采用顶空固相微萃取和气质联用法分析花脸香蘑菌丝体和子实体挥发性成分

采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)法结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)法对花脸香蘑(Lepista sordida)发酵菌丝体和子实体的挥发性成分进行测定,共检测出116种挥发性成分,从菌丝体中鉴定出91种挥发性成分,主要为醛类;从子实体中鉴定出66种挥发性成分,主要为烷烃类;菌丝体和子实体中均含有1-辛烯-3-醇、反式-橙花叔醇、3-辛烯-2-酮、苯甲醛、苯乙醛、辛醛和2-戊基呋喃等40种挥发性成分。采用相对气味活度值(relative odor activity value,ROVA)进行分析,γ-壬内酯是菌丝体的特征风味成分,正戊酸、柠檬醛、1-辛烯-3-醇是子实体的特征风味成分。

顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物

利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中4种痕量环状缩醛类异嗅物质

文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质的检测方法。方法中固相微萃取前处理过程使用85μm Carboxen/PDMS萃取纤维,萃取温度为60℃,萃取时间为25 min,盐析剂氯化钠添加的质量分数为20%,色谱分离过程使用Agilent DB-5MS气相色谱柱(60 m×0.25 mm×1.00μm),内标物使用2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。22-DMD、顺式2-EMD、反式2-EMD、2E2MD、2-EDD的方法检出限分别为1.6、0.6、0.5、1.0、0.3 ng/L,纯水、水源水、水厂出厂水和管网水平行加标样品中4种环状缩醛类物质的相对标准偏差为1.6%~8.6%,加标回收率为94%~117%,方法特性指标均满足水中痕量环状缩醛类异嗅物质的测定需要。

顶空固相微萃取气质联用法分析包装印刷品关键气味成分

目的采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)技术分析5款包装印刷品中对气味贡献较大的成分。方法通过考察不同类型的萃取头、平衡时间、萃取时间和萃取温度对挥发性/半挥发性成分的数量及含量的影响,建立一种包装印刷品气味成分检测方法。结合解卷积+匹配度法+保留指数法对检测出的化合物进行定性识别,通过归一化法和内标法对气味成分的含量进行分析,并结合化合物的气味阈值,筛选关键气味成分。结果得到了最佳的分析条件,采用50/30μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头,平衡时间为30 min,萃取时间为30 min,萃取温度为80℃,解吸时间为10 min。在上述最优条件下,5款包装印刷品被鉴别出43种关键性气味成分,包括醛类、酮类、醇类、芳香烃类、杂环类、酯类、醚类、胺类等八大类。结论该方法可为后续包装印刷品气味分析、异味预警、新产品开发、工艺技术改进等提供技术支撑。

顶空固相微萃取-气质联用法测定三过氧化三丙酮

三过氧化三丙酮(TATP)的检测分析对于明确爆炸原因,进而对爆炸案件侦破具有重要意义。固相微萃取(SPME)-气质联用法是检测爆炸现场复杂基质中微量TATP的有力手段,已被用于TATP的分析。考虑到商品化SPME涂层众多,有必要系统考察不同涂层的萃取效果,以提升萃取效率。为此,文章系统比较了5种不同SPME涂层对TATP的萃取效果,并优化了SPME萃取条件,包括萃取温度、萃取时间和解吸温度。结果表明,使用PDMS涂层,在萃取温度30℃,萃取时间5 min,解吸温度180℃条件下,萃取效果最佳。该方法在0.1~10μg·mL^(-1)范围内的线性良好(R~2≥0.999),检出限为0.020μg·mL^(-1),比已有方法低一个数量级。6次独立测试结果的相对标准偏差为2.4%,加标回收率为93.2%~101.9%,表明重复性和准确性较好。基于上述方法,成功应用于接触后转移的TATP的检测,为痕量TATP残留物的分析提供了技术参考。

顶空固相微萃取气质联用法检测干燥大球盖菇风味物质

大球盖菇是一种口感脆嫩、栽培方便、产量较大的真菌,以农作物秸秆为培养料,既能让秸秆循环利用、变废为宝,也可以改良土壤,提高土壤有机质,大球盖菇作为的蛋白质资源在我国部分地区广泛种植。干燥后的大球盖菇可以长期保存,大球盖菇具有独特的风味,不同种植方式、干燥方式和加工方法均会影响大球盖菇的风味。采用顶空固相微萃取气质联用法检测大球盖菇中的风味物质。结果表明:大球盖菇风味物质达到40多种,优势风味物质包括醇类、壬醛、丁酸丁酯和异丁酸异丁酯等物质。其中壬醛保留时间为12.1 min,丁酸丁酯保留时间19.75 min,异丁酸异丁酯保留时间19.084 min。

顶空固相微萃取气质联用研究菊苣各部位挥发性成分

对菊苣的根、茎、叶、花、种子挥发性成分进行比较分析,为其后续的应用及开发提供科学参考。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS),提取分析菊苣样品的挥发性成分,用峰面积归一化法测定和比对各成分的相对含量,并结合主成分分析(PCA)和聚类分析(HCA)方法分析其成分的差异。从菊苣各部位中共鉴定出191种化合物,其中醛类、烷烃类化合物总占比较大。共有的挥发性成分有9种,对9个共有化合物相对含量进行HCA分析,得菊苣根、花、种子为一类,而茎和叶为一类。通过PCA分析菊苣叶挥发性成分的综合得分最高,其次分别是茎、根、种子、花。菊苣不同部位挥发性成分的种类和含量均有差异,为菊苣非常规用药部位的药食两用深入开发运用提供科学依据。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

顶空固相微萃取-气质联用法分析白茶的香气成分

采用顶空固相微萃取-气质联用法分析比较了白毫银针和白牡丹两种典型白茶及同一品种鲜叶制成的绿茶、红茶的香气成分。结果表明,白茶与绿茶、红茶在香气组成上存在明显差异。白茶的香气成分以醇类化合物为主,在白毫银针和白牡丹中含量分别达到70.74%和60.13%,明显高于绿茶(27.56%)和红茶(45.30%);白茶的酯类含量高于绿茶和红茶,醛类、酮类和碳氢化合物等含量低于绿茶和红茶,酸类、杂氧化合物等在白茶中未检出。β-芳樟醇及其氧化物、香叶醇、水杨酸甲酯、苯乙醇、苯甲醇等是白茶香气的主要成分,分别占白毫银针香气提取物总量的35.70%、23.47%、5.87%、7.06%、2.02%,分别占白牡丹香气提取物总量的35.40%、11.94%、10.72%、6.80%、2.71%。

顶空-固相微萃取-气质联用法分析腌制麻竹笋挥发性成分

采用顶空-固相微萃取-气质联用法对腌制麻竹笋的挥发性成分进行分析,并比较了50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头和75μm CAR/PDMS萃取头对腌制麻竹笋的挥发性成分的萃取差异。结果表明:从腌制麻竹笋中共鉴定出57种挥发性物质,主要包括20种醛类、5种酮类、11种醇类、3种酸类、4种酯类、2种酚类、6种芳香烃类、6种其他类,其中主要的挥发性成分有4-甲基-苯酚、苯酚、苯甲醛、己醛、壬醛、2-庚烯醛、2,3-丁二醇、1-辛烯-3-醇、芳樟醇、乙酸、柠檬烯、环庚烷腈等。50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头比75μm CAR/PDMS萃取头多鉴定出12种挥发性成分,包括醛类2种、酮类1种、酸类2种、酯类3种、芳香烃类4种。

顶空固相微萃取-气质联用方法分析龙眼中的挥发性化合物

研究龙眼中挥发性化合物的检测方法。以龙眼(储良)为试材,采用顶空固相微萃取法提取挥发性成分,用气相色谱-质谱联用仪进行检测,采用质谱和保留指数检索相结合的方法进行定性分析,加入内标环己酮进行半定量分析,对萃取样品温度、萃取纤维头吸附时间及脱附时间进行优化。结果表明:在对方法精密度的考察中,主要化合物峰面积相对标准偏差(RSD)为2.12%～9.08%;龙眼(储良)中共计检测出41种挥发性化合物,主要成分为反-罗勒烯(81.2%)、乙醇(1.92%)、别-罗勒烯(1.39%)、γ-松油烯(0.30%)、β-月桂烯(0.30%)、里那醇(0.26%)。顶空固相微萃取-气质联用方法操作简单,能够很好地应用于龙眼芳香成分的检测。

顶空固相微萃取-气质联用法测定山楂核烟熏液的挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)联合气质联用(GC-MS)测定山楂核烟熏液挥发性风味物质。通过比较不同萃取头、萃取温度以及萃取时间对萃取效果的影响,获得较适的萃取条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度40℃、萃取时间50min。采用GC-MS对解吸物进行测定的结果表明,其挥发性风味物质的主要成分中酚类占55.526%、酯类占18.710%、醛类占16.162%、酮类占3.252%、呋喃类占2.108%、酸类占1.019%。

顶空固相微萃取-气质联用法分析稻谷挥发性成分

用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对不同稻谷中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度以及样品量,并对不同稻谷中挥发性成分进行鉴定和分类分析。结果表明:稻谷中挥发性成分分析的最佳条件为平衡时间60min、萃取时间50min、萃取温度80℃、样品量20g。稻谷中的挥发性成分有醇类、醛类、酮类、酯类、烃类、有机酸类以及杂环类化合物等。最主要挥发性成分是醛类,其中含量最高是己醛,平均为13.31%;其次为壬醛,平均为7.93%。

顶空固相微萃取-气质联用法分析羊乳和牛乳中挥发性化合物

采用顶空固相微萃取技术对羊乳和牛乳挥发性化合物进行萃取,再经气相色谱-质谱联用仪检测。从羊乳中共检出49种挥发性化合物,主要由酸类、烃类、酮类和芳香族类化合物组成;牛乳中共检出33种挥发性化合物,主要由酸类、烃类、醇类和酮类化合物组成。羊乳和牛乳中检出22种相同化合物,其中酸类7种、烃类4种、芳香族类3种、酯类2种、酮类2种、醇类1种、醛类1种和其他类2种。羊乳中的挥发性成分,尤其是挥发性酸类化合物比牛乳更为复杂。

顶空固相微萃取-气质联用法测定哈尔滨红肠的挥发性风味物质

为进一步探明烟熏灌肠类食品的风味特征,以哈尔滨红肠为对象,采用顶空固相微萃取制备样品,联合气质联用测定其主要挥发性物质。通过比较不同萃取头、萃取温度以及萃取时间对萃取效果的影响,获得较适的萃取条件:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度50℃、萃取时间50min。采用气质联用对解吸物进行测定的结果表明,其挥发性风味物质的主要成分中醛类占17.59%、酮类占7.01%、酚类占7.27%、醇类占12.29%、烯萜类占9.39%、烷烃类占6.14%、含硫化合物占27.38%、杂环化合物占7.01%。

顶空固相微萃取-气质联用法同时测定城市水源水中的九种嗅味物质

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HSPME-GC-MS)的分析方法同时检测城市水源水中的9种痕量嗅味物质,具体包括6种土霉味物质(2-甲基异莰醇、土嗅素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-甲氧基吡嗪、2-甲基苯并呋喃和2,4,6-三氯苯甲醚)及3种其他种类的嗅味物质(1种鱼腥味物质反,反-2,4-庚二烯醛,1种干草味物质β-环柠檬醛和1种芳香味物质β-紫罗兰酮).在水浴加热搅拌的条件下,利用固相微萃取纤维顶空吸附水中挥发出的嗅味物质,随后在GC-MS上进行物质解吸并检测.本研究对比了不同HSPME萃取纤维的萃取效果,并优化了萃取时间、萃取温度及解吸温度等前处理及仪器条件.研究得到的最优检测条件为:2cm 50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维,在65℃下加热30 min,并于GC进样口解吸3 min.9种嗅味物质在1—200 ng·L^(-1)范围内线性良好,方法检出限为1.36—7.70 ng·L^(-1),其中8种嗅味物质的检出限均低于3.3 ng·L^(-1),对水源水的加标回收率为57.7%—94.8%.测定3个不同城市水源水样品中的嗅味物质浓度,9种物质在水源水中均有检出.除太湖中所含的MIB外,其余水体中MIB及所有水体中的GSM均超过了《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)中所规定的值.实验证明,HSPME-GC-MS可满足城市水源水中9种痕量嗅味物质的同时检测.

顶空固相微萃取-气质联用法分析辅料对熟制草鱼鱼糜挥发性组分的影响

以草鱼熟制鱼糜为研究对象,利用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)的萃取头吸附挥发性组分,用气相色谱-质谱联用技术检测食盐、玉米淀粉、蛋清和生姜对熟制草鱼鱼糜挥发性组分的影响。经过物质鉴定表明,草鱼鱼糜熟制过程中主要的挥发性物质为醛类、酮类、醇类及烃类。食盐、玉米淀粉、蛋清对熟制草鱼鱼糜挥发性物质的种类影响较小,而对挥发性物质的相对含量有一定影响;生姜对熟制鱼糜挥发性组分的种类和相对含量影响较大。

顶空固相微萃取-气质联用法分析麒麟菜中的挥发性成分

以麒麟菜为研究对象,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对其挥发性成分进行了萃取,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了成分鉴定分析。结果显示,麒麟菜挥发性成分中共检出58种物质,其中醛类化合物17种,含量最高为54.10%;烃类化合物27种(其中芳香烃类8种),含量为23.19%(其中芳香烃类物质含量为10.66%);酯类化合物4种,占总量的11.68%;酮类化合物5种,占11.03%;醇类2种,含量为0.68%;其他物质共3种,占总量的0.77%。含量较高的单一化合物主要有:壬醛(18.45%)、异佛尔酮(7.75%)、邻苯二甲酸二乙酯(7.50%)、庚醛(7.13%)、己醛(6.33%)、辛醛(6.31%)、乙酸正丁酯(3.65%)、甲苯(3.29%)、癸醛(2.81%)、十二烷(2.21%)等。总体上,醛类化合物对麒麟菜的风味影响较大,其他如酯类、烃类等化合物对麒麟菜的风味有一定影响。

顶空固相微萃取与气质联用法分析香米中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析了12种大米中的挥发性成分。在8种香米中共检测出64种挥发性成分,在4种普通稻米中共检测出49种挥发性成分。比较香米和普通稻米中的挥发性成分发现,香米中的辛烯醇、癸烯醛、甲基十五烷、丁基十二烷亚硫酸酯、二苯并噻吩、豆蔻酸异丙酯、菲、蒽和芘等挥发性化合物的含量都要显著高于普通稻米,因此有可能是这些化合物协同作用构成了香米的特有香味。同时利用国家标准对12种大米的品种品质和香味进行了评定。结果表明HS-SPME技术能有效地萃取香米中的挥发性成分,该研究可以为香米的贮藏和品质改善研究提供参考和借鉴。

顶空固相微萃取-气质联用法研究油麦菜采后香气成分的变化

为探究油麦菜清香风味的化学成分及温度对其风味物质的影响,该研究采用顶空固相微萃取(headspace solid phase micro-extraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)鉴定油麦菜的挥发性香气成分,并模拟2种常见的销售贮藏温度条件,研究油麦菜采后香气成分的动态变化。结果表明,油麦菜中挥发性香气成分包括9种醛类、3种醇类、1种酮类、1种酸类,以醛、醇类化合物为主;结合香气活性值(OAV)与绝对含量分析,青叶醛、叶醇、反,反-2,4-庚二烯醛等7种物质是油麦菜的主要特征香气成分,构成了油麦菜的清香、草香、蔬菜香等;油麦菜采后24 h内,冷藏(4℃)和常温(24℃)贮藏条件下主要香气成分种类未发生变化,但各成分含量变化较大,常温条件下香气成分总量显著上升(P<0.05),而低温条件下香气成分总量显著下降(P<0.05)。冷藏有助于减缓油麦菜香气的释放,常温贮藏有助于油麦菜香气的合成和释放,这将对叶类蔬菜的香气研究及油麦菜的保鲜有重要参考意义。