基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味

蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定辣木籽中挥发性成分

该文建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对辣木籽中挥发性成分的萃取检测方法。试验优化萃取条件和GC-MS检测条件,分析3个品种(印度、非洲和中国云南)10个不同地区辣木籽中挥发性成分。结果表明,在最佳萃取条件为采用100μm PDMS萃取头、萃取温度66℃、萃取时间30 min、转速320 r/min,GC-MS共检出10种辣木籽中58种主要挥发性成分,以醇、酮、醛、酯、酸类化合物为主,印度品种辣木籽特有成分为月桂醛,非洲品种辣木籽特有成分为丁香酚,中国云南改良品种辣木籽特有成分为2-甲基异茨醇和乙酸己酯。

环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯(PAEs)因具有改善塑料柔软性和柔韧性的特性而被作为增塑剂广泛应用于各种食品包装材料,然而,其对人类健康的重大危害使得建立准确的分析方法显得至关重要。为了解决油性基质样品前处理费时费力的问题,我们开发了一种基于顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测的分析方法,用于快速检测植物油基质中的12种PAEs。将苄基化环糊精超交联聚合物(BnCD-HCP)涂敷在不锈钢纤维上制备了一种具有较大比表面积、良好稳定性好和较高重复性的固相微萃取探针,并对其结构、形貌进行了表征。将油脂样品以甲醇改性后以该探针顶空萃取PAEs,优化得到如下最佳萃取参数:萃取时间20 min,萃取温度50℃,解吸时间4 min,解吸温度275℃。在优化的分析条件下,12种目标PAEs在线性范围内具有良好的线性关系(相关系数(R^(2))均大于099),检出限和定量限分别为021~374μg/kg和069~1234μg/kg,单针的相对标准偏差(RSD)≤114%,针间RSD≤139%。将此方法应用于大豆油、花生油和葵花油样品中PAEs的检测,加标试验结果表明该方法具有良好的精密度(RSD为117%~1173)和回收率(7249%~12443%)。该研究建立的基于BnCD-HCP的HS-SPME方法不需要溶剂萃取和净化等繁琐操作,具有快速、灵敏、准确、环保等优点,为植物油中PAEs的灵敏筛检提供了新的方法和技术。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析不同产地普洱茶发酵阶段样香气组分

目的采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)法分析不同产地普洱茶发酵阶段样香气组分。方法以西双版纳、大理、临沧3个产地普洱茶(熟茶)发酵阶段样为研究对象,采用HS-SPME-GC-MS技术进行挥发性成分检测,分析香气成分变化规律及关键香气化合物。结果研究共检测出9类120种香气成分,主要是醇、酮、醛和碳氢化合物等物质。通过相关性分析,普洱茶(熟茶)关键香气物质形成阶段是西双版纳和临沧0(开始发酵)~28 d(四翻),大理是14(二翻)~42 d(发酵结束)。普洱茶(熟茶)关键香气物质形成西双版纳是芳樟醇及其氧化物、1,2,3-三甲氧基苯、1,2,4-三甲氧基苯等,对其普洱茶陈香形成贡献较大;大理普洱茶是(E,E)-2,4-壬二烯醛、芳樟醇及其氧化物、雪松烯等,对其陈香、药香形成具有较大贡献;临沧普洱茶橙化基丙酮、β-环柠檬醛、芳樟醇及其氧化物等,对其木香形成具有重要贡献。结论不同产地原料发酵普洱茶其香气组分、香气物质转化关键阶段、主要贡献香气物质均存在一定差异。本研究结果可为3个产地普洱茶(熟茶)生产提供一定理论依据。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法和相对气味活性值分析不同发酵时间玫瑰花茶香气的差异

目的探究不同发酵时间处理对玫瑰花茶香气及感官品质的影响。方法本实验在相同环境条件下,以玫瑰花瓣为材料,采取萎凋、揉捻、发酵、干燥4道制作工艺,分发酵0 h(CK)、发酵2 h(Treat-2 h)、发酵4 h(Treat-4 h)、发酵6 h(Treat-6 h)4个处理,采取顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)鉴定玫瑰花挥发性成分,筛选其关键呈香物质。结果共检测出938种16类挥发性代谢物。Treat-2 h、Treat-4 h、Treat-6 h与CK的挥发性代谢物存在显著差异物质554种,相对CK分别差异显著代谢物390种、416种、430种,同时对照4种处理挥发性物质的相对气味活性值(relative odor activity value,r OAV),结合感官评审结果,得出Treat-4 h为玫瑰花茶的最好处理,且发现关键呈香(玫瑰花香气)的物质为壬醇、异戊酸苯乙酯、苯乙醛、2-苯乙醇、香叶醇、大马士酮、苯甲醇、异丁酸香叶酯、(E)-6,10-二甲基-5,9-十一碳烯-2-酮、壬酸乙酯。结论玫瑰花瓣能制作成质量优异的玫瑰花茶,Treat-4 h的玫瑰花茶品质最佳。以上结果阐明了玫瑰发酵过程中香气成分变化,为实现玫瑰花产业资源化利用提供了参考依据。

顶空箭形固相微萃取–气相色谱质谱法分析烃源岩和稠油中的金刚烷类化合物

采用顶空箭型固相微萃取–气相色谱质谱联用技术(HS-SPME Arrow-GC/MS)直接检测分析烃源岩粉末样品和稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物,考察并优化了影响萃取效率的萃取纤维头类型、萃取温度、萃取时间和解析时间等关键因素。对于小于80目的烃源岩样品,推荐最优HS-SPME Arrow实验条件为:使用250μm PDMS箭形固相微萃取头, 120℃下萃取20 min, 260℃下解析8 min。对于稠油,当使用250μm PDMS萃取纤维头、萃取温度为120~150℃、萃取时间为15~20 min、解析时间为3~8 min时,稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物都能取得较理想的质谱响应。该方法实现了对烃源岩粉末和稠油中金刚烷类化合物的直接分析,灵敏度高,检出限低(0.004~0.977 ng/g),重现性好,测量峰面积和比值参数的相对标准偏差分别小于20%和5%,避免了复杂的前处理过程,是一种快捷可靠的分析方法。

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定血液中15种挥发性有机物

该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维,在萃取温度57℃,萃取时间45 min,搅拌转速1000 r/min,解吸温度280℃、解吸时间5 min、氯化钠含量为0条件下进行萃取,以内标法定量。结果表明,15种VOCs在0.4~4、4~40、40~400 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r^(2)>0.99),方法检出限为0.03~0.1 ng/mL,定量下限为0.1~0.3 ng/mL。15种VOCs在2.0、20、200ng/mL加标水平下的平均回收率为71.1%~122%,相对标准偏差(n=6)为7.5%~16%。使用该方法测定新鲜人体血液样品和标准添加样品进行基质效应差异性评价,结果表明模拟血液和真实血液在基质效应方面无显著差异(p>0.05)。该方法线性范围广、检出限和定量下限低、前处理方便、检测门槛低,适用于血液中多种VOCs的检测。

基于聚氨酯海绵的顶空液膜微萃取方法结合气相色谱-质谱联用技术分析环境水中挥发性多环芳烃

本研究开发了一种基于聚氨酯海绵的新型顶空液膜微萃取方法及装置,结合气相色谱-质谱技术用于环境水中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽等6种多环芳烃(PAHs)的快速、高灵敏分析,并考察了萃取溶剂种类及用量、抽吸次数、萃取温度、搅拌速度、洗脱剂体积对6种PAHs富集效果的影响。结果表明,以40μL四氯化碳作为萃取剂,加载于底部直径和高均为4 mm的聚氨酯海绵微型圆柱内,在65℃、1000 r/min萃取条件下动态抽吸150次,随后采用30μL四氯化碳洗脱并结合物理挤压回收溶剂的萃取效果较佳。方法学验证结果表明,在低、中、高3个加标水平(0.1、0.5、1μg/L)下,6种PAHs的相对回收率为94.7%~113.2%,日内、日间精密度分别为1.0%~8.1%和4.2%~9.5%;在0.01~5μg/L浓度范围内的线性关系良好(R^(2)≥0.997);以3倍和10倍信噪比确定的检出限和定量限分别为3~30 ng/L和10~100 ng/L。该方法操作便捷、装置简单、成本低、富集效果好、检测灵敏度高,在微量挥发物分析与检测领域具有较好的开发和应用价值。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱研究不同商业酵母对草莓酒香气成分的影响

为探究草莓酒在不同商业酵母发酵条件下的品质区别,该试验以红颜草莓为原料,以X16、X5、红果香酵母发酵草莓酒及草莓汁为研究对象,检测草莓酒和草莓汁基础理化指标及挥发性风味物质,结合感官评价得到草莓酒最适发酵酵母。结果表明,X16酵母发酵草莓酒残糖低、酒精度高,所得草莓酒品质佳。3种草莓酒与草莓汁共检出110种香气物质,X16酵母发酵草莓酒香气成分丰富,主成分分析得到红果香与X5酵母处于同一象限,香气特征相似。感官评价表明X5及红果香酵母发酵草莓酒香气寡淡,口感粗糙;X16发酵草莓酒香气浓郁、结构感强,感官评分较高。综合分析,认为X16酵母更适合应用于草莓酒发酵。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。

基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异

为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定肉制品中的己醛

目的:建立顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)测定肉制品中挥发性风味物质己醛含量的方法。方法:样品在静态顶空60℃条件下平衡30 min达到气液平衡后,采用DVB/CAR-PDMS萃取纤维头顶空吸附30 min后进样,用DB-5ms色谱柱程序升温分离,GC-MS检测,外标法定量。结果:己醛在100~2000μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数为0.9994;方法检出限为10.0μg·kg^(-1),定量限为30.0μg·kg^(-1),加标回收率为94.79%~98.06%。结论:方法的准确度高、选择性好,可用于肉制品中己醛的测定。

顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用法快速分析海水中13种苯系物

建立了同时测定海水中常见的13种痕量苯系物（BTEX）的顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱联用（HS-SPME/GC-MS）检测方法.利用涂有100 μm Polydimethylsiloxane（PDMS）涂层的萃取头顶空萃取海水样品,GC-MS检测和外标定量法对目标物进行分析.实验对萃取纤维头的类型、萃取温度、萃取时间、解吸时间、样品体积等主要萃取条件进行了优化.在优化萃取条件下,13种苯系物的线性范围为0.16～ 32 μg/L,相关系数为0.9990～1.0000,检出限为0.006～0.043 μg/L.在3个加标水平（0.16、1.6、16 μg/L）下,海水样品中13种苯系物的回收率为80.0％～117％,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.0％～5.6％.该方法前处理简便易行、灵敏度高,为海水中痕量苯系物的检测提供了一种简便、快捷、环保的测定方法.

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析黄茶香气成分

建立黄茶香气的分析方法,探讨固相微萃取技术在黄茶香精油制备上的应用,研究固相微萃取头种类、温度、吸附和解吸时间对黄茶香气物质种类和总量的影响。结果表明:采用DVB-CAR-PDMS固相微萃取头,在80℃下吸附1h,能达到最佳吸附效果;吸附的香气物质在GC-MS进样口内经230℃热脱附1min,共检测出108种黄茶香气成分,其物质种类由高到低依次为烃类32种、酯类20种、醇和醛类各17种、酮类8种、含氧和含氮化合物各4种、酸类3种、含硫化合物2种、酚类1种;其含量以脂肪族烃、醛类较多,而萜烯类以及芳香族化合物较少。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定海洋沉积物中的苯系物

利用顶空固相微萃取（HS-SPME）与气相色谱-质谱（GC-MS）联用建立了测定海洋沉积物中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯等7种常见苯系物的检测分析方法。对无机盐的加入、平衡时间、萃取温度、萃取时间、解吸温度和时间等多个固相微萃取条件以及色谱条件进行了优化,内标法定量。结果表明：在0.500~20.0 ng/g范围内7种苯系物的线性关系良好,相关系数在0.995~0.999之间;方法检出限为0.081 8~0.175 ng/g（干重）;日内和日间重现性较好,相对标准偏差分别为1.2%~3.6%（n=5）和0.4%~6.3%（n=3）;在每1.00 g海洋沉积物样品中2.0和15.0 ng加标水平下,平均加标回收率分别为61.7%~79.5%和77.1%~85.6%,相对标准偏差分别为5.4%~9.6%和3.9%~7.6%（n=5）。该方法快速、灵敏、简便,准确度高,重现性好。

顶空-固相微萃取-便携式气相色谱质谱法测定水中14种半挥发性有机物

本实验使用顶空-固相微萃取-便携式气相色谱质谱联用仪分析水中14种半挥发性有机物。实验对固相微萃取条件优化,使14种半挥发性有机物在2~20μg/L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数r≥0.99。方法的精密度在3.6%~12.7%之间,检出限为0.39~1.33μg/L,加标回收率在80.0%~118.9%范围内。该方法简单快速且具有较高的精密度,适合在应急监测时对水中多种半挥发性有机物进行定性和定量分析。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析纺织品中挥发性有机物

建立了顶空固相微萃取（HSSPME）-气相色谱（GC）-质谱（MS）联用测定纺织品中甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯5种挥发性有机物（VOCs）的分析方法。选择聚二甲基硅氧烷（PDMS）作为萃取涂层，优化了SPME的萃取条件，包括平衡时间、萃取时间、萃取温度、顶空体积、离子强度、搅拌速度、解吸温度和时间以及GC—MS仪器条件。对于甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯方法线性范围分别为0．087～870、3．32～3320、2．28～2280、0．015～150和0．050～50．0ng／g；检出限分别为0．005、0．042、0．670、0．008和0．011ng／g。实际样品加标回收率在80．1％～122％之间，RSD在0．8％～8．6％之间。方法符合纺织品中痕量VOCs的快速分析要求。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定饮用水中的2-甲基异莰醇和土臭素

2-甲基异莰醇（2-methylisoborneol,2-MIB）和土臭素（geosmin,GSM）在水源水中大量分泌排放是造成饮用水土霉异味突发事件、引发居民用水恐慌的重用因素之一。使用顶空固相微萃取（HS-SPME）与气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）建立了水库水、水库附近土壤、居民自来水中2-MIB和GSM的测定方法。结合正交分析优化了加盐量、萃取温度、萃取时间条件,在电子轰击（EI）-选择离子扫描（SIM）模式下进行了目标物的定性定量分析。结果表明：在5～1 000 ng/L范围内,2-MIB和GSM的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好（r^2≥0.998）,2-MIB与GSM的检出限分别为0.72 ng/L和0.34 ng/L,定量限分别为2.40 ng/L和1.13 ng/L;目标物加标水平为10～600 ng/L时,平均回收率为93.6%～107.7%,相对标准偏差（RSD）≤6.1%（n=6）。基于上述方法,对辽宁省某地区水库水、水库附近土壤、居民自来水中的目标物进行检测,结果表明：水库水目标物质量浓度范围为3.0～3.6ng/L,水库附近土壤中提取的2-MIB为8.1 ng/L、提取的GSM为17.8 ng/L,居民自来水中的目标物未检出。该方法操作简便、准确可靠,灵敏度高,无需有机溶剂,适合于饮用水中2-MIB和GSM的分析检测。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析仔姜与老姜的挥发性成分

以仔姜和老姜为原料,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法、以正癸烷为内标,分别对仔姜和老姜的挥发性成分进行分析。研究结果表明:从仔姜和老姜中共鉴定出89种挥发性成分,其中仔姜中鉴定出63种挥发性成分,主要包括37种烃类、15种醇类、6种酯类、3种醛类、2种酮类,其主要挥发性成分为姜烯、橙花醇乙酸酯、β-雪松烯、α-法尼烯、(E)-柠檬醛、β-红没药烯;老姜中鉴定出68种挥发性成分,主要包括45种烃类、14种醇类、3种酯类、3种醛类、3种酮类,其主要挥发性成分为姜烯、α-姜黄烯、β-雪松烯、α-法尼烯、(E)-柠檬醛、β-红没药烯。