页岩孔隙结构表征方法新探索

孔隙结构对页岩储层的储集性能、渗流能力和页岩气产能具有十分重要的影响,是页岩储层评价的核心内容。为全面、直观地展现页岩储层孔隙结构的空间特征,选取川南龙马溪组页岩为研究对象,先运用MATLAB自编程序识别扫描电镜(SEM)二值图像的方法,测得不同孔隙面积与相应的面孔率数值,拟合得到了岩样的面孔率函数;再利用积分几何理论建立了面孔率函数与孔隙度函数之间的换算模型,计算得到了岩样的孔隙度与孔径之间的函数关系,并据此对龙马溪组页岩孔隙结构进行了定量分析。结果表明:川南龙马溪组页岩岩样的孔径主要为1~50 nm,孔隙度峰值出现在孔径为13 nm处,中孔是孔隙的主体,占总孔隙空间的93.7%。与高压压汞实验和低温氮气吸附实验结果比较,SEM图像观测法所得结果可靠,验证了该方法的可行性。该方法不仅适用于页岩储层,也适用于其他致密储层。

四川盆地涪陵地区五峰组-龙马溪组页岩孔隙特征及演化模式

本文以四川盆地涪陵地区五峰组-龙马溪组富有机质页岩为研究对象,通过FE-SEM扫描电镜、高压压汞、低温N2吸附和低温CO_(2)吸附相结合的方法对页岩孔隙结构特征进行表征,明确了页岩孔隙发育的主控因素,并探讨了页岩孔隙演化特征。研究认为龙马溪组页岩微观孔隙类型以有机质孔隙为主,页岩气吸附的主要场所是纳米级微孔和中孔。页岩储层孔隙结构主要受控于有机质含量和矿物组分,较高有机质含量、硅质页岩相为有利的孔隙发育条件。页岩中孔隙演化主要是有机孔演化。有机质热演化程度对页岩孔隙的控制作用明显,有机质孔隙度在镜质体反射率约为1.8%时达到最大值,适中的热演化程度对页岩孔隙发育最为有利。

页岩孔隙空间的形成与演化及孔隙对含气性的影响

虽然页岩气的勘探已经在北美以及中国取得了突破，但是对页岩中孔隙空间的形成与发育仍然存在较大的争议，页岩中是否存在有效的孔隙，这些孔隙与气体的赋存有何联系都需要解答。本文对不同地区、不同岩石类型以及不同热成熟度的页岩进行微观分析，对比前人的研究，同时结合四川盆地龙马溪组页岩的实际分析数据，将页岩划分为富有机质页岩和含粉砂质泥页岩。富有机质页岩中有机质纳米孔是主要的孔隙类型，同时也是气体聚集与吸附的主要空间，有机质孔隙度与有机质含量、热成熟度密切相关；含粉砂质泥页岩中以粒间、粒内溶蚀孔为主，由于有机质含量较少，因而受热成熟影响很小。对页岩的孔隙形成机理分析发现，富有机质页岩孔隙度与有机质含量呈正相关，特别是与初始有机碳含量密切相关，因此恢复初始有机碳的含量是评价页岩含气量与含气性的关键。在热演化程度较低时（Ro〈0．6％），页岩中有机质孔隙不发育，页岩几乎不含气；随着热演化程度升高（Ro=0．8％），页岩微孔隙发育，此时页岩以吸附气为主；随着热演化程度增大（Ro〉1．2％），微孔逐渐向中孔和宏观孔转化，总的比表面积减小，页岩中游离气含量开始增加，吸附气含量减少。

南堡凹陷古近系泥页岩孔隙结构特征

对南堡凹陷古近系泥页岩采用岩石热解、X衍射矿物分析、扫描电镜观察、氮气吸附测试等实验方法,探讨主要目的层段泥页岩孔隙结构特征。结果表明,南堡凹陷古近系泥页岩具有低孔致密的储层特征,部分样品具有较高的脆性矿物含量,有利于形成裂缝网络;微观孔隙类型主要包括有机质孔隙、粒间孔、粒内孔和微裂缝;微孔和中孔提供了绝大部分比表面积与孔体积,是气体吸附和存储的主要场所;泥页岩孔隙结构主要有细颈长体的墨水瓶孔型、四面开放的平行板型,其中以有利于气体吸附存储的墨水瓶型为主;有机碳含量是控制南堡凹陷古近系泥页岩中纳米级孔隙体积及其比表面积的主要内在因素;石英含量与孔体积有较好的正相关性;脆性矿物对于孔隙有积极的建设作用;有机碳含量是影响页岩吸附气体能力的主要因素。

四川盆地龙马溪组页岩孔隙度实验方法分析

孔隙度是页岩气藏勘探、评价的关键参数,快速、准确测定页岩孔隙度对于储量计算至关重要。目前有氦气法、液体饱和法、图像分析法应用于页岩孔隙度测定,但方法间、实验室间比对效果欠佳。本文选取69件四川盆地下志留统龙马溪组页岩样品,应用X射线衍射、氩离子抛光-扫描电镜、压汞-氮气吸附等分析测试技术研究样品特征,开展方法间的孔隙度测定比对实验,分析各方法的适用性。结果表明:①龙马溪组页岩黏土含量高、有机质孔隙多、孔喉细小、渗流能力差,导致了外来液体和气体难以快速进入孔隙中,对岩心图像资料的分辨率有很高要求;②液体饱和法(酒精法)使用20MPa压力饱和样品24h,导致了岩心损伤,测得的孔隙度偏离真实值;图像分析法因忽略了矿物基质中的微孔(孔径<2nm)和介孔(孔径<50nm)等因素使孔隙度测定结果不可靠;③氦气法孔隙度测定结果与烘干温度、稳定时间密切相关,温度越高则测得的孔隙度越大,稳定时间过短会使孔隙度结果偏小。在60℃下烘干岩心24h以上至恒重状态后,通过设置合理的稳定时间,氦气法可获得准确的孔隙度结果,适当提高注入压力有助于加快实验速率。

四川盆地海相富有机质页岩孔隙特征及赋存状态特征

为深入研究四川盆地龙马溪组页岩气赋存特征,通过物理实验与数学模型相结合的研究方法,开展低温液氮吸附实验和扫描电子显微镜实验,基于分子动力学研究了龙马溪组页岩的孔隙特征和甲烷生成特征。结果表明:根据低温液氮吸附的Brunner-Emmet-Teller(BET)模型,龙马溪组页岩的比表面积为4.32~29.50 m^2/g,平均比表面积为13.78 m^2/g。Barret-Joyner-Halenda(BJH)模型计算得出的页岩总孔隙体积为6.12~30.47 cm 3/g,平均孔径分布为3.83~4.52 nm,平均孔径为4.06 nm。龙马溪组孔类型主要包括有机质孔、微裂纹、粒内孔和粒间孔。龙马溪组埋藏深度界线为1370 m,表明随着埋藏深度的增大,龙马溪组游离气含量迅速高于吸附气,埋深越大,游离气含量越高。龙马溪组页岩储层中甲烷的吸附特性表明,随着孔径的变化,甲烷的吸附势能由正向负变化,并逐渐趋近于零。零点表示没有甲烷分子吸附在孔壁上,赋存状态从吸附态变为游离态为主。

西加拿大沉积盆地二白斑页岩孔隙空间对微生物活动的制约

运用激光粒度仪、氮气吸附实验和色谱—质谱联用方法,对西加拿大沉积盆地(西加盆地)阿尔伯塔东南气田(Southeast Alberta Gas Field,SAGF)A井二白斑(Second White Specks)页岩13个生物气源岩样品进行粒度、比表面、孔径分布测试和烃类分子组成分析,探究浅层烃源岩孔隙空间与页岩中烃类生物降解之间的关系。研究样品有机质含量丰富,埋深浅,处于适合微生物活动的未成熟阶段,孔径分布显示样品的孔隙主要集中在中孔(2~50 nm)范围。分子地球化学参数分析表明,页岩中有机质组成主要受有机质输入和沉积环境的影响,烃类生物降解作用不明显。结合页岩孔径分析认为,目前页岩绝大部分孔隙空间都无法为微生物提供可生存环境,仅少量大孔(>200 nm)可能为页岩中的微生物活动提供有限空间。能大规模产生物气的气源岩应具有较大比例的孔径大于200 nm的孔隙。传统的生物气源岩评价标准可能对页岩孔隙空间这一限制微生物活跃性的因素有所忽视。

川南ZX向斜五峰组-龙马溪组页岩孔隙特征及差异性

文中选取四川盆地南缘ZX向斜五峰组—龙马溪组下段页岩样品进行研究,系统分析了其纳米孔隙结构特征和产生差异性的主要影响因素,根据Frenkel-Halsey-Hill模型计算了页岩孔隙的分形维数。结果表明:页岩孔隙的比表面积主要受控于微孔和介孔,孔体积主要受控于介孔和宏孔,随着埋深增加,比表面积明显增大;总有机碳质量分数(TOC)与比表面积和孔体积呈正相关性,镜质组反射率(Ro)对纳米孔隙发育有积极影响,钙质硅质混合页岩的分形维数较大。总体上,TOC和Ro是影响页岩纳米孔隙发育的主要因素,钙质硅质混合页岩具有更复杂的孔隙结构,是有利于开发的优质储层。

四川盆地龙马溪组页岩孔隙度控制因素及演化规律

为查明四川盆地龙马溪组页岩储层孔隙控制因素及演化规律,利用场发射扫描电子显微镜和氮气吸附实验等方法对页岩储层孔隙类型及孔隙结构进行研究。页岩储层孔隙类型包括有机孔、晶间孔、晶内溶孔和粒间孔,有机孔是主要孔隙类型之一,且有机孔中微孔所占的孔体积和比表面积大,是页岩气储集的主要空间。通过对有机质丰度(TOC)、有机质成熟度(Ro)、成岩作用和构造作用对页岩孔隙度的影响研究,结果表明:1有机质丰度对孔隙度的影响可以分为4个阶段:快速增大(TOC为0%~2%)、缓慢减小(TOC为2%~3%)、快速增大(TOC为3%~4%或6%)、快速减小(TOC>4%或6%);2四川盆地页岩成熟度对孔隙度的影响可分为3个阶段:快速减小(Ro为1.5%~2.2%)、快速增大(Ro为2.2%~2.7%)、快速减小(Ro>2.7%);3高热演化阶段有机成岩作用强于无机成岩作用;4构造作用对孔隙度影响较大,构造作用越强烈的区域孔隙度越小。四川盆地龙马溪组页岩孔隙度演化经历5个阶段:未熟快速压实阶段(Ro<0.7%)、成熟生烃溶蚀阶段(Ro为0.7%~1.3%)、高成熟孔隙封闭阶段(Ro为1.3%~2.2%)、过成熟二次裂解阶段(Ro为2.2%~2.7%)、过成熟缓慢压实阶段(Ro>2.7%),其中成熟生烃溶蚀阶段和过成熟二次裂解阶段是最有利的页岩孔隙发育阶段。

基于等温吸附实验结果曲线研究泥页岩孔隙结构特征

随着人们对含油气系统认识的逐步深入以及能源需求的不断增长,世界油气资源勘探开发重点逐渐转向非常规油气,特别是页岩油气领域的发展极为迅速。国内一些开发较为成熟的盆地中已经发现了巨大的页岩油气资源,在过去几十年的勘探历程当中,东濮凹陷沙三段泥页岩中多次见到油气显示本文以东濮凹陷沙三段泥页岩为对象,针对其储集空间的微观结构特征展开研究。

一种基于压汞-吸附法的不规则泥页岩样品孔隙度测定方法

针对泥页岩样品孔隙度测定中柱塞样制备难度大,低孔、低渗样品测定结果误差大等问题,采用压汞-吸附法对泥页岩块状样品、粉末状样品分别开展高压压汞、低温N_(2)、CO_(2)吸附实验,通过Washburn方程、BJH模型及DR模型分析,获取岩样总孔容,与压汞实验所测岩样密度相乘,即可求取不规则泥页岩样品的孔隙度。实验结果表明,压汞-吸附法对于孔隙发育程度不一的白云质泥岩、页岩、粉砂岩等多种岩性均具有较好的适用性,且与氦气法、煤油法具有可比性及一致性,可以作为多种岩性孔隙度测定的统一实验方法。

迁移深度神经网络的页岩总孔隙度预测

页岩孔隙度是表征页岩储层孔隙结构的关键指数之一,对孔隙度进行准确预测是开展储层评价的重要一步。页岩孔隙度的准确确定需要以取芯井数据为依据,如何基于极少量取芯井数据,准确预测整口井的孔隙度,是一个有意义的问题。提出了全新迁移深度神经网络模型,基于少量测井和岩芯数据,实现孔隙度的准确预测。首先,根据皮尔逊相关系数法,优选源井深度神经网络的输入测井参数;然后,提出一种新的方法,计算源井与目标井测井数据分布相似性,定量衡量两井间的地质差异;最后,用少量的与源井测井数据分布相似的目标井测井数据再训练源井预测网络,构建预测目标井孔隙度迁移深度神经网络。在A2、B2两口井的测试结果表明:1)该方法只需要10%的数据量,就到达了绝对均值误差为0.0329和决定系数为0.8416的预测性能。2)提出的计算两井相似性的方法可以有效衡量井间差异。源井测井数据与目标井测井数据分布越相似,迁移学习网络的孔隙度预测精度越高。所提出的模型能有效减小对测井和岩芯数据的依赖,极大降低页岩气勘探开发成本。

页岩纳米有机质孔隙中的润湿性研究

针对页岩有机质分子模型不能真实表征储层孔隙属性,纳米有机质孔隙中润湿性难以判别等问题,进行页岩气藏纳米孔隙中基于真实干酪根有机质模型的微观润湿性研究.利用分子动力学方法,建立传统有机质模型以及真实干酪根有机质模型,从模型可视化、空间密度分布特征以及势能机理等方面分析干酪根孔隙中页岩气与水的润湿行为特征,同时考虑体系温度、孔隙尺寸以及水桥尺寸对润湿状态的影响.结果表明,传统有机质模型由于过于理想的假设,难以对水在有机质中的润湿行为进行精确描述.干酪根模型以其复杂的分子结构、多样的元素种类,在有机质的润湿性刻画中有着更好的表现.纳米有机质孔隙中的水相分为高密度区域与低密度区域,其中低密度区域中的水分子分布在气液两相的界面处,所以此部分水分子受到较弱的氢键相互作用,使其更容易发生逸散并且更易被干酪根基质的相互作用所捕获,从而在有机质表面进行吸附.此行为进而表现为一种水分子亲和干酪根基质的润湿假相,而水相的高密度区域部分却表现为非润湿的状态.

川西坳陷上三叠统须家河组页岩纳米孔隙结构特征

页岩储层的纳米孔隙结构对页岩含气性评价和勘探开发具有重要意义,但目前关于国内沉积盆地页岩纳米孔隙结构的研究相对不足.利用低温氮气吸附和扫描电镜,对川西坳陷上三叠统须家河组页岩纳米级孔隙进行了分析.结果表明：①川西坳陷须家河组页岩比表面积主要由过渡孔和微孔提供,比表面积范围6.588～9.476 m2/g,平均为7.949 m2/g,远大于致密砂岩储层比表面积;②页岩孔径平均为4.319～7.821 nm,孔径范围具有从微孔到中孔等一系列连续性孔径.孔隙形状有多种类型,微孔以单边封闭型孔和墨水瓶型孔为主,过渡孔和中孔具有一定数量的两端开口型孔;③页岩广泛发育的有机质纳米孔、黏土矿物粒间孔主要提供了天然气吸附场所;矿物粒内孔隙和微裂隙为游离气主要赋存场所并提供了天然气渗流通道.

有机酸溶蚀作用对泥页岩储层孔隙结构的影响

为了解有机酸溶蚀作用下泥页岩常见矿物离子的溶出规律,探讨溶蚀作用对泥页岩次生孔隙结构的影响,针对南堡凹陷古近系沙三段泥页岩样品设计了不同温度、不同类型有机酸(乙酸、乙二酸)环境下的溶蚀实验。对实验后反应溶液进行等离子发射光谱检测,溶蚀后样品进行X衍射、扫描电镜、低温氮气吸附等测试。结果表明:随反应温度升高泥页岩中常见矿物离子在乙酸、乙二酸中的溶出可分为"上升、下降、复合、甚微型"以及"上升、下降、复合型"两种情况,且常见离子的"溶出系数"各异,总体上有机酸对泥页岩溶蚀作用正温效应明显,不同类型有机酸溶蚀机制差异显著;溶蚀后泥页岩的粒内孔孔径增大、数量增多,粒间孔接触部分发生小规模溶蚀产生网洞化现象,微裂缝宽度有所增大,并伴随伊利石、高岭石、蒙脱石等新生黏土矿物生成;乙酸溶蚀促进泥页岩中孔、微孔的生成从而增大其比表面积,乙二酸溶蚀则提升中孔、大孔比例,进而提高泥页岩平均孔径;有机酸溶蚀对泥页岩增孔效应初步判别显示其增孔能力有限,并未达到预期效果。

渝东南—黔北地区牛蹄塘组页岩微纳米级孔隙发育特征及主控因素分析

以渝东南—黔北地区牛蹄塘组页岩岩心及野外新鲜露头样品为研究对象,运用低温液氮吸附实验和氩离子抛光扫描电镜观察,划分页岩微纳米级孔隙类型,并对其发育程度和形态结构进行定量表征,结合页岩样品地球化学测试数据,明确页岩微观孔隙发育主控因素,试图建立微纳米级孔隙发育程度与主控因素定性或半定量关系。结果表明:研究区牛蹄塘组页岩微纳米级孔隙分为有机孔、无机孔和微裂缝3大类,包括7个亚类。有机质粒内孔结构特征为球状、细瓶颈状和墨水瓶状,无机孔主要为串珠状、球状和楔状,微裂缝呈四方开口的平行板状、夹板状。有机质粒内孔、矿物粒间孔和微裂缝为主要孔隙类型,且具有较好连通性,可作为页岩气赋存空间和渗流通道。页岩孔隙以中孔为主,其次为宏孔,孔隙直径分布范围主要在1~50nm。比表面积主要由孔径≤5nm孔隙所提供,页岩孔隙孔径越小,对比表面积贡献越大,越有利于页岩气吸附聚集,随着孔隙体积的增加,比表面积不断增加。有机碳含量是控制页岩微纳米级孔隙发育和比表面积的最重要内因,特别体现在对微孔和中孔发育的控制上;黏土矿物含量增加能增强页岩吸附能力,但对孔隙体积和比表面积主控作用不明显;脆性矿物含量主要控制宏孔发育,对页岩吸附的贡献可以忽略;热演化程度过低或过高均不利于有机质孔隙的发育,微纳米孔隙体积随着成熟度增加呈现出先增后减的趋势,对于高过成熟页岩,不同干酪根类型的有机质孔隙发育程度和比表面积大小次序为Ⅰ型>Ⅱ型>Ⅲ型。

基于低温氮气吸附和高压压汞表征潜江凹陷盐间页岩油储层孔隙结构特征

为了更全面地表征潜江凹陷潜江组页岩油储层孔隙结构特征,系统选取了距物源不同距离的A井和B井多块页岩样品进行了分析测试,通过场发射扫描电镜、低温氮气吸附和高压压汞实验综合分析了页岩孔隙结构特征;通过对比抽提前后场发射扫描电镜图像、低温氮气吸附和高压压汞实验数据,进一步研究了页岩中滞留烃的赋存空间特征;通过对典型页岩样品的二次压汞实验,探讨了页岩中连通孔隙的孔径分布特征。结果显示:潜江凹陷潜江组页岩油储层孔隙大小为纳米-微米级,孔径2~180 nm的黏土矿物层间孔和白云石晶间孔是该区发育最主要的两种孔隙类型;A井页岩中的滞留烃主要赋存在孔径2~20 nm的黏土矿物层间孔中,滞留烃含量较低,连通孔径主要集中在3~15 nm范围内,B井页岩中的滞留烃赋存在孔径8~100 nm的白云石晶间孔中,滞留烃含量多,连通孔径主要分布在10~130 nm范围内;白云石和黏土矿物的存在都有利于页岩储层储集空间的发育,但远离物源的生物成因的白云石更有利于滞留烃的赋存和可动性。研究成果可以为潜江凹陷页岩油的勘探和开发提供一定的理论支撑。

松辽盆地古龙页岩油储层孔隙结构对外来流体的敏感性

古龙页岩油储层压裂过程中将注入大规模外来流体,不同类型外来流体对页岩储层孔隙造成的伤害或改善需要定量评价。针对以上问题,基于二维核磁测试技术实现了页岩不同尺寸孔隙内的流体精确识别;建立了页岩不同尺寸孔隙对外来流体敏感性的定量评价方法;开展了古龙页岩岩心饱和不同类型外来流体前后的孔隙结构测试,定量评价了古龙页岩不同尺寸孔隙对外来流体的敏感性。结果表明:酸液对古龙页岩总孔隙度具有弱改善作用,其中对微孔有强改善,对小孔造成弱伤害;碱液对古龙页岩总孔隙度造成弱伤害,且随碱液强度的增加伤害程度先升高后降低,碱液对微孔弱改善,对小孔造成弱伤害;古龙页岩与中性滑溜水作用后微孔、小孔、中孔、大孔的孔隙度基本不变,孔隙结构对中性流体不敏感。研究成果对古龙页岩油储层压裂液体系配方设计具有重要指导意义。

宁武盆地太原组海陆过渡相页岩微观孔隙特征

以宁武盆地太原组海陆过渡相页岩为研究对象,借助扫描电镜观察了页岩微观孔隙特征,采用核磁共振(NMR)技术和低温氮吸附实验相结合的方法深入研究了孔隙结构。结果表明:宁武盆地太原组海陆过渡相页岩主要发育有机质孔、矿物晶间孔、铸模孔和微裂隙四类孔隙;页岩样品T2谱特征相似,形态上表现为双峰,峰值分别介于0.8~1ms,20~50ms之间,根据左峰高低可划分为高峰T2谱和低峰T2谱两类,高峰T2谱样品成熟度偏低,有机碳含量较高,低峰T2谱样品成熟度高,有机碳含量低,表明有机碳含量和成熟度可能会影响孔隙的发育;低温氮吸附实验结果显示样品具有Ⅳ型等温吸附线,滞后环类型以H3型为主,部分兼有H2特征,反映孔隙主要为平行板状孔。FHH方程计算的页岩孔隙分形维数D值在2.66~2.71之间,数值接近3,表明页岩孔隙结构较为复杂,其非均质性较强,而微小孔发育是造成页岩孔隙结构非均质性的主要原因。

聚集离子束扫描电镜(FIB-SEM)在页岩纳米级孔隙结构研究中的应用

页岩中大量发育的纳米级孔隙组成了页岩气储集的主要空间。聚集离子束扫描电镜(FIB-SEM)通过对页岩样品的连续切割和成像,能够在纳米尺度上三维重建页岩的空间分布。依据不同岩石组分灰度值的差异,可以将页岩内的孔隙、有机质、黄铁矿等分割提取出来,不仅可以三维展示其空间分布形态,还可以对孔隙的分布特征和孔隙度等参数进行定量计算。聚集离子束扫描电镜在页岩纳米孔隙中的应用,将给页岩微观结构的深入研究提供新的研究手段。