顶空箭形固相微萃取–气相色谱质谱法分析烃源岩和稠油中的金刚烷类化合物

采用顶空箭型固相微萃取–气相色谱质谱联用技术(HS-SPME Arrow-GC/MS)直接检测分析烃源岩粉末样品和稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物,考察并优化了影响萃取效率的萃取纤维头类型、萃取温度、萃取时间和解析时间等关键因素。对于小于80目的烃源岩样品,推荐最优HS-SPME Arrow实验条件为:使用250μm PDMS箭形固相微萃取头, 120℃下萃取20 min, 260℃下解析8 min。对于稠油,当使用250μm PDMS萃取纤维头、萃取温度为120~150℃、萃取时间为15~20 min、解析时间为3~8 min时,稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物都能取得较理想的质谱响应。该方法实现了对烃源岩粉末和稠油中金刚烷类化合物的直接分析,灵敏度高,检出限低(0.004~0.977 ng/g),重现性好,测量峰面积和比值参数的相对标准偏差分别小于20%和5%,避免了复杂的前处理过程,是一种快捷可靠的分析方法。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

响应面法优化顶空固相微萃取分析茉莉加香颗粒挥发性成分

目的建立顶空固相微萃取(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)分析茉莉加香颗粒挥发性成分的检测方法。方法采用HS-SPME和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS),以总峰个数为指标,在选定萃取头的基础上,采用单因素实验法分析萃取温度、萃取时间、解吸时间对萃取效果的影响,根据单因素实验结果运用Box-Benhnken中心组合实验设计响应面优化萃取条件,并在最优萃取条件下对茉莉加香颗粒挥发性成分进行分析鉴定。结果50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头对茉莉加香颗粒挥发性成分萃取效果较好;响应面法得到最佳萃取条件为萃取温度62℃,萃取时间26.5 min,解吸时间2.6 min。在最佳条件下茉莉加香颗粒共检测出61种挥发性成分,占流出组分总量的87.97%,其中酯类16种、烯烃类21种、烷烃类7种、醛酮类3种、酚类1种、醇类2种、杂环类1种、其他类10种。结论本研究建立了茉莉加香颗粒挥发性成分的检测方法,此方法快速准确,为加香颗粒挥发性成分的检测研究提供技术支撑。

环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯(PAEs)因具有改善塑料柔软性和柔韧性的特性而被作为增塑剂广泛应用于各种食品包装材料,然而,其对人类健康的重大危害使得建立准确的分析方法显得至关重要。为了解决油性基质样品前处理费时费力的问题,我们开发了一种基于顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测的分析方法,用于快速检测植物油基质中的12种PAEs。将苄基化环糊精超交联聚合物(BnCD-HCP)涂敷在不锈钢纤维上制备了一种具有较大比表面积、良好稳定性好和较高重复性的固相微萃取探针,并对其结构、形貌进行了表征。将油脂样品以甲醇改性后以该探针顶空萃取PAEs,优化得到如下最佳萃取参数:萃取时间20 min,萃取温度50℃,解吸时间4 min,解吸温度275℃。在优化的分析条件下,12种目标PAEs在线性范围内具有良好的线性关系(相关系数(R^(2))均大于099),检出限和定量限分别为021~374μg/kg和069~1234μg/kg,单针的相对标准偏差(RSD)≤114%,针间RSD≤139%。将此方法应用于大豆油、花生油和葵花油样品中PAEs的检测,加标试验结果表明该方法具有良好的精密度(RSD为117%~1173)和回收率(7249%~12443%)。该研究建立的基于BnCD-HCP的HS-SPME方法不需要溶剂萃取和净化等繁琐操作,具有快速、灵敏、准确、环保等优点,为植物油中PAEs的灵敏筛检提供了新的方法和技术。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味

蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。

微波辅助顶空固相微萃取GC-MS法分析柠檬草中挥发性成分

设计制作了一种微型底聚焦微波反应装置,用于辅助顶空固相微萃取,解决了无溶剂顶空提取的问题,建立了柠檬草样品中挥发性成分的微波辅助顶空固相微萃取方法。使用GC-MS法对柠檬草叶片和根茎萃取物中挥发性成分进行分析鉴定,分别得到37和46种化合物,结合峰面积归一法确定各组分的含量,其挥发性成分别占萃取物挥发总量的89.93%和77.29%。其中叶片和根茎中含量较高的挥发性成分都是橙花醛和香叶醛,叶片中的主要挥发性成分橙花醛(29.27%)和香叶醛(22.14%)的相对含量要明显优于根茎中橙花醛(8.61%)和香叶醛(7.76%)。研究为样品特别是固体样品挥发性成分的直接快速分析提供了一种稳定高效、简单快速的新方法,具有广泛的应用前景。

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中4种痕量环状缩醛类异嗅物质

文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质的检测方法。方法中固相微萃取前处理过程使用85μm Carboxen/PDMS萃取纤维,萃取温度为60℃,萃取时间为25 min,盐析剂氯化钠添加的质量分数为20%,色谱分离过程使用Agilent DB-5MS气相色谱柱(60 m×0.25 mm×1.00μm),内标物使用2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。22-DMD、顺式2-EMD、反式2-EMD、2E2MD、2-EDD的方法检出限分别为1.6、0.6、0.5、1.0、0.3 ng/L,纯水、水源水、水厂出厂水和管网水平行加标样品中4种环状缩醛类物质的相对标准偏差为1.6%~8.6%,加标回收率为94%~117%,方法特性指标均满足水中痕量环状缩醛类异嗅物质的测定需要。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法和相对气味活性值分析不同发酵时间玫瑰花茶香气的差异

目的探究不同发酵时间处理对玫瑰花茶香气及感官品质的影响。方法本实验在相同环境条件下,以玫瑰花瓣为材料,采取萎凋、揉捻、发酵、干燥4道制作工艺,分发酵0 h(CK)、发酵2 h(Treat-2 h)、发酵4 h(Treat-4 h)、发酵6 h(Treat-6 h)4个处理,采取顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)鉴定玫瑰花挥发性成分,筛选其关键呈香物质。结果共检测出938种16类挥发性代谢物。Treat-2 h、Treat-4 h、Treat-6 h与CK的挥发性代谢物存在显著差异物质554种,相对CK分别差异显著代谢物390种、416种、430种,同时对照4种处理挥发性物质的相对气味活性值(relative odor activity value,r OAV),结合感官评审结果,得出Treat-4 h为玫瑰花茶的最好处理,且发现关键呈香(玫瑰花香气)的物质为壬醇、异戊酸苯乙酯、苯乙醛、2-苯乙醇、香叶醇、大马士酮、苯甲醇、异丁酸香叶酯、(E)-6,10-二甲基-5,9-十一碳烯-2-酮、壬酸乙酯。结论玫瑰花瓣能制作成质量优异的玫瑰花茶,Treat-4 h的玫瑰花茶品质最佳。以上结果阐明了玫瑰发酵过程中香气成分变化,为实现玫瑰花产业资源化利用提供了参考依据。

顶空固相微萃取-气质联用法测定三过氧化三丙酮

三过氧化三丙酮(TATP)的检测分析对于明确爆炸原因,进而对爆炸案件侦破具有重要意义。固相微萃取(SPME)-气质联用法是检测爆炸现场复杂基质中微量TATP的有力手段,已被用于TATP的分析。考虑到商品化SPME涂层众多,有必要系统考察不同涂层的萃取效果,以提升萃取效率。为此,文章系统比较了5种不同SPME涂层对TATP的萃取效果,并优化了SPME萃取条件,包括萃取温度、萃取时间和解吸温度。结果表明,使用PDMS涂层,在萃取温度30℃,萃取时间5 min,解吸温度180℃条件下,萃取效果最佳。该方法在0.1~10μg·mL^(-1)范围内的线性良好(R~2≥0.999),检出限为0.020μg·mL^(-1),比已有方法低一个数量级。6次独立测试结果的相对标准偏差为2.4%,加标回收率为93.2%~101.9%,表明重复性和准确性较好。基于上述方法,成功应用于接触后转移的TATP的检测,为痕量TATP残留物的分析提供了技术参考。

顶空固相微萃取气质联用法分析包装印刷品关键气味成分

目的采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)技术分析5款包装印刷品中对气味贡献较大的成分。方法通过考察不同类型的萃取头、平衡时间、萃取时间和萃取温度对挥发性/半挥发性成分的数量及含量的影响,建立一种包装印刷品气味成分检测方法。结合解卷积+匹配度法+保留指数法对检测出的化合物进行定性识别,通过归一化法和内标法对气味成分的含量进行分析,并结合化合物的气味阈值,筛选关键气味成分。结果得到了最佳的分析条件,采用50/30μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头,平衡时间为30 min,萃取时间为30 min,萃取温度为80℃,解吸时间为10 min。在上述最优条件下,5款包装印刷品被鉴别出43种关键性气味成分,包括醛类、酮类、醇类、芳香烃类、杂环类、酯类、醚类、胺类等八大类。结论该方法可为后续包装印刷品气味分析、异味预警、新产品开发、工艺技术改进等提供技术支撑。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。

顶空固相微萃取-气相色谱-氢火焰离子检测法测定食用油中苯并(a)芘含量研究

目的:建立一种快速、灵敏、可靠的顶空固相微萃取-气相色谱-氢火焰离子法(Headspace Solid-Phase Microextraction-Gas Chromatography-Hydrogen Flame Ionization Detection,HS-SPME-GC-FID)检测食用油中苯并(a)芘含量的分析方法,并应用于市售食用油样品的测定。方法:采用HS-SPME技术萃取油样中的苯并(a)芘,结合GC-FID进行分离检测和定量分析。考察方法的线性范围、精密度、准确度、检出限和定量限等指标,并测定5种市售食用油样品中的苯并(a)芘含量。结果:苯并(a)芘在0.01~10.00 μg·mL^(-1)时呈良好的线性关系,精密度符合要求。5种食用油样品苯并(a)芘含量在0.127~0.452 μg·kg^(-1),均低于限量标准。结论:建立的HS-SPME-GC-FID分析方法操作简便、快速灵敏,可满足食用油中苯并(a)芘日常检测和食品安全监管需求。

基于顶空-固相微萃取的饮用水中挥发性有机物非目标性筛选方法

VOCs在饮用水中存在较为广泛,在长期、持续饮用的情况下很容易对人体健康造成不同程度的危害,基于此,对饮用水中的挥发性有机物进行筛选具有重要的现实意义。本文采取实验方法,基于顶空-固相微萃取技术,对饮用水中挥发性有机物进行非目标性筛选,并得出了相应的结论。希望本文的研究内容能够为饮用水质量检测活动提供一定理论支持。

顶空固相微萃取气质联用法检测干燥大球盖菇风味物质

大球盖菇是一种口感脆嫩、栽培方便、产量较大的真菌,以农作物秸秆为培养料,既能让秸秆循环利用、变废为宝,也可以改良土壤,提高土壤有机质,大球盖菇作为的蛋白质资源在我国部分地区广泛种植。干燥后的大球盖菇可以长期保存,大球盖菇具有独特的风味,不同种植方式、干燥方式和加工方法均会影响大球盖菇的风味。采用顶空固相微萃取气质联用法检测大球盖菇中的风味物质。结果表明:大球盖菇风味物质达到40多种,优势风味物质包括醇类、壬醛、丁酸丁酯和异丁酸异丁酯等物质。其中壬醛保留时间为12.1 min,丁酸丁酯保留时间19.75 min,异丁酸异丁酯保留时间19.084 min。

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法(HS-SPME-GC/MS)鉴定火场残留物样品中生物柴油的研究

本文利用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(HS-SPME-GC/MS)对火场残留物样品中的生物柴油进行分析鉴定研究。通过SPME条件的优化、筛选实验和GC/MS分析条件的设立,建立了生物柴油的顶空固相微萃取-气相色谱质谱(HS-SPME-GC/MS)定性分析鉴定方法,其中SPME优化条件为微萃取头:100μm PDMS(红);加热温度:70℃;加热时间:50 min。实验结果表明该方法是一种简便高效、灵敏准确,分离分析效果好,抗干扰能力强的分析鉴定火场残留物样品中生物柴油的方法。

桉木刨花板VOCs的顶空固相微萃取条件优化

采用单因素试验法研究顶空固相微萃取的萃取温度、平衡时间、萃取时间和解析时间对桉木刨花板挥发性成分萃取的影响,通过响应面法分析优化其萃取条件,并对桉木刨花板挥发性成分进行气相色谱-质谱联用分析。结果表明:萃取时间和萃取温度对桉木刨花板挥发性成分的萃取具有显著影响,最佳萃取条件为温度91℃、平衡时间34 min、萃取时间24 min和解析时间2.5 min。在此条件下,验证试验结果与理论预测值的相对误差为0.62%,并从桉木刨花板中共检测出54种挥发性成分,包括烯烃类23种、醇类11种、烷烃类8种、芳香烃类5种、醛类5种、酯类和酸类各1种,为桉木刨花板挥发性成分的进一步研究提供了参考。

基于响应面分析法优化顶空-固相微萃取与气相色谱-质谱法检测黑龙江野生鳜挥发性风味物质

目的使用响应面分析法优化顶空-固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联合检测黑龙江鳜肌肉风味的萃取方法,并检测分析鳜肌肉中挥发性风味物质。方法使用HS-SPME-GC-MS技术,以峰面积和峰个数为指标进行单因素实验,探究盐度、萃取温度、萃取时间和解吸时间对鳜肌肉风味检测的萃取效率的影响,根据单因素实验结果采用响应面方法优化萃取条件,分析鳜肌肉中挥发性风味物质的最佳萃取条件,并用优化后的萃取条件检测鳜的挥发性风味物质。结果优化后的最佳萃取条件为盐度7.7%,萃取温度82.4℃、萃取时间46.5 min、解吸时间5.4 min。此条件下,综合评分为101.4173,共检测出33种挥发性风味物质,其中化合物含量最多的是烃类和醇类。结论优化后的HS-SPME-GC-MS分析鳜肌肉挥发性风味物质的方法可以高效萃取鳜肌肉中的风味物质。

顶空固相微萃取结合气相色谱质谱法分析不同品种香水莲花的香气成分

【目的】以白、黄、粉、紫4个不同花色的香水莲花品种为试材,检测其挥发性物质的种类和含量,探明不同品种香水莲花挥发性物质的差异及其特征香气成分。【方法】采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱(GC-MS)联用法分析香水莲花的挥发性化合物成分,内标法计算其相对含量。根据含量和感官阈值计算出各物质的香气活力值(Odor activity value,OAV),分析各组分对香水莲花香气的贡献。【结果】从4个品种中共鉴定出挥发性物质127种,主要包括烃类、酮类、醇类、醛类、酯类、酸类、萜类及其他类化合物,其中对香气有贡献的化合物有45种,相对含量较高的为正十五烷烃、6,9-十七碳二烯、苯甲醇、乙酸苄酯、反式-α-佛手柑烯、反式-β-金合欢烯、γ-红没药烯、β-紫罗兰酮、二氢-β-紫罗兰酮等。分析了香气成分的香气活力值,OAV>1的主要物质有金合欢烯、β-倍半水芹烯、佛手柑烯、乙酸苄酯、乙酸茴香酯、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、二氢-β-紫罗兰酮、红没药烯、苯甲酸乙酯。这些物质具有橘香、花香、青香、草本香、甜香和木香等6种香气属性,其中花香和木香是香水莲花的主体香韵。【结论】明确了不同品种香水莲花中香气贡献较大的香气物质,白色品种的香气特征为具有较强紫罗兰香韵的花香、草本香和木质香,黄色品种具有紫丁香/茉莉的花香、木质香和油脂香,粉色品种具有桂花/海藻的花香、草香和木质香,紫色品种具有木香、柑橘香、花香、果香、草本香和香脂香气。

顶空固相微萃取结合溶剂辅助风味蒸发分析无籽刺梨挥发性成分及其呈香贡献

为全面剖析无籽刺梨中挥发性成分的组成及其呈香贡献,采用顶空固相微萃取(Head-Space Solid Phase Microextraction,HS-SPME)和液液萃取联合溶剂辅助风味蒸发(Liquid-Liquid Extraction-Solvent-Assisted Flavor Evaporation,LLE-SAFE),并结合气相质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)分析无籽刺梨(Rosa sterilis)的挥发性成分,使用香气活性值(Odor Active Value,OAV)分析香气的贡献。结果表明,两种方法共鉴定出115种挥发性成分,HS-SPME检测到59种,LLE-SAFE检测到75种,其中,酯类为25种、醇类27种、醛类11种、酮类14种、酸类18种、萜烯类14种和其他类6种。两种提取方法对挥发性成分的提取效率有较大差异,HS-SPME对酯类(32.23%)和醛类(30.44%)的提取效率较高,LLE-SAFE对酸类(57.35%)和醇类(34.49%)的提取效率较高。香气活性值(OAV)分析表明,有30种挥发性成分对无籽刺梨的香气贡献较强,包括异戊醇、2-己烯醛、己酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、己醛和己酸等。本研究能够为揭示无籽刺梨香气轮廓其香气化学本质提供理论支持。

采用顶空固相微萃取和气质联用法分析花脸香蘑菌丝体和子实体挥发性成分

采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)法结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)法对花脸香蘑(Lepista sordida)发酵菌丝体和子实体的挥发性成分进行测定,共检测出116种挥发性成分,从菌丝体中鉴定出91种挥发性成分,主要为醛类;从子实体中鉴定出66种挥发性成分,主要为烷烃类;菌丝体和子实体中均含有1-辛烯-3-醇、反式-橙花叔醇、3-辛烯-2-酮、苯甲醛、苯乙醛、辛醛和2-戊基呋喃等40种挥发性成分。采用相对气味活度值(relative odor activity value,ROVA)进行分析,γ-壬内酯是菌丝体的特征风味成分,正戊酸、柠檬醛、1-辛烯-3-醇是子实体的特征风味成分。