直接加热—静态顶空—气相色谱/质谱法测定土壤中苯系物

采用CP-8ms毛细管色谱柱、直接加热—静态顶空—气相色谱/质谱联用法测定土壤中苯系物,并对顶空条件进行了优化。结果表明,装有10 g土壤样品的20 ml顶空瓶在95℃加热阱中以500 r min-1振摇20 s,停90 s,并平衡15 min,即可达到最佳脱附效果;并以不含待测苯系物的新鲜土壤制作校准样,外标法定量。该方法的精密度为2.35%～7.27%,检出限为0.23～1.35μg kg-1,各目标物的标准曲线线性相关系数r为0.993 3～0.998 0,加标样品回收率为74.2%～123%,可满足有机分析的要求。

顶空—气相色谱法测定咳速停糖浆中薄荷脑的不确定度

目的评定顶空—气相色谱法(GC)测定咳速停糖浆中薄荷脑含量的不确定度。方法从分析测量过程着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析了不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果咳速停糖浆样品中六次测定结果平均值为0.158 mg/m L的扩展不确定度为0.084 mg/m L。结论咳速停糖浆中薄荷脑含量的不确定度主要来源于样品检测、薄荷脑标准溶液和标准曲线。

顶空—气相色谱法测定聚乙烯醇缩丁醛中二乙基己烯醛含量

运用顶空—气相色谱联用的方法来测定聚乙烯醇缩丁醛(PVB)中二乙基己烯醛(ET2H)的残留含量。该方法对顶空进样温度、平衡时间和标液配制等实验参数进行了优化测试。结果显示,顶空仪器在平衡温度90℃,平衡时间35 min时,样品分析结果相对较为准确。该方法操作简单、方便、曲线线性好,分析结果的精密度和准确度均可满足定量分析要求。

快速测定卷烟包装纸中挥发性有机化合物顶空—气相色谱/质谱联用法

卷烟包装纸中挥发性有机化合物的分析一般采用顶空—气相色谱法,该方法需分别用顶空—气相色谱/质谱联用法定性及顶空—气相色谱法定量。本方法使用顶空—气质联用法直接分析了卷烟包装纸中的15种挥发性有机化合物的含量,简化了分析步骤,且方法准确、快速、可靠。

顶空-气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

利用顶空—气相色谱对水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶进行检测分析,优化了实验参数。该方法在0.1~5.0 mg/L范围线性关系良好,相关系数大于0.9996,当取样量为10 ml时,方法检出限分别为0.03、0.02、0.01、0.02 mg/L。该方法用于空白加标和实际水样分析,加标回收率为75.5%~113%,相对标准偏差在2.7%~7.1%。本方法操作简单,选择性好,灵敏度、准确度高,可用于地表水、生活污水和工业污水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的测定,效果满意。

顶空固相微萃取-气相色谱法检测食用油中的正己烷

建立了一个顶空固相微萃取-气相色谱法检测食用油中正己烷,以大豆油模拟基质制作标准曲线。在0.50～150mg/kg范围内响应值与正己烷浓度呈线性关系,相关系数为0.9991。精密度良好。

顶空串联气相色谱法检测水中三氯甲烷、四氯化碳

运用气相色谱法对城市自来水中的三氯甲烷、四氯化碳进行检测,进样采用方式为顶空自动进样。改进了顶空进样条件中的平衡温度和时间、气相色谱的柱温和分流比四个因素。结果显示三氯甲烷的浓度在10.0~100.0μg/L、四氯化碳0.5~5.0μg/L时,标准曲线的线性满足使用要求,相关系数先后为0.9987、0.9999,检出限分别为0.06μg/L及0.01μg/L,RSD为4.59%及10.60%,相对误差为2.13%及8.36%。方法操作简单快速,更适合水样的批量检测。

HS-SPME-GC-MS结合OPLS-DA分析提取方法对牛油果油挥发性香气化合物的影响

【目的】明确热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法3种提取方法对牛油果油挥发性香气化合物的影响,为牛油果油的提取及开发利用提供数据支持。【方法】采用顶空固相微萃取—气相色谱—质谱(HS-SPME-GC-MS)结合偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法所得牛油果油的挥发性香气化合物进行鉴定、组间区分及总体差异分析。【结果】热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法3种提取方法所得牛油果油中共鉴定出80种挥发性香气化合物,分别检出40、40和45种挥发性香气化合物,以碳氢类、醛类、酸类和醇类为主。热榨法中碳氢类17种,占比45.68%;醛类5种,占比3.31%;醇类8种,占比9.39%;酸类3种,占比21.65%;水代法中碳氢类13种,占比28.87%;醛类14种,占比26.42%;醇类8种,占比15.92%;酸类2种,占比19.53%。超临界二氧化碳萃取法中碳氢类21种,占比42.99%;醛类9种,占比12.77%;醇类4种,占比7.75%,酸类1种,占比20.23%。基于不同牛油果油样品中挥发性香气化合物的含量进行OPLS-DA分析,实现热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法所得牛油果油样品的鉴别。3种提取方法所得牛油果油样品的标志差异性化合物有56种,超临界二氧化碳萃取法有癸烷、甲苯等特有香气化合物13种,水代法有2-庚烯-1-醇、1-辛烯-3-醇等特有香气化合物16种,3种提取方法共有己醛、2-庚烯醛等18种香气化合物。【结论】通过HS-SPME-GC-MS结合OPLS-DA找到牛油果油挥发性化合物的差异性,从而筛选出差异性形成的潜在物质,可用于快速鉴别牛油果油的提取方法。

盐酸尼非卡兰有机溶剂残留量测定

目的 建立盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留物的测定方法。方法 采用顶空进样—毛细管气相色谱法 ,色谱柱为用5 %苯基 95 %甲基聚硅氧烷化学交联石英毛细管柱 ( 30m× 0 .5 3mm ,5 μm ) ;柱温 :5 0℃ ,维持 1min ,以每分钟 12℃升温至12 0℃ ,维持 1min ;检测器FID ,温度 2 80℃。用外标法测定盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量。结果 建立的色谱方法在所考察的浓度范围内 ,线性关系良好 ,各溶剂回收率符合要求。结论 建立的色谱方法灵敏、准确 。

布拖黑绵羊及凉山半细毛羊改良羊脂肪酸组成及挥发性风味物质的研究

本试验旨在研究布拖黑绵羊及凉山半细毛羊改良羊的脂肪酸及挥发性成分的种类及含量,并比较二者的异同。利用顶空固相微萃取—气相色谱—质谱(SPME-GC/MS)联用分析技术,对1周岁布拖黑绵羊及凉山半细毛羊改良羊各部位肌肉混合肉样脂肪酸的组成和挥发性成分进行研究。结果表明,脂肪酸主要由豆蔻酸、棕榈酸、棕榈烯酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、花生酸和亚麻酸等构成,其中布拖黑绵羊与凉山半细毛羊改良羊肌肉中亚油酸含量差异显著(P<0.05),其他脂肪酸含量差异不显著(P>0.05);布拖黑绵羊中检测到48种挥发性化合物,而凉山半细毛羊改良羊中检测到56种挥发性化合物,二者共同挥发性成分主要有己醛、庚醛、1-辛烯-3-醇、2-戊基呋喃、2,3-辛二酮、辛醛、苯甲醛、壬醛等,不同羊存在个体差异,且2种绵羊挥发性成分中占主要地位的可能是醛类。

亚临界提取蜜桔皮精油成分分析及其微乳液制备

采用亚临界流体萃取法提取宜昌蜜桔皮精油,用顶空固相微萃取—气相色谱—质谱联用技术(SPME-GC-MS)分析蜜桔皮精油中挥发性成分及脂肪酸组成,用高速分散及超高压均质制备O/W型蜜桔皮精油微乳液,确定高稳定性微乳液的乳化剂最适用量、最适油水比和最佳均质条件。结果表明:亚临界流体萃取蜜桔皮精油,平均得率约1%。精油挥发性成分主要由烃类和酸类化合物组成,分别占总量的58.68%和40.34%;宜昌蜜桔皮精油脂肪酸中主要含不饱和脂肪酸,达77.35%,其中亚油酸含量占总脂肪酸含量的37.80%,饱和脂肪酸主要为棕榈酸,含量为14.18%。均一微乳液制备的最适乳化剂SE-15质量分数为6%,最适油水质量比为1:25,最佳均质条件为:压力50 MPa,均质4次。