艺 ,及为药物复配提供药理学依据 ,采用水回流法、水温浸法、丙酮回流法、冷浸搅拌法和乙醇回流法进行了老鹳草鞣质的提取试验 ;采用 MTT方法检测了不同工艺生产的老鹳草鞣质对 Con A和 LPS刺激鸡外周血中淋巴细胞增殖反应的影响。试验结果表明 :水温浸法、丙酮回流法和乙醇回流法鞣质得率和质量分数均较高 ,考虑经济因素则水温浸法为好。除乙醇回流法外的 4种方法提取的老鹳草鞣质在质量浓度较低时对 Con A诱导的鸡外周血 T淋巴细胞及 LPS诱导的

石榴皮鞣质对羟自由基和超氧阴离子自由基的清除作用

目的:研究石榴皮鞣质清除自由基的作用。方法:通过罗丹明B-Cu2+-H2O2体系产生.OH,邻苯三酚自氧化体系产生O2.-。同时比较石榴皮鞣质提取物,鞣花酸-没食子酸混合溶液,以及维生素C的作用效果,根据作用常数的大小讨论3种溶液及其各自的浓度对自由基的清除作用,并初步推断作用机制。结果:石榴皮鞣质对羟自由基和超氧阴离子自由基均具有较好的清除作用,较低浓度时即可发挥清除作用。结论:石榴皮鞣质对自由基侵害有保护作用。