基于便携GC-MS和HS/SPME-GC×GC-TOF MS分析化州橘红与广西橘红成分差异

为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘红和广西橘红,不能确定化州橘红的特征标志物;利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法(OPLS-DA)对GC×GC-TOF MS实验数据进行处理,根据|p(corr)|>9和|p|>0.06结合VIP>1.1,共筛选出10种化州橘红标志物。该研究为化州橘红药材的质量评价与鉴定提供了依据,也为其他中药质量评价提供了方法参考。

土壤中挥发性有机物的顶空制备方法研究

对土壤中挥发性有机物(VOCs)有效提取的顶空(HS)前处理条件进行了研究。结果表明,在一定的气相色谱条件下,影响顶空装置对挥发性有机物提取水平的主要有顶空平衡时间、平衡温度、基准修正液的加入量等因素,在一定的HS—GC条件下,土壤中挥发性有机物的准确度可达80%。

顶空固相微萃取气相色谱法快速检测尿液中氯胺酮

目的建立快速检测吸毒人员尿液中氯胺酮的顶空固相微萃取（HS／SPME）-GC／NPD的方法。方法样品瓶中加入尿液、氢氧化钠溶液、氯化钠，在95℃下加热搅拌，用聚二甲基硅氧烷SPME萃取头（100μm）顶空萃取20min，气相色谱氮磷检测器检测，外标法定量。结果尿液中氯胺酮浓度在0．2～20．0μg／ml范围内呈现线性关系（r^2=0．9965），尿液添加1.0μg氯胺酮，平均回收率102．6％，RSD=3．39％（n=7），检测限1.13ng／ml（S／N=3）。结论建立的方法简单、快速、灵敏、准确，十分适合尿液等生物检材中氯胺酮的快速定性定量分析。

顶空/气相色谱法测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物

建立了顶空/气相色谱测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物的分析方法,通过优化样品前处理过程和色谱条件,将样品适当破碎后,顶空/气相色谱检测。结果表明,该方法节省溶剂、环境友好、快速、简便,线性关系、灵敏度和稳定性均良好。在0.05~5.00μg/g线性范围内,其线性系数均大于0.999,检出限为0.02~0.04μg/g,平均回收率为91.9%~98.9%,相对标准偏差均小于5%。市场监测分析显示,不同品牌不同品种橡皮擦产品中挥发性苯及苯系物含量差别迥异,市场总体较为安全,但加大对该类产品在该方面安全因素的监管势在必行。

顶空-气质联用法测定潲水油中的挥发性有机化合物

为了寻找煎炸油、潲水油和正常食用植物油的成分差别,采用静态顶空与气质联用法分析潲水油样品和食用植物油样品中的挥发性成分。结果表明,食用植物油氧化变质的二级产物为醛类物质,脂肪酸小分子是由植物油二级氧化产物进一步氧化而得;潲水油中已存在大量的氧化产物脂肪酸小分子,说明潲水油已过度氧化。采用顶空-气质联用法找到了潲水油与正常食用植物油主要差别成分:乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸小分子脂肪酸中一种、两种或者多种。其中丁酸是最重要的特征性指标,在丁酸检出而其他脂肪酸未检出的情况下也可以判定待测油样为地沟油。

顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中氯胺酮及去甲基氯胺酮

目的建立利用顶空固相微萃取(HS/SPME)结合气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)快速检测吸毒人员尿液中氯胺酮(KT)及其主要代谢物去甲基氯胺酮(NK)的方法。方法样品瓶中加入尿样、6mol/L氢氧化钠溶液、固体氯化钠、SKF_(525A)(内标),85℃下加热搅拌,用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头顶空萃取10min,GC/MS(EI-SIM)检测。结果尿液中NK和KT浓度在0.1～2.0μg/ml范围内呈现线性关系,相关系数分别为(r^2)0.9991和0.9945,检测限(S/N=3)分别为0.87ng/ml和2.76ng/ml,定量限(S/N=10)分别为2.90ng/ml和18.52ng/ml。1ml尿液加标600ng,NK回收率在85.5%～110.1%,RSD<13.2%(n=6);KT回收率在77.5%～109.6%,RSD<11.99%(n=6)。结论建立的方法简单、快速、灵敏、准确,适合尿液等生物检材中NK及KT的快速定性定量分析。

基于HS/SPME-GC/MS分析不同泌乳期母乳的挥发性成分差异

旨在探究不同泌乳期母乳中本源挥发性风味成分,为婴幼儿配方乳粉母乳化开发提供参考。试验采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry,HS/SPME-GC/MS)对初乳(0~7 d)、过渡乳(8~30 d)、成熟乳(30 d以后)3个泌乳期母乳的挥发性成分种类及其相对含量进行测定,并分析其差异。结果表明:初乳、过渡乳、成熟乳中挥发性成分分别有39种、37种、41种,主要包括酯类、醇类、烷烃类、醛酮类、酸类及醚类等6大类,其中酯类成分最为丰富,是最主要的风味物质;不同泌乳期乳中挥发性成分相对含量存在差异,风味表达亦如此。过渡乳较其他两种乳样中酯类和酸类成分相对含量更高,因而其果香味和汗味、蜡味更浓;而成熟乳因醛、酮类物质相对含量高于其他两个阶段,赋予了其浓郁的奶香、甜香味。

顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量

建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡,于顶空气液平衡后进样,经DB-5 MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离后,采用选择离子模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,ENB在0. 1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 999,在0. 1、1. 0、10 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为92. 0%～108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 9%～4. 0%,检出限(LOD)为0. 01 mg/kg,定量下限(LOQ)为0. 03 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品接触材料中ENB迁移量的测定。

HS-SPME-GC/MS法测定主流烟气中8种香味成分的逐口释放量

建立了测定卷烟主流烟气粒相物中香味成分的顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱（HS—SPME—GC／MS）方法，并采用该方法定量测定了卷烟主流烟气中8种香味成分（吡啶、吡咯、糠醛、5-甲基糠醛、3-甲基吡啶、D-柠檬烯、2,3，5，6-四甲基吡嗪和β-大马酮）的逐口释放量。结果表明：①选用85μm碳分子筛／聚二甲基硅氧烷（CAR／PDMS）的固相微萃取头、萃取温度及时间为60℃和60min、解吸温度及时间为250℃和8min时，固相微萃取的效率最高；②在优化条件下，8种香味成分标样的工作曲线线性相关系数、相对标准偏差及加标回收率分别为0．9698～0．9995、3．8％～9．0％和78％～105％；③在卷烟燃吸过程中香味成分与烟碱的主流烟气递送规律存在明显的区别。随着抽吸口序的增加，主流烟气中总粒相物和烟碱释放量呈上升趋势，而8种香味成分的逐口主流烟气释放量比较平稳。

紫牡丹乌龙茶香气成分的SPME/HS-GC-MS分析

利用固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)/顶空(headspace,HS)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术分析紫牡丹乌龙茶的挥发性香气成分,结合感官审评对紫牡丹乌龙茶(茶汤、干茶)的香气性能进行综合分析。研究表明,醛类、烯类、酯类、醇类成分是紫牡丹乌龙茶的主要香气组分。紫牡丹乌龙茶具有较优的花香、果香,饱满的炒香,香气性能较优,茶叶品质较好。

三种不同发酵程度的台湾乌龙茶香气成分对比研究

采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对3种不同发酵程度的台湾乌龙茶香气成分进行了研究,并比较了三种乌龙茶之间香气成分上的差异性。结果表明,在3种乌龙茶中共鉴定出香气成分72种,其中文山包种和冻顶乌龙茶香气成分较接近,但和东方美人茶之间差异较大;文山包种茶的香气成分主要是橙花叔醇、α-法呢烯、吲哚、茉莉内酯、顺-3-己烯醇苯甲酸酯、咖啡因、茉莉酮酸甲酯和β-紫罗酮等;冻顶乌龙茶的香气成分主要是α-法呢烯、橙花叔醇、吲哚、茉莉内酯、香叶醇、2,6,10,14-四甲基-十五烷、顺-3-己烯醇苯甲酸酯、咖啡因、β-紫罗酮、十六酸甲酯和香叶基丙酮等;而东方美人茶的香气成分主要是芳樟醇氧化物、橙花叔醇、十六酸、β-紫罗酮、芳樟醇、二氢猕猴桃内酯、咖啡因、香叶醇、己酸-3-己烯酯、香叶基丙酮、植酮和顺-3-己烯醇苯甲酸酯等。经对比发现,不同发酵程度的乌龙茶在香气成分上的相似和差异性可能与茶叶的加工工艺密切有关。

猪肉贮藏过程中挥发性成分的研究

采用气质联用(GC-MS)技术跟踪考察了不同贮藏温度(25、4、-16℃)下猪肉中挥发性成分变化情况。结果显示:25℃条件下,贮藏0、8、16、24h后主要挥发成分为22、25、21、38种,其中0h主要为己醛,占总含量的45%以上,8、16h后主要为3-羟基-2-丁酮,均为总含量的50%以上,而24h后主要为烷烃类,且出现含硫、氮等成分。4℃条件下,贮藏2、4、6d后主要挥发成分为23、31、33种,2、4d后主要为乙醇,而6d后主要为3-羟基丁醇,均占总含量的40%以上。-16℃条件下,贮藏3、6、9d后主要挥发性成分为26、33、34种,其中3d后主要为乙醇;6d后主要为乙醇和己醛,均占总含量的30%以上;9d后乙醇达总含量的60%以上,且出现含硫、氮成分。根据检测结果分析,正常猪肉的主要挥发性成分有壬醛、3-羟基-2-丁酮、乙醇等成分,腐败时的特异性挥发性成分为甲硫醇、苯酚、二甲基硫等成分,研究结果可为猪肉新鲜度的检测提供理论依据。

新鲜米饭与方便米饭风味成分分析研究

研究了5个大米品种新鲜米饭及其方便米饭的风味成分以及它们之间的差异。通过顶空固相微萃取及气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME/GC-MS),并以NIST、Wiley质谱库匹配检索以及相对保留指数(RI)对化合物进行鉴定。5个品种共检测到31种风味物质,其中以醛类、醇类、酮类及呋喃等为主。与新鲜米饭相比,除了2-丁基呋喃没有检测到外,方便米饭风味成分变化不大,只有风味强度的减弱。结果表明,方便米饭风味具有一定优越性,应用前景广阔。

板栗及其膨化制品的挥发性香气成分分析

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对生板栗粉、煮板栗和3种膨化板栗制品的挥发性香气成分进行分离鉴定。共鉴定出68种挥发性物质,初步认定吡嗪类物质中的甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪;呋喃类物质中的2-戊基呋喃、γ-丁内酯、2-糠醇、2,5-二氢-3,5-二甲基-2-呋喃酮和γ-辛内酯及芳香族类物质中的苯甲醛是板栗的特征风味物质。煮制可提升板栗的香气。膨化板栗片的膨化加工方式对其香气成分影响显著,挤压膨化板栗片的香气物质组成和煮板栗比较相似,微波膨化板栗片中易产生具有枯焦气息的2,4-二叔丁基苯酚,油炸膨化板栗片的挥发性成分最复杂,醛类物质较多。

顶空气质联用法分析豫南黑猪肌肉中挥发性风味物质

研究豫南黑猪肌肉中的挥发性风味物质,为进一步探讨豫南黑猪的种质特性和肌肉品质奠定基础。采用顶空固相微萃取法提取豫南黑猪肌肉中挥发性风味物质,用气相色谱-质谱对风味物质进行定性分析和峰面积相对含量的测定。采用同样的方法分析当地白猪肌肉中风味物质,将两种猪肉的分析结果进行比较。结果表明,共检测豫南黑猪肌肉中挥发性风味物质达115种化合物,起主要作用的风味物质有35种,比当地白猪多9种。豫南黑猪肌肉风味物质种类多,风味好,肉质佳。

自制苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合萃取涂层用于洗涤制品中1,4-二氧杂环己烷的测定

采用顶空固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中的1,4-二氧杂环己烷。使用自制的萃取头(苯乙烯-丙烯酸乙酯共聚物与PEG20M复合)于顶空平衡温度80℃下萃取样品40min。萃取物用内壁涂有SE-30固定液的石英毛细管柱分离,外标法定量。1,4-二氧杂环己烷含量为0.35-120μg/g时,其峰面积与含量呈良好的线性关系(r=0.999 8);回收率为98.7%-102%;相对标准偏差(n=5)为9.33%。

努格特啤酒花挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱联用(Gas chromatography-Mass spectrometer,GC-MS)方法,谱库检索结合保留指数(retention index,RI)定性,比较了顶空固相微萃取(Headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)和水蒸气蒸馏法(Steam distillation,SD)得到的国产努格特啤酒花的挥发性成分,同时采用峰面积归一化法对各成分进行定量,并与美国原产地该酒花的主要挥发性风味成分进行对照。结果表明,两种方法检测的挥发性成分存在较大差异。HS-SPME法定性了106个挥发性成分,相对含量为99.11%,而SD法仅定性88个成分,相对含量为94.38%。努格特啤酒花的挥发性成分以碳氢化合物(包括萜烯类化合物)为主,其次为酯类化合物和醇类化合物;含有的主要风味成分有β-蒎烯、β-香叶烯、反式-石竹烯、α-葎草烯和L-芳樟醇等,且上述指标均与美国原产地该啤酒花品种的主要挥发性风味成分含量范围一致或接近,表明引种后的努格特啤酒花基本上保持了原产地品种的风味成分。

基于挥发性风味物质的花椒产地溯源技术研究

采用静态顶空(Headspace,HS)联合气相色谱-质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)对陕西、山东、四川、甘肃4个省份共45个产地花椒的挥发性风味物质进行检测。利用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(RI)分析,共得到99种挥发性风味物质。产自陕西、甘肃、山东和四川省的花椒分别鉴定出79、69、68和63种挥发性组分。建立多种数学模型进行产地鉴别,其中正交偏最小二乘法(Orthogonal partial least squares,OPLS-DA)模型能准确区分4个省份的花椒样品,模型拟合参数Q2为0.84,6种关键性差异物质(VIP>2)分别是胡椒酮、蒎烯、萜品烯、3-蒈烯、罗勒烯和α-水芹烯。进一步应用GC-MS全谱数据结合随机森林(Random Forest,RF)模型进行产地鉴别,可以成功区分产自陕西、甘肃、山东和四川省的花椒,准确率为100%。

黄曲霉菌的差异挥发性代谢产物及其代谢途径分析

为了弥补当前食品安全检测技术相对滞后的缺陷,构建了气相色谱-质谱(GC-MS)结合顶空固相微萃取(HS/SPME)技术用于探究黄曲霉菌的挥发性代谢产物,并结合代谢组学和基因组学分析豆腐干中黄曲霉菌差异性代谢产物及其代谢途径。结果表明黄曲霉菌的差异性代谢物包括1,2,3-三甲基-苯、均三甲苯、乙醇、十六烷酸甲酯、2,4-二叔丁基苯酚、乙酸、三氯甲烷、1-丁醇、1-甲基-3-(1-甲基乙基)-苯。特别地,乙酸、乙醇和1-丁醇在黄曲霉菌代谢网络中起关键作用。

SPME和MCC／UV—IMS的联合应用——地下水和地表水污染的现场快速监测手段

将10．6eV光化电离源离子迁移分光计与多毛细管柱（MCC）的方法联合使用，结合顶空固相微萃取（HS—SPME）和快速色普预分离法，对地下水和地表水污染进行现场的快速监测。在野外条件下，直接检出的污染物的浓度降到上限为lg／L。水中的BTEX、萘、氯烯烃和氯苯的测量方法说明了这种研究方法的潜力。在以前煤气厂的位置调查的污染了的地下水和在金属处理厂位置凋查地下水的实践结果，焦点问题都是污染物为苯、茶和四氯乙烯，这就说明了进行野外测试研究的可行性。