基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法、电子鼻和电子舌技术分析绿茶饮料的风味物质

[目的]本文旨在分析绿茶饮料中的特征挥发性和非挥发性化合物,为绿茶饮料风味质量评价提供科学参考。[方法]利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(headspace solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME/GC-MS)和电子鼻技术,对12种绿茶饮料的挥发性风味物质进行测定,并结合电子舌和全自动氨基酸分析仪对绿茶饮料中的非挥发性成分进行比较。[结果]利用HS-SPME/GC-MS在12种绿茶饮料中共检测出135种香气物质,其中酯类40种,醇类21种,醛酮类27种,萜烯类31种,烃类8种,酚类4种,酸类1种,其他物质3种。共有的挥发性香气组分是柠檬烯、α-松油醇和芳樟醇,根据气味活度值(odour activity value,OAV)确定芳樟醇是绿茶饮料的特征香气物质,挥发性物质种类和含量赋予绿茶饮料独特的风味。主成分分析(principal component analysis,PCA)结果表明电子鼻和电子舌可以区分12种绿茶饮料,第一主成分(PC1)与第二主成分(PC2)的贡献率之和分别达91.08%和92.58%。茶氨酸是绿茶饮料中含量最高的游离氨基酸,茶氨酸含量与绿茶饮料整体滋味呈显著正相关(P<0.05)。[结论]不同种类绿茶饮料的气味和滋味特征存在差异,通过HS-SPME/GC-MS、电子鼻、电子舌和氨基酸分析技术相结合的手段,可以较好地分析12种绿茶饮料中的风味物质。

应用顶空-固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析传统锦州虾酱中挥发性物质

传统锦州虾酱是以白虾和乌虾为原料,在高盐条件下经长时间发酵形成海产风味食品。采用HPSPME/GC-MS结合保留指数方法分析虾酱中的挥发性物质,并对萃取条件进行优化。从DVB/PDMS、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS筛选出最佳萃取头,同时采用正交试验优化SPME参数条件,确定适宜萃取条件为75μm CAR/PDMS萃取头,样品质量为5.0 g,萃取温度为70℃,萃取时间为50 min。对虾酱的风味物质分析得到44种挥发性物质,分别为醛类、酮类、酯类、酸类、酚类、烷烃类、吡嗪类和其他化合物。其中白虾虾酱主要呈香物质是醛类、吡嗪类和酚类等低阈值化合物,3-甲硫基丙醛、四甲基吡嗪和吲哚可能是白虾虾酱有别于乌虾虾酱的特有风味物质。乌虾虾酱主要呈香物质是醛类、酯类、酸类和酚类等低阈值化合物,酸类化合物是乌虾虾酱有别于白虾虾酱特有的风味物质,酯类化合物也可能是乌虾虾酱中风味物质的增味剂。

薄膜固相微萃取/气相色谱-质谱法同时分析电子烟中香精和违禁药物

利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。对比了热脱附与液液萃取两种薄膜脱附方式,结果显示二者在分析电子烟香精和违禁药物方面相互补充,但考虑方法的适用性,建立了基于液液萃取脱附方式的电子烟特征成分检验技术。通过与传统的样品处理方式直接稀释进样和商品化固相微萃取纤维对比,凸显基于自制PS-DVB/PDMS薄膜顶空分析电子烟特征成分的灵敏度与普适性,所建方法具有去除丙二醇和丙三醇基质干扰、满足高温萃取需求、吸附容量大、成本低的优势。将所建方法应用于实际案件中电子烟样品的检测,检测结果与案情相符,证实方法的准确性与实用性。该研究为电子烟液顶空气体中的香精和违禁药物提供了一种高效、准确的微全分析方案,对生命健康、法庭科学和和公共环境领域具有重要意义。

顶空固相微萃取气质联用法分析包装印刷品关键气味成分

目的采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)技术分析5款包装印刷品中对气味贡献较大的成分。方法通过考察不同类型的萃取头、平衡时间、萃取时间和萃取温度对挥发性/半挥发性成分的数量及含量的影响,建立一种包装印刷品气味成分检测方法。结合解卷积+匹配度法+保留指数法对检测出的化合物进行定性识别,通过归一化法和内标法对气味成分的含量进行分析,并结合化合物的气味阈值,筛选关键气味成分。结果得到了最佳的分析条件,采用50/30μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头,平衡时间为30 min,萃取时间为30 min,萃取温度为80℃,解吸时间为10 min。在上述最优条件下,5款包装印刷品被鉴别出43种关键性气味成分,包括醛类、酮类、醇类、芳香烃类、杂环类、酯类、醚类、胺类等八大类。结论该方法可为后续包装印刷品气味分析、异味预警、新产品开发、工艺技术改进等提供技术支撑。

顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析桂枝、白芍及其药对的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用法(HS-SPME-GC-MS)分析桂枝、白芍及其药对的挥发性成分,单因素考察最佳萃取条件,用面积归一化法计算各成分的相对含量,并进行主成分分析(PCA)。结果表明,最佳的萃取条件为取样量0.60 g、萃取温度60℃、萃取时间15 min、解析时间3 min。桂枝、白芍及其药对中分别鉴别出47、49、54个成分,相对含量分别为96.91%、90.58%、94.57%。主成分分析显示,桂枝、白芍及其药对的综合得分有明显差异,其中桂枝-白芍药对的综合得分最高。桂枝-白芍药对中的挥发性成分主要来源于桂枝,桂枝、白芍配伍后的挥发性成分与单味药中的挥发性成分存在明显差异且相对含量有较大变化。

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅闻法分析异味薏米的异味成分

采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分别对新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米的挥发性成分进行分析,从3种不同异味程度的薏米中共鉴定出79种挥发性成分,新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米中分别鉴定出47、43和51种挥发性成分,相对百分含量分别为96.14%、98.68%和98.00%。通过对比上述3种不同异味程度的薏米中挥发性成分的种类和含量,同时应用气相色谱-质谱联用结合嗅闻(GC-O-MS),采用气味活度值(OAV)结合气味强度值对强异味薏米中的异味成分进行鉴定。从强异味薏米的挥发性成分中鉴定出12种异味成分,分别为己醛、庚醛、2-庚烯醛、辛醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛、2-癸烯醛、己酸、2-壬酮和6-十一酮。

基于顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术分析香芋南瓜叶片的香气物质成分及特征

以香芋南瓜叶片为研究对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术对其挥发性成分进行鉴定,分析香芋南瓜叶片香气挥发性成分的种类及含量,以及它们在不同发育时期的变化特征。结果表明,在叶片挥发性物质中共定性鉴定出香气物质28种,其中醇类化合物种类最多,苯甲醛含量最高。主成分分析(principal component analysis, PCA)表明,PC_1与PC_2的贡献率达到70.45%,能够将香芋南瓜和非香芋南瓜这两类材料进行分类,获得了香芋南瓜叶片中特有的4种差异化合物,分别是2-乙酰基-1-吡咯啉(2-acetyl-1-pyrroline, 2-AP)、2-乙酰基吡咯、十一醇和水杨酸甲酯。其中,2-乙酰基-1-吡咯啉是香芋南瓜叶片特殊香味的主要贡献物质,其在植株发育早期叶片和高节位幼嫩叶片中含量较高,并且随着叶片的衰老含量降低。上述结果可为香芋南瓜香味性状研究奠定基础。

顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析抹茶的香气成分

采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术对抹茶的挥发性成分进行分析。重点研究固相微萃取技术萃取抹茶香气成分的最佳技术参数,并分析抹茶香气的成分和差异。结果显示最佳萃取技术条件为:萃取头型号50/30μm DVB/CAR/PDMS、样品用量0.75 g、萃取时间40 min、萃取温度70℃、平衡时间40 min。在此条件下经气相色谱-质谱联用技术分析,产地为贵州、安徽、重庆的3种抹茶的呈香成分均主要是醛类化合物、醇类化合物、酮类化合物。3种抹茶有26种共有但相对含量不同的挥发性成分,这些物质对抹茶的香气品质具有极其重要的贡献,它们是抹茶的关键香气化合物,共同构成了抹茶的香气品质特征。

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析桑叶乌龙茶的挥发性成分

桑叶茶的挥发性成分直接关系其风味特征。采用顶空固相微萃取方法和气相色谱-质谱(GC/MS)联用分离鉴定技术,分析桑叶乌龙茶的挥发性成分,并对样品萃取条件进行优化。在萃取温度60℃、吸附时间40 min、250℃解吸5 min的条件下,获取样品的GC/MS分析数据的相对标准偏差(RSD)均<10%,其精密度和重现性较好。在桑叶乌龙茶样品中共检测到醛类、酮类、酯类、烯烃类和脂肪酸类化合物83种,其中醛类化合物的含量最高,占总挥发性物质的40%以上。主要挥发性成分甲基庚烯酮、正己醛、2-甲基丁醛、β-紫罗兰酮以及α-环柠檬醛对桑叶乌龙茶甜香清新、略带花果味的香气特征形成起决定性作用。

顶空固相微萃取结合气相色谱质谱-嗅闻联用技术鉴定巧克力麦芽中可可特征风味物质

采用顶空固相微萃取(headspace-solid phase micro-extraction,HS-SPME)技术结合气相色谱质谱-嗅闻联用(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometer,GC-O-MS)对巧克力麦芽样品中风味化合物进行检测与分析,共检测得到47种风味物质参与构成了巧克力麦芽样品的风味,包括:14种醛、7种醇、5种酮、5种酸、6种吡嗪以及其他一些特殊的风味物质。其中巧克力麦芽中具有可可特征风味的化合物为2,6-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪以及2-乙基-3,5-二甲基吡嗪。

基于顶空固相微萃取技术结合气相色谱质谱联用法的川法小曲白酒挥发性成分研究

目的明确川法小曲白酒主体挥发性成分组成。方法应用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相色谱质谱联用仪(GC-MS)分析技术分析川法小曲白酒主体挥发性成分组成。结果 4种不同地区川法小曲白酒(江津、永川、开江、自贡)中共检出64种挥发性成分,其中江津检出29种、永川31种、开江44种、自贡45种。4种不同产区酒中的共有物质为乙酸乙酯、正丙醇、异戊醇、癸酸乙酯等15种成分。主成分分析结果显示正丙醇、异戊醇、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、癸酸乙酯、乳酸乙酯等15种成分在挥发性成分体系中贡献率较大。定量结果显示,4种不同地区川法小曲酒中的乙酸乙酯含量为0.4170~2.0880 g/L;乳酸乙酯含量为0.1115~0.2809 g/L;正丙醇含量为0.5416~0.9729 g/L;异丁醇含量0.3327~0.6371 g/L;异戊醇含量为0.7721~1.1701 g/L。结论 4种样品酒中异戊醇与正丙醇的比值分别为:1.0、1.2、1.1、1.5,异戊醇与异丁醇的比值分别为2.5、1.8、2.2、2.4,可作为川法小曲白酒特有的标志。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术比较赤霞珠干化葡萄和干化葡萄酒香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术,对赤霞珠干化葡萄和干化葡萄酒香气成分进行分析比较。检测出干化赤霞珠葡萄的香气成分34种,包括12种醇类、8种酯类、5种有机酸、5种醛类和4种其他类物质;干化葡萄酒得到香气成分45种,包括16种醇类、22种酯类、5种有机酸、2种酮类。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱和主成分分析法研究不同发酵原料对草莓酒香气成分的影响

以草莓为原料,研究不同发酵原料(去梗草莓和带梗草莓)对草莓酒基本理化指标、香气成分和感官特性的影响。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱和主成分分析方法对草莓汁及草莓酒进行香气成分分析。结果表明:2种草莓酒的理化指标均符合国标要求,其中带梗发酵草莓酒中总酸和总酚含量较高,与去梗发酵草莓酒相比差异显著。草莓酒样品中共检测出40种香气化合物,其中共有成分24种,去梗发酵草莓酒中酯类物质含量最高,为65.35%;带梗发酵草莓酒中醇类物质含量最高,为68.80%。主成分分析显示,2种不同原料酿造的草莓酒香气风格差异区分明显,辛酸乙酯、癸酸乙酯、乙酸异戊酯和正己酸乙酯是去梗发酵草莓酒的主要香气成分,异戊醇和苯乙醇是带梗发酵草莓酒的主要香气成分。感官评价结果显示,去梗发酵草莓酒香气浓郁、果香细腻,具有较好的色泽和典型性,感官评分较高。去梗发酵草莓酒酯类物质含量较高,香气以草莓香和果香为主,酒体轻盈,口感清爽,适用于草莓酒的酿造,而带梗发酵草莓酒总酸和总酚含量较高,香气复杂,酒体略粗糙,有苦涩味。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析杜仲叶茯砖茶加工过程中挥发性成分

为了解杜仲叶茯砖茶加工过程中挥发性成分变化,应用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spec trometry,GC-MS)联用技术对杜仲叶茯砖茶加工过程中挥发性成分变化规律进行分析。结果表明,杜仲叶茯砖茶中共鉴定出152种挥发性成分,酸类、酯类、酮类和醇类为相对含量较高的挥发性成分,主成分分析、分层聚类分析及偏最小二乘判别分析均可直观地对杜仲叶茯砖茶不同加工阶段进行有效的区分。此外,在杜仲叶茯砖茶加工过程中,酸类、醇类、酮类和酯类等挥发性成分组成和结构发生了明显的变化,如丙酸、乙酸、2-己烯醛等具有刺激性、青辛气等不良气味的挥发性成分含量呈下降趋势,而芳樟醇、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸乙酯、菊苣酮、乙醛等具有菌花香、木香、花果香、乳香特性的挥发性成分相对含量呈上升趋势。基于VIP值筛选出64种标志差异性挥发性成分,其中,5-甲基吲哚、正三十二烷和十二醇等成分在原料中,3-氨基苯酚、环十五内酯、5-羟基-3-甲基-1-茚酮等成分在渥堆样本中,苯甲酸、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、1-己烯-3-醇等成分在气蒸样本中,植酮、2-吡咯甲醛和2-羟基环十五酮等成分在发花8 d的样本中以及乙琥胺、对丙基茴香醚等成分在发花25 d的样本中相对含量远高于其在其它阶段样本中的含量,这些成分可以作为杜仲叶茯砖茶对应加工阶段的候选标记物。在最终产品S5茶样中,棕榈酸甲酯、二氢猕猴桃内酯、月桂酸、植酮、β-紫罗兰酮等为相对含量较高的呈香挥发性成分,可能是构成杜仲叶茯砖茶风味特征的主要物质,这为识别杜仲叶茯砖茶的香气特征以及加工过程中香气成分的定向调控提供了基础。

顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱解析泉香型白酒的风味物质

泉香型白酒是一种创新香型,属于其他香型。为了定性泉香型白酒挥发性组分的种类数和解析泉香型白酒的风味物质,该研究采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)对泉香型白酒挥发性风味物质进行组分鉴定,根据正向和反向匹配度均>800、可能性≥75%,再结合C7~C40正构烷烃保留指数(retention index,RI)进行定性,采用归一化法与内标法进行半定量,计算气味活度值(odor activity values,OAV)。共检测出1258种成分,利用匹配度和可能性定性,鉴定出可信度较高的566种香气成分,其中酯类峰面积最大,其次是醇类、酸类、醛类和酮类,说明这五类是泉香型白酒重要香气组分。再利用正构烷烃RI值定性出泉香型白酒重要成分251种。根据OAV值,共鉴定出21种关键酯类香气化合物,通过对泉香型白酒与浓香型白酒和芝麻香型白酒样品中酯类、醇类、酸类、醛类、酮类、吡嗪和硫化物等不同种类香气组分比较分析,鉴定出泉香型白酒与浓香型白酒和芝麻香型白酒的共性与差异性。基于HS-SPME-GC×GC-TOF-MS检测方法对泉香型白酒风味物质进行全面解析,将有助于对泉香型白酒风格独特的认识,进而科学有效地进行质量控制和品质提升。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速筛查油性基质中化学武器公约相关化合物

《化学武器公约》核查的化合物范围广泛,数量庞大,而核查样品通常来源复杂多样,且目标化合物含量很低,极易发生漏检和误检。鉴于核查结果的政治、军事敏感性,建立快速、有效的筛查方法对于准确鉴定复杂环境样品中公约相关化合物十分重要。针对油性基质样品前处理费时费力,低沸点化合物易漏检等问题,研究建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全扫描模式下气相色谱-质谱(GC-MS)检测,快速筛查油性基质中化学武器公约相关化合物的分析方法。为模拟筛查过程,选取24种性质各异的重要公约清单物为代表性化合物,并根据性质将所选化合物分为3组分别进行研究。对HS-SPME的工作条件进行了优化,包括萃取纤维涂层种类、萃取温度、萃取时间、解吸时间、衍生化方法等。对极性较低的挥发性和半挥发性公约相关化合物,采用二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)纤维提取,以分流模式(分流比10∶1)进样分析,检出限为0.5~100 ng/mL。对中等极性和较高极性化合物,衍生化后采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)纤维提取,以不分流模式进样分析,检出限为20~300 ng/mL。所建方法简单、快速、灵敏,特别是可避免样品浓缩导致的低沸点化合物的损失和漏检,可用于复杂油性基质中痕量化学武器公约相关化合物的快速筛查与鉴定,并已多次成功应用于国际禁止化学武器组织效能水平测试中。

顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术测定河北地区白酒酒基的香气成分

以河北地区原酒为研究对象,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相质谱(GC-MS)联用技术,进行了挥发性成分的分离鉴定。以酯类物质峰面积比为指标,以添加无机盐的量、装液量和萃取温度为因素,应用单因素实验及响应面设计实验,优化萃取吸附工艺。结果表明,最佳萃取工艺为:添加无机盐的量0.42 g,装液量7 m L,萃取温度30℃。在此条件下,原酒中共检测出27种挥发性香气成分,其中醇类3种,酯类20种,醛类4种。此次实验不仅为河北地区白酒原酒的进一步分析奠定了基础,也为SPME-GC-MS技术的应用提供了更为广阔的前景。

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术结合相对气味活度值分析回收聚乙烯中的主体气味物质

为探究回收聚乙烯的挥发性气味成分及其对总体气味的贡献,该文采用顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME/GC-MS)对8种回收聚乙烯(PE)的挥发性成分进行提取和检测,通过检索NIST质谱库,结合保留指数对挥发性气味物质进行定性分析,最后利用相对气味活度值(ROAV)对其进行主体气味成分评价。萃取温度为80℃,平衡时间为30 min,萃取时间为40 min,萃取头为50/30μm DVB/CAR/PDMS,色谱柱为HP-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)。结果表明,8种回收PE中共鉴定出47种挥发性气味物质,主要包括14种酯类、11种醇类、6种酮类、4种醛类、4种酚类、2种烷烃类、2种烯烃类、2种醚类、1种羧酸类和1种胺类,其中有31种共有成分。ROAV分析结果表明,壬醛、异佛尔酮、水杨酸戊酯、二苯醚、2-萘甲醚、苯酚和冰片是8种回收PE的主体气味物质。回收PE中的异味是限制其应用范围的重要因素之一,该研究可为回收PE的脱气除臭工艺改良提供理论依据。